顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析松花粉挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离,鉴定了松花粉中的挥发性成分。实验中筛选了固相微萃取纤维,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下,用100μm聚丙烯酸酯(PA)固相微萃取纤维对松花粉样品顶空吸附30 min,于250℃脱附10 min然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。采用HS-SPME-GC-MS测得85个峰,鉴定出70种组分,主要为脂肪类化合物。结果表明:HS-SPME可用于松花粉中挥发性成分的快速分析。     

顶空固相微萃取-气质联用分析酸枣仁挥发性成分

目的:建立一种对酸枣仁中挥发性成分快速分析的简单方法。方法:采用顶空固相微萃取法萃取酸枣仁挥发性成分,优化萃取条件,采用GC-MS联用技术进行成分分析。结果:样品在90℃下预热30 min,选用65μmPDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,顶空萃取50 min,250℃下脱附5 min,在中等极性柱RxiTM-50上分离,共分离出126种化合物,定性116种;采用峰面积归一化法计算各组分含量:其主要成分为烷烃类(32.08%)、萜类及其含氧衍生物(27.06%)。结论:该方法萃取物质种类多,检索匹配度高,重复性好,适合于酸枣仁挥发性成分的快速测定。     

新疆产核桃仁挥发性芳香物质成分萃取条件的优化及GC-MS分析北大核心CSCD

目的:优选核桃仁挥发性芳香物质成分的固相微萃取条件,并利用GC-MS法对比分析新疆产新鲜核桃仁与酸败核桃仁样品的芳香物质成分。方法:采用单因素试验和正交试验设计优化固相微萃取条件,利用GC-MS分析对比新鲜核桃仁与酸败核桃仁的成分。结果:优选得到的固相微萃取条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取头,取样量为2.0 g,萃取温度为60℃,萃取时间为30 min。分别从新鲜核桃仁和酸败核桃仁中分离鉴定了28种和33种挥发性成分。结论:该实验优选的萃取方法简单、可行,可用于核桃仁中挥发性芳香物质的萃取。     

新疆产核桃仁挥发性芳香物质成分萃取条件的优化及GC-MS分析

目的:优选核桃仁挥发性芳香物质成分的固相微萃取条件,并利用GC-MS法对比分析新疆产新鲜核桃仁与酸败核桃仁样品的芳香物质成分。方法:采用单因素试验和正交试验设计优化固相微萃取条件,利用GC-MS分析对比新鲜核桃仁与酸败核桃仁的成分。结果:优选得到的固相微萃取条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取头,取样量为2.0 g,萃取温度为60℃,萃取时间为30 min。分别从新鲜核桃仁和酸败核桃仁中分离鉴定了28种和33种挥发性成分。结论:该实验优选的萃取方法简单、可行,可用于核桃仁中挥发性芳香物质的萃取。     

HS-SPME-GC-MS联用分析四妙丸挥发性成分

目的 采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析四妙丸中的挥发性成分。方法 单因素考察并确定四妙丸最佳萃取条件。萃取物分析采用HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气氦气；进样口温度250℃;体积流量1.0 mL/min;分流比10∶1;程序升温。结果 最佳条件为取样量1.5 g,萃取温度100℃,萃取时间30 min,解析时间5 min。从四妙丸、黄柏、苍术、牛膝、薏苡仁中分别鉴定得到挥发性成分23、28、24、18、24种，其峰面积分别占总挥发性成分峰面积的93.3%、61.3%、87.2%、81.4%、70.6%。四妙丸的挥发性成分中，15种在黄柏中检出，9种在苍术中检出，6种在牛膝中检出，12种在薏苡仁中检出。结论 该方法简便可靠，可为四妙丸全面质量评价提供参考。     

明日叶中5种成分同时测定和挥发性成分分析

目的通过HPLC法测定明日叶Angelica keiskei Koidzumi中异补骨脂二氢黄酮、异补骨脂查尔酮、异虎耳草素、北美芹素和花椒毒素的含有量,固相微萃取(SPME)-GC-MS法分析其中挥发性成分。方法该植物甲醇提取液的HPLC分析采用GL Sciences色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长314 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温28℃。GC-MS分析采用Agilent 19091S-433:93.92873 HP-5MS 5%Phenyl Methyl silox-60℃-325℃(325℃)色谱柱(30 m×250μm×0.25μm);柱温50℃;进样口温度250℃;载气体积流量1.0 m L/min;扫描范围15~500 amu。结果 5种成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.997 2),平均加样回收率为97.78%~102.25%(RSD2.25%)。明日叶中有11种挥发性成分,9种是萜烯类,总相对含有量达96.45%。结论该方法准确可靠,可为明日叶的质量控制提供参考。     

HS-SPME-GC-MS联用分析羌活、防风药对配伍前后挥发性组分变化规律

目的比较羌活、防风药对配伍前后挥发性组分变化。方法采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,单因素考察并确定最佳萃取条件,测定羌活、防风以及羌活、防风药对的挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果最佳萃取条件为取样量0.5 g,萃取温度80℃,萃取时间15 min,解析时间3 min。测出92个羌活挥发性成分,71个防风挥发性成分,150个药对挥发性成分,分别占挥发性成分总面积的70.90%、88.52%和81.48%。药对中新增43种新的成分,单味药中有34种成分在药对中未能检测出,44种共有成分含量减少,10种共有成分含量增加。结论羌活、防风药对的挥发性成分大部分来自于羌活,羌活、防风配伍后有新的活性成分产生,该药对配伍可能具有协同增效作用。     

HS-SPME-GC-MS法分析海南产黄皮不同部位的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱法(GC-MS)分析检测海南产黄皮不同部位的挥发油成分。方法在对5种不同性质的萃取头考察优化后,选用L_(16)(4~5)正交表进行正交试验优化其他5个影响HS-SPME萃取的因素(水的体积、萃取温度、平衡时间、萃取时间、NaCl添加量),最终采用GC-MS相似度检索结合保留指数对黄皮叶、果皮和种子中的挥发性成分进行分析与鉴定。结果最终确定的萃取条件为采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,取样品粉末10.0 mg于20 mL顶空瓶中,加水2.0 mL和NaCl 0.2 g,萃取温度80℃,平衡时间30 min,萃取时间60 min。在此条件下从海南产黄皮叶、果皮和种子中分别鉴定出83、96和106种挥发性成分,分别占挥发油总量的95.24%、92.15%和95.92%,含量较高的均为倍半萜类成分,其成分和含量在不同部位中差异较大。结论 HS-SPME-GC-MS法灵敏度高,样品用量少,操作简便,无需有机溶剂,谱库相似度检索结合保留指数提高了分析鉴定的准确性,为海南产黄皮的进一步研究提供了科学依据。该方法能对中药中高沸点及微量成分进行富集分析,更全面、科学地对中药的质量进行表征及评估。     

HS-SPME-GC-MS测定洋甘菊不同部位挥发性成分

目的:分析比较洋甘菊不同部位挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME),通过单因素考察依次筛选固相微萃取纤维头、样品量、萃取温度、萃取时间、解吸附时间,得到最佳萃取条件。以该条件萃取洋甘菊不同部位挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定其化学成分,并采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:以7种主要挥发性成分为指标考察得到了最佳萃取条件,即固相微萃取纤维头为PDMS/DVB型,样品量0.5 g,萃取温度80℃,萃取时间10 min,解吸附时间1 min。从洋甘菊中鉴定出挥发性成分66个,全草、花、根、茎、叶中分别鉴定出挥发性成分40,31,27,29,35个,分别占挥发性成分总峰面积的84.58%,90.27%,82.41%,87.36%,82.10%。结论:洋甘菊不同部位挥发性成分含量(以总峰面积计)由高到低依次为叶全草花茎根;不同部位含共有成分14个,花与全草含共有成分25种,分别占花与全草中已鉴定成分总含量的98%和88%。实验结果为洋甘菊以全草入药提供了化学物质依据。     

不同产地牛至挥发性成分的SPME/GC/MS法分析

目的 以牛至药材为研究对象寻找更简单、准确、快速、重现性好、样品用量少的中药材挥发性成分提取与分析联用分析方法.方法 采用固相微萃取技术(SPME),分别用100 μm PDMS、85 μm PA、65μm CW/DVB、75 μm Carboxen/PDMS四种类型萃取纤维头作为考察条件,结合GC-MS对湖北罗田产牛至药材中挥发性成分进行了分析研究;并与传统方法水蒸气蒸馏提取挥发油样品进行比较研究,优选牛至挥发性成分分析的最佳条件,对不同产地牛至药材中挥发性成分进行了分析研究.结果 确定最佳萃取分析条件为:牛至药材取样量0.5g,在80℃预热30 min,再采用85 μm PA型Fiber,SPME萃取20 min.结论 SPME分析结果表明,不同产地的牛至挥发性成分其成分种类和相对含量上均有一定的差异,但都含有3-辛酮等8种主要成分,相对含量均超过70％.     

牛蒡子炒制前后挥发性成分的比较

目的:分析并比较生品牛蒡子与炒制牛蒡子挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,分析生品和炒制品的挥发性成分,并且对生品牛蒡子的固相微萃取条件进行考察。结果:从牛蒡子生品中分离出30种成分,鉴定出23种挥发性成分,占总挥发性成分的90.86%;炒制牛蒡子分离出33种挥发性成分,鉴定出29种成分,占总挥发性成分的97.56%。结论:牛蒡子经炒制后其挥发性成分的组成及含量发生变化,本研究可为牛蒡子药材合理的开发利用提供科学依据。     

香露兜叶超临界CO_(2)萃取工艺研究及成分分析北大核心

目的:研究香露兜叶挥发性成分的超临界CO_(2)萃取工艺。方法:以香露兜叶挥发性提取物的收率和角鲨烯收率为指标,采用单因素试验探讨超临界CO_(2)的主要工艺参数对香露兜叶挥发性提取物及角鲨烯萃取、分离效果的影响,运用GC-MS技术对香露叶超临界CO_(2)萃取的挥发性提取物进行成分分析。结果:超临界CO_(2)萃取的较佳工艺条件为:萃取压力21 MPa、温度45℃,分离釜Ⅰ压力15 MPa、温度45℃,分离釜Ⅱ压力12 MPa、温度40℃,分离釜Ⅲ压力6 MPa、温度40℃,萃取时间60 min,CO_(2)流量30 kg/h,药材含水量11%~12%;香露兜叶挥发性提取物收率为3.4%,角鲨烯收率为0.24%;共鉴定了香露兜叶超临界CO_(2)萃取挥发性成分60种,其中主要成分有角鲨烯(11.24%)、月桂酸(11.03%)、叶绿醇(9.03%)、棕榈酸(5.02%)等。结论:超临界CO_(2)萃取技术能较好地提取香露兜叶挥发性成分,该研究为香露兜叶的开发利用提供了依据。     

基于顶空固相微萃取气相质谱联用技术分析当归川芎药对配伍前后挥发性组分变化规律

目的分析比较全当归、川芎、全当归-川芎药对以及当归尾-川芎药对的挥发性成分。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,测定当归、川芎、全当归-川芎药对以及当归尾-川芎药对挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度80℃,萃取时间15 min,解析附时间3 min。全当归药材粉末定性化学成分34个;川芎药材粉末定性化学成分51个;全当归-川芎药材粉末定性化学成分47个;当归尾-川芎药材粉末定性化学成分39个。结论:当归和川芎的主要挥发性成分为藁本内酯和洋川芎内酯。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分

目的 对疏毛吴茱萸Evodia ruatecarpa(Juss.) Bneht.var.bodinieri(Dode) Huang挥发性成分进行分析,研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响,优化提取条件.方法 利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS).结果 分离出85个化合物,其中鉴定了77个化合物,主要是月桂烯(3.70%)、反式-罗勒烯(1.71%)、顺式-罗勒烯(14.47%)、β-榄香烯(9.79%),石竹烯(9.46%)、大根香叶烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合欢烯(7.31%)、γ-榄香烯(2.00%)、环十二烷己酮(2.68%);优化条件是:PDMS 100 μm,提取温度60℃,萃取时间 30min,解吸时间5 min.结论 确定顶空固相微萃取GC-MS分析疏毛吴茱萸的分析方法.     

缬草中挥发性成分的HS-SPME-GC法分析

目的 以缬草药材为研究对象寻找更简单、准确、高效、重现性好、样品用量少的中药材挥发性成分提取与分析联用分析方法.方法 采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),分别用100 μm PDMS,85 μm PA,65 μm CW/DVB,65 μm PDMS-DVB四种类型萃取纤维头作为考察条件,结合GC对恩施产缬草药材中挥发性成分进行了分析研究;优选缬草药材挥发性成分分析的最佳条件.结果 确定最佳萃取分析条件为:缬草药材取样量1g,在50℃预热30 min,采用85 μm PA型Fiber,SPME20 min.结论 SPME分析结果表明,缬草中的主要挥发性成分均能够被有效萃取出来,且色谱图中各色谱峰均具有良好分离度,从而为探索中药缬草的挥发性成分分析提供了一种新方法和新途径.     

山芥属植物Barbarea verna可作为化学防癌剂苯乙基异硫腈酸盐的前体化合物2—苯乙基葡糖异硫腈酸盐的资源

2-苯乙基葡糖异硫腈酸盐(GST)可在蔬菜和芸苔属植物再生组织中生物合成和蓄积,该成分可被内源性葡糖硫苷酶水解为具活性的苯乙基异硫腈酸盐(PEITC)。PEITC是最有效的化学防癌剂之一,通过几种介体诱导细胞凋亡的活性提示它特别是在由于P53基因突变使患者对化疗产生耐药时有重要的治疗作用。某些大量摄入十字花科植物的人有较低的肿瘤发生率可能与 PEITC 有关。虽然这些植物经烹调后,由于葡糖硫苷酶失活,使异硫腈酸未能产生,但 GST 被人体吸收后通过肠微生物转化为 PEITC。山芥属     

HS-SPME-GC-MS测定艾叶挥发性成分方法优化

目的:建立顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用分析艾叶挥发性成分的方法,研究不同因素对萃取效果的影响。方法:先做单因素试验,后采用L8(27)正交试验,以挥发性成分峰面积总和为指标考察最佳萃取条件,并考虑两两交互作用。结果:试验得出最佳萃取条件:样品1.0 g,80℃萃取40 min,100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头萃取,在250℃解吸附3 min检测,萃取手柄深度规固定在#2。用优化好的方法对艾叶样品进行分析,共分辨出84个色谱峰,准确鉴定出66个成分,占挥发性总成分的94.46%。结论:萃取温度为主要影响因素,其次是萃取温度与样品质量的交互作用,然后是萃取时间,最后是样品质量,除样品质量外其他因素都对萃取效果有显著性影响(P<0.05)。该方法为更好地开发利用艾叶提供依据。     

HS-SPME-GC-MS联用分析稳心颗粒中的挥发性成分

目的:对稳心颗粒进行挥发性成分的快速分析,明确其主成分及相对含量。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对稳心颗粒中的挥发性成分进行提取及快速分析,检索NIST08.L质谱库(匹配度≥80%),并结合文献报道鉴定了其中的化学成分。结果:从稳心颗粒挥发性成分中共鉴定出52种化合物,占总挥发性成分的67.39%,其中匙叶桉油烯醇、异丁香烯、氧化丁香烯、香橙烯等8个化合物为其主要成分,与文献报道的甘松挥发油主成分基本一致。结论:通过对其挥发性成分进行分析,为进一步研究稳心颗粒的药效物质基础提供了科学依据,并为其质量控制研究打下实验基础。     

中药乌梅超临界CO2萃取物中挥发性成分气质联用分析

目的 分析超临界CO2流体萃取法提取的乌梅中挥发性化学成分.方法 采用超临界CO2萃取技术,加入无水乙醇作为夹带剂,萃取温度40℃,萃取压力35 MPa,循环萃取2h,提取乌梅中挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的化学组成,用归一化法测定其百分含量.结果 各成分分离度较好,乌梅超临界C...     

SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分

目的:对华中碎米荠挥发性成分进行研究。方法:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取华中碎米荠挥发性成分;通过气质联用(GC-MS)分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:采用SD-GC-MS共分离出67个色谱峰,鉴别出其中34个化合物,占挥发油总量的94.34%;采用HS-SPME-GC-MS共分离出62个色谱峰,鉴别出其中48个化合物,占总挥发性成分的98.29%。通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有5种,其中含量最高的成分为4-异硫代氰酰基-1-丁烯。结论:SD与HS-SPME分别适用于不同类型的挥发性成分的提取,两者联用分析华中碎米荠挥发性成分能够得到更加全面的信息。