微波辐射下活性炭固载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯

用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成了柠檬酸三丁酯。确定了最佳合成条件：微波功率为250W，催化剂用量为1．4g，n(醇)：n(酸)=3．6：1，反应时间40min，在此条件下，酯化率达93．0％。另外通过实验发现，在微波辐射下，酯化反应速率和酯化率均明显高于常规加热方式。     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料 ,以硫酸氢钠为催化剂 ,微波辐射合成了乙酰水杨酸 ,并考察了影响反应的因素。实验表明 :n(水杨酸 )∶n(乙酸酐 ) =1∶2 .0 ,催化剂用量为水杨酸质量的 4% ,微波输出功率为 464W ,辐射时间为 60s ,产率可达 89.5 %。     

微波辐射无溶剂体系中铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下以葡萄糖和乙酸酐为原料,以铌酸为催化剂无溶剂合成了α-D-葡萄糖五乙酸酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐原料配比及催化剂用量等因素对产物收率的影响。较优反应条件为:葡萄糖用量0.1 mol,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,催化剂用量为0.4 g,微波功率280 W,反应时间10 min,酯收率可达92.3%。     

微波辐射下无溶剂合成苯并咪唑-2-酮

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和脲为原料,在微波辐射下无溶剂合成了苯并咪唑-2-酮,反应时间由2～3 h缩短到6～10 min,产率为62．81％;正交实验所得影响因素顺序为:微波功率>照射时间>原料配比>催化剂用量。最优化合成工艺条件为:n(邻苯二胺):n(脲)为1:2;微波功率为126 W;反应时间为7 min;数字熔点仪、红外光谱(IR)与核磁共振谱(1H NMR)等测试结果表明产物为苯并咪唑-2-酮。     

微波辐射壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸正丁酯

采用微波辐射技术,以壳聚糖硫酸盐为酯化反应催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、反应物配比等因素对酯化反应的影响。实验结果表明,壳聚糖硫酸盐催化剂在乙酸正丁酯的合成中显示出较好的催化效果,而且该法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点,在冰醋酸用量4.17mL、微波输出功率260W、辐射时间15min、催化剂质量分数1.0%、n(正丁醇)∶n(乙酸)=3∶2的优化条件下,酯化率可达96.1%。     

超声波和微波辐射催化缩酮反应

以十二水合硫酸铁铵作催化剂,相转移催化剂（PTC）PEG－400为助催化剂,利用超声波和微波辐射催化缩酮反应,以环己酮与乙二醇的缩合反应为探针反应,通过正交试验和单因素试验,考察了影响缩合反应的各种因素,确定缩合反应的最佳条件,环己酮与乙二醇摩尔比为：1：1．5,十二水合硫酸铁铵0．0075mol,PEG-400 0.5g,超声波辐射时间1min,微波功率80W,微波辐射时间5min,产品产率达到90．6％。     

微波辐射合成β-二酮类化合物

采用微波辐射新技术,以芳香酮和芳香酯为原料,在强碱作用下经Claisen缩合,合成了4种β-二酮类化合物(4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷、4-甲氧基二苯甲酰甲烷、4-叔丁基二苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷)。4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷的较佳合成工艺条件为:甲苯为溶剂,NaNH_2为催化剂,n(对甲氧基苯乙酮) :n(对叔丁基苯甲酸甲酯):n(NaNH_2)=1:2:5,微波功率320 W,回流反应45 min,产率达83%。4种化合物均用红外光谱、核磁共振和紫外光谱进行了结构表征。化合物在300～400nm的紫外光区有强烈吸收,是一类良好的紫外线吸收剂。     

微波辐射合成N~2，9-二乙酰基鸟嘌呤

在微波辐射下以对甲苯磺酸(p-TsOH)为催化剂,鸟嘌呤和乙酐为原料合成了药物中间体N~2,9-二乙酰基鸟嘌呤(Ⅲ),产率为91．5%且后处理简便。产物经~1H NMR、~(13)C NMR、IR和元素分析进行了表征。最佳合成条件是：n(乙酐)：n(鸟嘌呤)：n(p-TsOH)=15：1：0．1,微波辐射功率500 W,辐射时间10 min。     

微波辐射催化合成棕榈酸异丙酯

以棕榈酸和异丙醇为原料,硅胶负载硫酸铈为催化剂,用3A型分子筛为吸附脱水剂,在微波辐射下采用催化酯化-吸附脱水法合成了棕榈酸异丙酯。较佳合成条件为:n(异丙醇):n(棕榈酸)=6:1,m(催化剂):m(棕榈酸)=0.2,微波功率300W,辐射时间30 min,微波温度75℃,酯化率90.4%。产物用折射率、FT-IR光谱进行了表征。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丙酸丁酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯。实验确定了最佳反应条件：固定丙酸0．2mol,n（正丁醇）：n（正丙酸）2．2：1．0,催化剂用量1．0g,微波功率600W,微波辐射时间20min,酯化率可达99％。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。     

微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究

研究了微波协同CAT-601大孔树脂催化合成了葡萄糖五乙酸酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:葡萄糖0.025mol,乙酸酐与葡萄糖物质的量比为6.8∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的6%,微波功率425W,反应时间8min,在此条件下葡萄糖五乙酸酯的产率可达93.6%,催化剂可多次循环利用,催化性能稳定。     

磷钨酸催化合成对甲氧基苯乙酮

以苯甲醚和乙酸酐为原料,在磷钨酸催化作用下,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮;考察了催化剂预处理温度、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂种类对产物收率的影响;考察了传统磁力搅拌加热、微波辐射、超声波辐射3种加热方式对酰基化反应的影响。实验结果表明,不同的杂多酸中磷钨酸的催化活性最好;在磷钨酸预处理温度150℃、苯甲醚0.1mol、n(乙酸酐)∶n(苯甲醚)=1.5、磷钨酸用量1.0g、反应时间4h、磁力搅拌加热、反应温度100℃的条件下,对甲氧基苯乙酮的收率为52.9%;以微波辐射方式合成的效果最好,其次是超声波辐射,两者都优于传统的磁力搅拌加热方式;磷钨酸催化剂可再生重复使用,再生焙烧温度越高,回收后的磷钨酸催化效果越好。     

路易斯酸催化制乙酸乙酯的研究

介绍了用路蝗斯酸作催化剂,乙酸和乙酸进行酯化反应制乙酸乙酯的方法,该方法可获得高产率。探讨了该反应可能的催化机理和反应温度、不同催化剂、反应时间等对产品收率的影响,获得最佳反应条件为：催化剂用AlC3,n(C2H5OH):n(CH3COOH):n(AlCl3)=2∶1∶0．03,反应温度90℃,反应时间45min,由此产品收率可达94．3％。     

微波促进稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化合成乙酸苄酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,并用Hammett,IR,DTA/ TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征。以稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯。考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH_4)_2S_2O_8和2.71%La(NO_3)_3混合溶液浸渍前体氧化物Sb_2O_3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h。最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528 W,酯化率93.8%。用IR、~1H NMR等手段对产物进行了确证。     

硅钨酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅钨酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明:硅钨酸具有催化活性高、稳定,对环境友好的特点。最佳工艺条件为:n(水杨酸):n(乙酸酐):n(硅钨酸)=1．0,2．5:0．002 4,76-80℃反应15 min,乙酰水杨酸收率达92．6％。     

正交设计在乙酸正丁酯合成中的应用

以乙酸和正丁醇为原料,低相对分子质量壳聚糖负载硫酸盐为催化剂,采用微波加热法合成乙酸正丁酯。利用正交设计法通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波辐射功率和微波辐射时间及他们之间的交互作用对酯化率的影响。结果表明,微波辐射时间对酯化率的影响高度显著,催化剂用量和微波辐射功率的改变对酯化率影响显著,而且这三个因素之间存在交互作用, 当催化剂用量为1.0%、微波辐射功率为265 W、微波辐射时间为15 min时,乙酸正丁酯的酯化率达96%以上。