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一步法合成5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了以C9重芳烃中的连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料在自制的非均相催化剂W100的作用下,一步合成生产三甲苯麝香的中间体5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯的简便方法。经探索性试验和正交试验得出如下优化条件;连三甲苯与氯代叔丁烷摩尔比为1:1,催化剂W100与连三甲苯质量比为0.02:1,反应温度3-5℃,反应时间7h,在此条件下5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯的收率达到78%。通过色质联用GC/MS对产品进行了定性和定量分析,产品的比重d^30 21=0.8791,折光率n^31D=1.5030,熔点为30.2-30.6℃,本法工艺简单,原料价格便宜,产品收率高,有较好的工业应用前景。 相似文献
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探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷(2,2-二甲基丁烷);确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件:合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。 相似文献
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合成酮麝香的重要中间体5-叔丁基间二甲苯的传统合成工艺存在酸催化剂回收利用困难、污染严重等问题。为了寻求新型绿色催化体系,合成了咪唑和季胺类功能性离子液体[Bmim]Cl-AlCl3、[Bmim]Cl-FeCl3、[Et3NH]Cl-AlCl3、[Et3NH]Cl-FeCl3。以[Bmim]Cl-AlCl3离子液体为催化剂,考察了反应温度、n(间二甲苯)∶n(氯代叔丁烷)∶n(催化剂)、反应时间等对合成5-叔丁基间二甲苯的影响,并通过响应面法得出最优工艺条件:反应温度为13℃、n(间二甲苯)∶n(氯代叔丁烷)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.1、反应时间为73 min,此时5-叔丁基间二甲苯收率可达95%以上。 相似文献
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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《农药》2016,(6)
[目的]提高频那酮收率,减少废酸生成。[方法]以PEG400-Pd Cl_2为催化剂,用三聚甲醛(1,3,5-三氧杂环己烷)替代甲醛溶液与2-氯-2-甲基丁烷在盐酸中合成频那酮(3,3-二甲基-2-丁酮)。较优条件:n(Pd Cl_2)∶n(2-氯-2-甲基丁烷)为3∶100,n(PEG400)∶n(Pd Cl_2)为1∶1,盐酸质量分数为26%,n(三聚甲醛)∶n(2-氯-2-甲基丁烷)为0.45∶1,反应时间为8 h,反应温度为85℃。[结果]频那酮收率达到76.8%。[结论]三聚甲醛替代甲醛溶液减少了反应中废酸的生成,反应中使用PEG400-Pd Cl_2催化剂使得频那酮收率得到提高。 相似文献
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New polythioesters by interfacial polycondensation of 4,6-di(mercaptomethyl)-1,2,3,-trimethylbenzene, 3,5-di(mercaptomethyl)-1,2,4,-trimethylbenzene and 2,4-di(mercaptomethyl)-1,3,5-trimethylbenzene with adipoyl and sebacoyl chlorides were obtained. Process of polycondensation was carried out under the same condition as established earlier as an optimal for synthesis of polythioester from 2,5-di(mercaptomethyl)-1,4-dimethylbenzene and sebacoyl chloride. The conditions of polycondensation process were as follows: the organic phase benzene/hexane (1:1), ratio of aqueous to organic phase 1:1, the presence of 100% excess of NaOH as hydrogen chloride acceptor, temperature of reaction 15°C, little excess of acid dichloride with addition time 8.5 min. The structure of all polythioesters was determined by elementary analysis, infrared spectra, and X-ray analysis. Initial decomposition and initial intensive decomposition temperature were defined by the curves of thermogravimetric analysis. The molecular weights for these polymers were determined by gel chromatography. 相似文献
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New polythioesters by interfacial polycondensation of 4,6-di(mercaptomethyl)-1,2,3-trimethyl-benzene, 3,5-di(mercaptomethyl)-1,2,4-trimethylbenzene, and 2,4-di(mercaptomethyl)-1,3,5-trimethylbenzene with isophthaloyl and terephthaloyl chlorides were obtained. Polycondensation was carried out under the same conditions as established earlier as optimum for synthesis of polythioesters from 2,5-di(mercaptomethyl)-1,4-dimethylbenzene and isophthaloyl chloride. The conditions of polycondensation were as follows: the organic phase benzene/hexane, ratio of aqueous to organic phase 1:1, presence of 100% excess of NaOH as hydrogen chloride acceptor, temperature of reaction 15°C, little excess of acid dichloride with addition time of 8 min, catalyst benzyltriethylammonium chloride. Yield, reduced viscosity and molecular weight for reaction products have been found. The structure of all polythioesters was determined from elemental analysis, infrared (IR) spectra and x-ray analysis. Thermal properties were defined from the curves of thermogravimetric analysis. Some mechanical and electrical properties of the polythioesters obtained from di(mercaptomethyl)-trimethylbenzenes and isophthaloyl chloride were determined. 相似文献
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均三甲苯合成新工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以廉价的混合二甲苯和一氯甲烷为原料、液相法合成均三甲苯的新工艺 ,讨论了各种工艺条件对反应的影响 ,并找到了最佳工艺条件 ,即混合二甲苯 10 0 0mL ,反应温度 12 0— 130℃ ,催化剂用量5 % ,烷基化剂流量 0 .0 6m3 /h ,搅拌速度 40 0r/min ,反应时间 5h ,通入氯甲烷 3h。在此条件下反应液中均三甲苯的含量达到 14%左右。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点 ,满足工业化的要求 ,具有广阔的发展前景 相似文献
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The catalytic properties of zeolite NU-87 were investigated in the conversion of 1,2,4-trimethylbenzene in view of the product selectivity. To examine the catalysis by external acid sites, experiments were conducted over NU-87 with external surface poisoned by 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane. For comparison, the results obtained over MCM-22, which has a similar pore structure, are also included. Both disproportionation (to xylene and tetramethylbenzene) and isomerization (to 1,2,3- and 1,3,5-isomers) take place over NU-87. Under the present conditions, it is found that the disproportionation proceeds largely within the micropores of NU-87, while the isomerization reaction occurs mainly on the external surface. The distribution of xylene isomers is thermodynamically controlled inside the pores, whereas amongst tetramethylbenzene isomers, the 1,2,4,5-isomer is selectively produced through the channel system. The bulky product, 1,2,3,5-tetramethylbenzene (or 1,3,5-trimethylbenzene), is severely hindered from diffusing through the channel system of NU-87. However, 1,2,3,4-tetramethylbenzene and 1,2,3-trimethylbenzene diffuse out of the micropores to a certain extent. In the case of MCM-22, the conversion of 1,2,4-trimethylbenzene hardly proceeds within the micropores. It is evident that NU-87 has larger pores and thus higher accessibility to 12-MR cavities than MCM-22. 相似文献
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在加压固定床反应器上,研究了Ni-Mo/HM催化剂的偏三甲苯异构化性能。重点考察了反应温度、反应压力、质量空速和氢油比[n(氢气)/n(偏三甲苯),下同]等因素对反应的影响,得到了较适宜的反应工艺条件:反应温度260~270 ℃,反应压力1.2 ~1.4 MPa,质量空速0.9~1.1 h-1,氢油比为5~6。在反应温度260 ℃,压力1.2 MPa,质量空速1.0 h-1,氢油比为5的条件下,偏三甲苯的质量转化率为49.17%,均三甲苯的质量收率为23.10%,均三甲苯的选择性为46.98%。实验结果表明在该反应条件下,该催化剂具有良好的催化活性。 相似文献
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针对混合C9芳烃原料中沸点接近、分离困难的连三甲苯-茚满物系,以环丁砜为萃取剂进行了萃取精馏分离提纯实验,并采用Aspen Plus化工流程模拟软件对萃取精馏工艺过程进行了模拟研究,萃取精馏实验数据与模拟结果吻合较好,相对偏差小于5%。结合萃取精馏实验和流程模拟考察了萃取精馏塔的理论塔板数、溶剂比(萃取剂与原料的质量比)、回流比以及原料和萃取剂的进料位置等因素对分离效果的影响规律。结果表明,环丁砜萃取精馏提纯连三甲苯较适宜的工艺条件是:萃取精馏塔的理论塔板数为60~65、溶剂比为5~7、回流比为3~4、原料的进料位置为第34~36块板、萃取剂的进料位置为第8~10块板,在此条件下,塔顶可获得高纯度的连三甲苯产品,其质量分数可达99%以上,回收率可达93%以上。 相似文献
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均三甲苯是一种重要的化工原料,通常存在于重整重芳烃中,其中均三甲苯与偏三甲苯、邻甲乙苯的分离较为困难。测定了2 kPa下均三甲苯(1)-偏三甲苯(2)、均三甲苯(1)-邻甲乙苯(3)两个体系的汽液相平衡数据,并分别采用NRTL和UNIQUAC活度系数模型对相平衡数据进行关联,回归获得二元交互参数,并进行了热力学一致性检验。结果表明,在2 kPa下,均三甲苯与邻甲乙苯无法通过普通精馏实现分离。通过对均三甲苯-偏三甲苯-邻甲乙苯体系进行烷基化反应,而后分别采用单塔减压精馏和双塔减压精馏对反应产物的分离进行精馏模拟,得出较优工艺为双塔连续减压精馏,两塔塔板数分别为50,回流比分别为7和8,此时均三甲苯纯度可达98%(质量)。该研究不仅补充了汽液相平衡数据库,也为低压下C9体系的分离工艺设计提供参考。 相似文献
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以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献