合成乙酸正丁酯的催化剂研究

本文报道采用七种不同无机酸盐,三种固体超强酸及两种杂多酸作催化剂催化酯化合成乙酸正丁酯的实验结果。     

十二烷基磺酸锌催化合成乙酸正丁酯

研究了乙酸和正丁醇在十二烷基磺酸锌催化下的反应 ,考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比等因素对产品乙酸正丁酯收率的影响。当催化剂用量为 0 .0 0 4mol,正丁醇和乙酸的摩尔比为 0 .6 ,回流搅拌反应 2 0min时 ,产品乙酸正丁酯的收率可达 86 .3%。     

过硫酸铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以过硫酸铵为催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料,合成了乙酸正丁酯。结果表明,反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶2.8,催化剂用量为酸醇总质量的9%,反应时间为40min,乙酸的酯化率为91.79%。     

复合硫酸盐催化合成乙酸正丁酯

在连续搅拌和分水条件下,研究了复合硫酸盐(Fe2(SO4)3-K2SO4)催化乙酸与正丁醇的反应。通过正交实验考查了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,其最优条件是:固定乙酸用量0.10mol,催化剂用量1.50g,醇酸物质的量比1.8∶1,反应时间2h,乙酸正丁酯的酯化率可达98.4%;另外,该催化剂具有制备方便,催化活性好,环境污染小等优点。     

一水合硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，冰乙酸与正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯。最佳合成条件：以0．2mol冰乙酸为准．醇酸摩尔比为1．3，催化剂用量为1．0g，反应时间为30min，酯收率达94．09％。     

硫酸铈铵催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以硫酸铈铵为催化剂，乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，通过试验确定了最佳合成条件，结果表明，在适宜条件下其酯化率可达93.4%。     

碘催化合成乙酸正丁酯的研究

本研究以I2作催化剂,正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯.考察了最佳原料配比,催化剂用量和反应时间对反应的影响.合成的最佳条件是:酸醇物质的量比为1.5∶1.0,催化剂用量为醇物质的量的10(mol)％(催化剂I20.6g),反应时间为4.0h.在最佳条件下,乙酸正丁酯的产率可达67.52％.     

杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

本文以提高乙酸正丁酯的转化率为目的,结合绿色环保要求,采用杂多酸作为催化剂合成乙酸正丁酯,并研究了活性碳负载杂多酸后对反应的影响。实验结果表明在酸醇比为0.8：1.0,活性碳负载下杂多酸用量为4.0%,反应时间为2h的条件下效果最佳。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

研究了以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,通过正交试验确定最佳合成条件,酯化率可达95%以上。     

硫酸氢钠复合催化剂催化合成乙酸正丁酯的研究

NaHSO4和H2SO4能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以乙酸和正丁醇为原料,NaHSO4和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸正丁酯。最佳反应条件为:酸醇摩尔比n(乙酸):n(正丁醇)为1:1.65,催化剂用量为1.65g,复合催化剂中Na HSO4与浓H2SO4之比为1:0.17,反应时间125min,酯化率最高可达97.6%。     

二氧化硅负载三氯化铁催化合成乙酸正丁酯

研究了以二氧化硅负载三氯化铁为催化剂,冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。通过正交实验法对影响反应的因素进行了考察,确定了最佳合成条件:冰乙酸与正丁醇的摩尔比为1.4∶1.0,催化剂的用量为反应物料总质量的3.16%,反应时间为45min,反应温度为120℃,酯化率可达86.36%。     

Preparation and Characterization of CaO/MgO Catalyst and Its Application for Transesterification of n-Butyl Acetate with Methanol

This work reports the synthesis and characterization of CaO/MgO mixed oxide with different CaO/MgO mass ratios prepared by the co-precipitation method in a basic medium and subsequent calcination of the precursors. These mixed-oxide materials were characterized by XRD, FT-IR, SEM, and BET. The alkalinity of samples was determined by CO₂ temperature-programmed desorption (CO₂-TPD). Results show that the CaO/MgO samples contained mixed crystalline phases of cubic CaO and hexagonal MgO species. Decreasing the CaO/MgO ratio resulted in low average pore diameter and enhanced BET surface area.

Transesterification of n-butyl acetate with methanol was studied using a CaO/MgO catalyst at atmospheric pressure and 95°C, a model reaction to evaluate the potential of these catalysts for biodiesel production. The highest activity was found for a CaO/MgO mass ratio of 8:2 with conversion percentage of 83. The effects of calcination temperature, reaction time, reaction temperature, methanol/n-butyl acetate molar ratio, and catalyst recycling were investigated.     

负载型硫酸钛催化合成醋酸丁酯

应用Ti(SO4)2/SiO2催化合成醋酸丁酯,该催化剂活性高,选择性好,易分离,反应时间短,不腐蚀设备,是一种环境友好催化剂.考察影响酯化反应的条件,获得优化工艺条件如下:Ti(SO4)2负载量10%,醋酸0.2mol,正丁醇0.22mol,催化剂0.6g,反应温度140℃,反应时间60min.此条件下,醋酸的转化率99%以上.     

二氧化硅负载硫酸钛催化合成苯甲酸正丁酯

以二氧化硅负载硫酸钛[Ti(SO4)2/SiO2]为催化剂,通过苯甲酸和正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯,研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:Ti(SO4)／SiO2是合成苯甲酸正丁酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为2.5g／0.05mol苯甲酸,反应时间为2h的条件下,苯甲酸正丁酯的酯化率可达96.1％。     

杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯

以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。     

SO42-/TiO2/Al2O3型固体酸制备及催化合成醋酸丁酯

以共沉淀-浸渍法制备了SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂,醋酸与正丁醇酯化反应作为探针反应,考察SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂的催化性能,采用响应面法对制备催化剂过程中的陈化温度、硫酸浸渍液浓度和焙烧温度因素进行优化,通过XRD和IR对制备的固体酸催化剂进行表征。结果表明,在陈化温度-4 ℃、硫酸浸渍液浓度1.48 moL·L^-1和焙烧温度586 ℃条件下制得的催化剂催化性能最高,醋酸正丁酯酯化率可达98.1%,重复使用性良好。     

微波固相法制备OMS-2基固体酸及其催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,微波固相法制备的SnCl4(FeCl3)/OMS-2为固体酸催化剂,合成乙酸异戊酯。考察了活性组分种类、负载量等因素对酯化反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜以及比表面积测试等技术对样品的结构和形貌进行了表征。并用红外和折光率测试对酯化产品进行了验证。结果表明,微波固相法较之常规的固相法可以使活性组分SnCl4或FeCl3在氧化锰八面体分子筛表面的分散更加均匀,催化剂具有更加纤细的外形和更大比表面积,因而具有更高的酯化活性。在酸醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应液质量的1%,甲苯作为带水剂,反应温度110～120℃条件下,酯化活性随着活性组分SnCl4或FeCl3在OMS-2表面的负载量的变化呈火山状变化,最佳负载量为每克载体负载0.005mmol活性组分。OMS-2表面负载SnCl4时,酯化活性更佳,最大酯产率为84.8%。     

固体超强酸催化合成水杨酸正丁酯

用固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为催化剂，实现了水杨酸和正丁醇反应合成水杨酸正丁酯。最佳合成条件为n(醇)：n(酸)＝2．0：1，催化剂用量为酸质量的5％，反应时间为4．5h，酯化率可达96％。催化剂具有容易回收并可循环使用、不污染环境等优点。     

NiFe2O4基金属陶瓷的研制

采用传统粉末冶金技术冷压烧结法制备了Cu-NiFe2O4金属陶瓷板状惰性阳极。采用DTA-TG分析和XRD等方法研究了惰性阳极制备工艺、物相组成。采用电镜等方法研究了镍铁尖晶石材料结构及性能的关系。并测定了该材料的电导率,结果证明,Cu-NiFe2O4金属陶瓷呈现出半导体导电性质,在960℃时,电导率超过了40Ω-1·cm-1。