铜电解液净化除铁的研究进展

结合笔者在铜电解液净化除铁方面的研究工作,综述了几种湿法除铁方法。分析了黄钾铁矾法、针铁矿法、氢氧化铁沉淀法的除铁机理,并讨论了各方法在铜电解液除铁工艺中的条件及效果。单独采用湿法除铁工序处理复杂铜资源难以达到电解液含铁标准,为了实现复杂铜资源的综合利用和其中铁的有效脱除,提出火法氧化造渣-湿沉淀联合两段除铁法。     

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ_４和ＢａＣｌ_２为原料,以ＮＨ_４ＨＣＯ^３＋ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比,终点ｐＨ值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ_４ＨＣＯ_３／ＢａＣｌ_２＝１．２,ＴｉＣｌ_４／ＢａＣｌ_２＝１－１．０１,充分搅拌反应１ｈ,煅烧温度９２０℃,煅烧时间２ｈ条件下,可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．     

交叉共沉淀法制备Skutterudite纳米粉体的研究

探索了交叉共沉淀法制备纳米方钴矿化合物CoSb₃. 以钴和锑的氯化物为原料, NaOH和氨水为沉淀剂, 室温下调节pH=5~10, 经过滤、洗涤、超声分散和真空干燥后得到了Co(OH)₂和Sb₂O₃前驱体. 研究了还原热处理过程中还原气氛、温度、时间、原料配比对还原产物的相组成和粉体粒径的影响. 结果表明, 采用纯H₂为还原气氛, 500℃下还原3h, 当Sb/Co摩尔比为3.15时, 可得到粒径均匀、平均粒径约为100nm的单相CoSb₃粉体.     

真空法从铟矿中制备铟的机理研究

在真空条件下,本文采用热力学分析方法计算真空下铟矿碳热还原反应过程中发生的反应的吉布斯自由能以及起始反应温度。结果表明,当压力为10 Pa、温度高于380 K时,In2O3与C的反应满足反应发生的热力学条件。在同一体系压力下,物料In2O3:C摩尔比为1:3时,反应生成单质In所需的温度是最低的。在碳量充足条件下In2O3可直接被还原生成单质铟,随着碳的消耗,In2O3的碳热反应会生成中间产物。由此,推算在真空碳热反应过程中,碳热还原In2O3的顺序首先生成In,随着碳耗及升温生成In2O,最后生成In O。In2O3热分解生成In2O,随着体系压力的降低,反应起始温度降至423 K;中间产物In2O热分解生成单质In,当体系压力降至10 Pa时,起始温度降为781 K;In O与生成物CO反应,随着体系压力降低,吉布斯自由能增加,因此,降压不利于In O与CO反应。本文从热力学角度探讨真空制备铟热力学可行性,为下一步实际生产提供相应的理论基础。     

支持我国铟产业发展的对策研究

日本和韩国把全球稀缺矿产资源——铟，列为战略矿产资源储备。而我国作为世界铟生产和出口大国，却对铟产业的发展不够重视。我国铟产业结构不合理，铟生产集中度低，开采加工过程中资源浪费严重，加之铟企业竞相压低价格出口，致使出口定价权长期被日本等消费国家控制，我国铟产业发展陷入日本等国家设计的“低水平发展循环陷阱”。因此，很有必要通过采取加强对铟资源保护、加大对铟产业技术的研发投入、建立我国铟资源的战略储备和商业储备、国家出台一系列相互配套的鼓励政策等对策，来支持我国铟产业健康快速发展。     

碳铵共沉淀法合成LaAlO3粉体材料的研究

用碳铵共沉淀法制备LaAlO3粉体前驱体，1200℃下烧结，可得到性能稳定的LaAlO3粉体。经X射线衍射分析产物为单相，属具有钙钛矿结构的三角晶系，其XRD图谱与JCPDS卡84-0848完全一致。采用库尔特LS-230粒度分析仪对共沉淀法和高温固相法合成的两种粉末样品进行粒度分析，发现共沉淀法合成的样品粒度细且分布均匀。分析了上述两种方法合成的粉末样品的SEM照片，发现共沉淀法不仅能降低合成温度，而且可使生成产物结晶均匀，对细化粉体晶粒也有较大作用。     

铟的应用与提取进展

铟是现代高新技术产业的重要支撑材料,中国的铟资源和铟生产量为全球之冠,原生铟的提取技术和水平居世界前列;论述了铟提取冶金的新工艺技术及铟产业的发展。     

共沉淀法制备复合钙钛矿结构PLZST的研究

用改进的化学共沉淀法制备PLZST前驱体,讨论了共沉淀的最佳pH值范围.通过DTA-TG和XRD详细研究相组成随煅烧温度的变化,并通过和固相合成PLZST多晶料的条件比较可知,共沉淀法合成PLZST多晶料具有纯度高、组份均匀、合成温度低等特点.研究表明在700℃低温下即能合成纯钙钛矿相PLZST多晶料.利用化学分析法测定不同温度下合成的PLZST的铅含量表明低温下合成的PLZST,铅挥发量极少,不会由于铅的挥发造成计量比的改变和形成杂相.     

微波辅助共沉淀法制备NiZnCu铁氧体纳米粉体研究

以硝酸铁、硝酸铜、硝酸镍和硝酸锌为原料,采用微波辅助共沉淀法制备了NiZnCu铁氧体纳米粉体,研究了微波的引入对纳米粉体制备的影响,通过XRD、TG-DTG、激光粒度分析和TEM表征了粉体的结晶性能,热性能,粒度以及粉体的形貌.研究表明,微波的引入可以明显加速晶化反应的进行,在较短时间内制得的纳米晶发育好于同温度下传统热处理方式制得的NiZnCu铁氧体纳米晶.研究表明,通过15min的微波辅助加热,可制得粒径在10nm左右的NiZnCu铁氧体纳米晶.     

硫酸型镀铟电极过程动力学初探

过去用电化学方法对硫酸型镀铟工艺、作用机理研究较少.采用循环伏安、线性电位扫描和交流阻抗等电化学方法,研究了硫酸型镀铟中的阴极反应机理.结果表明:该体系内铟电沉积的最佳pH值为2～3,最佳温度为35～45℃;该阴极过程中存在前置化学反应和随后两个不可逆电化学反应,其中第一个电化学反应是控制步骤,其阴极过程电极反应标准常数为8.188×10-10cm/s.     

化学共沉淀粉体制备ZnO压敏电阻

本文采用化学共沉淀法制备了颗粒细、活性好的ZnO压敏电阻粉体,表征了粉体的性能．利用共沉淀粉体制备了α＝50、压敏电压高、通流能力大的压敏电阻．与传统氧化物机械混合粉体制得的压敏电阻比较,共沉淀粉体获得的压敏电阻微观结构均匀．     

钡盐-活性炭联合处理铜箔电解液中微量铅

为了除去电解铜箔生箔电解液中微量的铅,实现电解液的循环利用,提出了一种加入氢氧化钡-活性炭联合处理除铅的方法.研究了各因素对除铅效果的影响,分析了除铅机理,确定了联合处理除铅的工艺条件.结果表明:使用该工艺处理生箔电解液,在氢氧化钡用量为电解液中铅质量25倍时,2g/L活性炭,50℃,处理40min,铅去除率可达99.31％.该工艺操作方便、处理简单、除铅效果好,延长了电解液和钛铱阳极的使用周期,降低了生产成本.     

改进的化学共沉淀法制备PbTiO3超细粉

用改进的化学共沉淀法制备出了钛酸铅超细粉，在共沉淀体系中理工加入一睦添加剂，控制共沉淀瓜的微环境，使共沉淀反应在有限的微区或液－液界面上进行，保持沉淀有较高的分散度。添加物置换了吸附于颗粒表面上的ＯＨ，大大减少了颗粒间的非架桥羟基，克服了传统的共沉淀制备超微粉在热处理过程中的最大缺点－－发生硬团聚。ＴＥＭ照片指出，用该法制备出的微粉呈球形，颗粒大小的分布较窄（７０－１４０ｍｍ）。化学分析指出，铅钛     

共沉淀法制备ATO纳米粉末及其光吸收性能

以SnCl4.5H2O和SbCl3为主要原料,采用共沉淀法制备ATO纳米粉末,用DSC-TG、XRD、FESEM、反射率测试等方法对制得的ATO粉末的形貌、微观结构和激光吸收性能等进行表征。研究结果表明:324℃附近有一个结晶放热峰,说明样品开始发生晶化;XRD分析表明ATO为SnO2四方金红石结构,煅烧温度提高到800℃以后,结晶趋于完善;合成的ATO粉末为不规则球形,初始粒径约为30nm;由于锑的掺杂引起的非化学计量缺陷产生了大量载流子,产生等离子激元效应,并且随着纳米尺寸的减小,纳米晶比表面积增大,因此造成红外吸收峰宽化。     

铈基固体电解质的燃烧法制备及其导电特性

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备出(CeO2)1-2x(Sm2O3)x前驱体粉末(SDC),并通过压片,1100℃烧结制备出SDC薄膜,相对密度为98.7%.前驱体粉末的XRD显示,G/M=0.5～3.0时均可制备出具有萤石立方体结构的粉末,TEM观察其粒径大小约为30～40nm.以四探针电极法测定固体电解质电导率σ发现,GNP法制备的SDC固体电解质在800℃时σ=0.0484S·cm-1,比Sol-gel法制备的电导率高.     

共沉淀法制备纳米稀土Al-Ce-La-O复合氧化物的特性

通过共沉淀法以无机盐为原料制备纳米稀土Al-Ce-La-O复合氧化物,并采用透射电镜(TEM)、低温氮吸附、X射线衍射(XRD)和程序升温H2还原(TPR-H2)对其形貌特征和物化性能进行测试分析。结果表明,所制备复合氧化物为平均粒径约50nm的无定形或不规则多晶物质,不规则粒子聚集成蜂窝状,比表面积为93.6m2.g-1,总孔容为0.2086 cm3.g-1,且孔容呈现双峰分布特征。储氧值及程序升温还原起点温度分别为2216μmol.g-1和127℃,具有作为汽车尾气净化三效催化剂涂层料所需的优异助催化性能和储氧特性。     

共沉淀法制备Cu掺杂的钙钛矿型混合导体透氧材料

采用并流共沉淀法合成了掺杂Cu的钙钛矿型混合导体透氧膜材料.考察了pH值、陈化时间等制备条件对前驱体性质和膜片透氧性能的影响,采用TG-DSC考察了复合氧化物粉体的生成过程,采用XRD、TEM对粉体的结构和形态进行了表征,对材料进行了透氧性能测试并与固相反应法作了比较.结果表明,pH=10～11,陈化时间为10小时是最佳的前驱体制备条件,合成温度为800℃即可得到纯相钙钛矿结构的粉体,其平均颗粒直径为90nm,透氧测试结果显示,制备方法和Cu掺杂量对膜片的透氧性能有显著影响,900℃时共沉淀法制备的SrFe0.6Ti0.1Cu0.3O3-δ的透氧量达到O.64ml·min～·cm-2(STP).