对几种氨基甲酸酯类农药的荧光特性研究

研究了有机物分子结构与荧光产生之间的关系。利用这一理论分析了西维因、克百威、残杀威等几种常用的氨基甲酸酯类农药的分子结构并揭示了它们的荧光光学特性,从而确定了氨基甲酸酯类农药产生荧光的特性,为进一步利用荧光分析法对氨基甲酸酯类农药进行检测提供理论依据。并且利用稳态荧光光谱仪对西维因和克百威标准溶液进行了荧光光谱实验,结果表明,氨基甲酸酯类农药在一定的溶剂条件下是能够受激发荧光的,是可以利用荧光光谱分析法来对它们进行检测．     

新型氨基甲酸酯农残生物传感器制备及检测性能分析

采用自组装法制备多层乙酰胆碱酯酶/壳聚糖/碳纳米管(AChE/CS/FCNTs/GCE)生物传感器,利用循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)表征传感器并考察其检测氨基甲酸酯农药性能。成功制备了新型氨基甲酸酯AChE/CS/F-CNTs/GCE生物传感器,新型传感器对氨基甲酸酯农药具有良好的响应。典型氨基甲酸酯类农药2-(1-甲基乙基)苯基甲基氨基甲酸酯在2.00×10-9~2.00×10-7g/L内呈现良好的线性关系,检出限达到5.41×10-9g/L。新型传感器适用于氨基甲酸酯农药残留检测。     

HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)联用技术,建立了检测水体中氨基甲酸酯类农药残留的方法。水样经氨基柱固相萃取,二氯甲烷洗脱,梯度流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式采集、选择反应性监测模式(SRM)对定性、定量离子进行MS/MS测定。5种氨基甲酸酯类农药在5～200ng/L范围内线性关系良好,回收率为80%～92%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限分别为:异丙威和仲丁威为1.4ng/L,克百威和甲萘威为1.5ng/L,恶虫威为1.6ng/L。该方法适用于水体中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

用于农药残留检测的酶生物传感器

酶生物传感器在农药残留检测方面具有传统检测方法不可比拟的优势.本文介绍了胆碱酯酶和有机磷水解酶在生物传感器中的应用,重点介绍了用于有机磷等农药残留分析的酶生物传感器的种类和研究现状,讨论了几种酶固定化方法存在的优势和局限,指出了目前研究需解决的问题并展望了未来的发展方向.     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留联合检测方法

有机磷和氨基甲酸酯类农药是蔬菜生产中常用的杀虫剂,我国70%的有机磷杀虫剂是剧毒、高毒农药。农药如果使用不当,不但药效不好,还会发生药害,污染环境,造成人畜中毒。因此,加强对农药残留的监控,禁止农药残留超标的蔬菜进入市场,确保消费安全已成为当务之急。本文报道用毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的联合检测方法。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测

采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留. 确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法. 结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×10-9～40×10-9 g/g范围内,线性范围为0.05～1 mg/L,回收率74.4%～108.4%,相对标准偏差(RSD)4.26%～13.97%.     

中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)＝3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%～110.6%、81.2%～108.3%和72.9%～122.3%,相对标准偏差分别为2.6%～8.3%、4.6%～9.7%和2.3%～10.7%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法

综述了近年来食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法。分别对样品预处理、色谱检测方法以及近年来发展起来的新技术,如超临界流体色谱、色质联用及一些非色谱技术如免疫检测、生物传感器等进行了讨论,并对农残检测的发展前景进行了展望。     

超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留

建立了银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,TPT固相萃取柱净化,通过XTerra MS Cl8色谱柱分离,供串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在0．02-0．5mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9962-0．9999;在0．004,0．01,0．02,0．04mg／kg4个添加水平下,其平均回收率为65．22％-96．66％,相对标准偏差为1．43％-10．06％（n=5）。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可满足银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。     

色谱法分析氨基甲酸酯类农药残留的研究进展

概述了近年来检测氨基甲酸酯类农药残留的前处理技术与色谱方法的研究进展.     

HPLC快速分析水果中氨基甲酸酯类农药残留量

运用高效液相色谱(HPLC)一柱后衍生荧光检测法,测定苹果、梨、桃、葡萄、香蕉、芒果等水果样品中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品经乙腈萃取后盐析,经PSA、ODS吸附剂和无水硫酸镁净化后,过0.45 μm滤膜,滤液直接上机测定,外标法定量.7种农药3种不同浓度(0.05、0.1、0.5 mg/kg)平均添加回收率在72.5%～116.2%,变异系数为0.3%～9.5%,最低检出限为0.0037～0.0074 mg/kg.高效液相色谱一柱后衍生法适用于水果中氨基甲酸酯类农药残留的分析.     

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(4∶1,V/V)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱(选择离子模式)法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0.1μg/mL和0.5μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1%~119.0%和78.1%~119.1%,相对标准偏差分别为6.30%~9.80%和5.20%~8.23%。     

电化学生物传感器在农药检测中的应用

农药包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂等,在种植业、养殖业、园林业等领域中有着广泛的应用。全球快速增长的农药使用量给环境、人的身体健康带来了潜在的危害。农药的种类繁多(多达几千种),结构各异,并且在样品中的含量极低(但毒性可能高)。针对这一问题,欧盟提出60多种使用量较大,     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

蔬菜和食用菌中氨基甲酸酯类农药残留检测技术

建立了丙酮和乙腈(体积比85:15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药,同位素稀释法定量。实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%～95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%。方法的检出限均为1×10-5 g/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均＞0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r2＞0.99),方法的检出限为0.05 ~ 2.0 μg/kg。在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9% ~ 119.1%,相对标准偏差为1.0% ~ 10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg范围内, 20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。     

双毛细管气相色谱法测定果蔬中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

对果蔬样品中残留的有机磷及氨基甲酸酯农药,通过较为简便有效的提取方法,以双毛细管柱气相色谱法进行测定,排除了干扰影响,增加了试验结果的可靠性,取得了满意结果。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留

基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了QuEChERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2~100 μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100 μg/kg;6种样品基质在3个添加水平(5、20、100 μg/kg)下的回收率为56.13%~127.6%,相对标准偏差为0.47%~16%;以信噪比(S/N)≥10计,30种农药的定量限(LOQ)为0.041~1.9 μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。