石墨富集方式下水中Cr元素的LIBS检测

为了在石墨富集的方式下测量并分析水中Cr元素的激光诱导击穿光谱特性,利用Nd:YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为光信号分离和探测器件,以Cr元素的425.435nm谱线作为分析线,研究了水中Cr元素的时间衰减特性。结果表明,最佳延时时间为1100ns,最佳门宽为1800ns,通过对具有不同Cr元素含量的样品的测量,给出了Cr元素的定标曲线,并最终计算取得Cr元素的检出限为0.520mg/L。这一结果为激光诱导击穿光谱应用于水中Cr元素的快速检测提供了数据参考。     

相关向量机结合主成分分析应用于LIBS技术定量分析

采用相关向量机(RVM)结合主成分分析(PCA)建立了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术检测土壤中Cr元素含量的定量分析模型。配制了14个不同Cr元素浓度的土壤样品,选取其中10个作为训练样品集用于构建模型,另外4个作为测试样品集用于模型性能评估。结果表明,对于土壤中Cr元素含量的测量,PCA-RVM模型的预测精度明显优于RVM模型,整体预测均方根误差由RVM模型的8.00%减小到PCA-RVM模型的3.21%,预测精度提高了59.9%。对测试样品集中全部4个待测样品,PCA-RVM模型多次重复预测结果的相对标准偏差相较于RVM模型都显著减小,且均小于1.89%,表明其预测结果具有更好的稳定性。     

基于LIBS在线分析烧结矿混合料成分及校正水分影响

激光诱导击穿光谱（LIBS）技术以其在线、原位、实时、多元素分析等特点,被应用于烧结矿混合料成分的快速检测。在工业现场中,经过配比后的烧结矿混合料含有一定的水分。笔者通过配制不同含水量的烧结矿混合料样本,研究了混合料中的含水量与光谱强度之间的关系,建立了烧结矿中Fe、Ca、Si、Mg等4种元素的定量分析模型,结果发现含水量对结果的稳定性和准确性都产生了严重影响。在此基础上,笔者提出了一种基于谱线强度相关性匹配的光谱标准化（SICMS）方法,对不同水分区间下的光谱进行修正,将其转换到标准水分区间内的光谱。实验结果表明：样本中的含水量与光谱强度均值之间存在一种线性关系,可以用光谱平均值间接地表示含水量;采用所提光谱标准化方法对不同水分下的光谱进行修正,可以明显提高定量分析结果的稳定性和准确性。     

利用LIBS技术对电烙铁的烟雾进行在线分析

为了研究电烙铁工作时焊接含铅锡线产生的烟雾对局域空气的污染,设计了一套基于激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的实验系统,对电烙铁焊接含铅锡线的烟雾进行在线分析,在烟雾的光谱中发现了重金属元素铅的特征谱线。使用元素内标法对铅元素进行定量分析,通过分析铅元素的等离子体温度与电子数密度的相关特性,验证了实验所得光谱的有效性。结果表明,通过拟合曲线获得铅元素的检出限为19.35×10^-5;对比传统化学的化验方法,基于激光诱导击穿光谱的电烙铁焊接锡线的场景检测实验系统和方法具有在线、原位、快速的优越性。该研究对解决电烙铁工作时室内空气的污染,减轻对使用者健康造成的危害是有帮助的。     

应用LIBS技术检测食盐中的镉

为了实现食盐中重金属镉(Cd)的快速定量检测，以193nm的自制准分子激光器作为激发光源，通过外部添加重金属元素Cd制作了8组食盐样品，采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术，选取Cd Ⅰ228.8nm特征谱线作为分析线，进行了理论分析和实验验证。结果表明，延迟时间为1.5μs时，能够获得较好的光谱强度和信背比；谱线强度与Cd的质量分数具有很好的线性关系，拟合度为0.984，预测相对误差小于7%，检测限为0.65mg/kg。LIBS检测技术不仅具有快捷方便、无需繁琐样品准备等优点，而且具有较高的检测精度，是一种在食品安全快速检测领域中非常新颖的、有潜力的检测技术。     

应用LIBS技术定量检测湖水样品中的铜

为了对湖水中的铜元素含量进行定性分析及定量检测,实验采用了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,进行了理论分析和实验验证。以120mJ激光能量值,1.28μs延时时间和1Hz重复频率,测定了Cu元素浓度在2～75mg/L区域内变化时324.75nm谱线的强度值。对Cu元素的特征谱线进行了定性分析;建立了Cu元素浓度与谱线强度的定标曲线,该定标曲线线性拟合相关度R2=0.99;通过检测限公式得到铜元素的检测限为7.37mg/L。采用该定标曲线对湖水中的Cu元素含量进行了定量检测,得到湖水中Cu元素浓度为10mg/L。实验表明,采用LIBS方法可对水溶液中重金属元素铜进行快速检测。     

LIBS与其它原子光谱技术在机油检测中的研究进展

发动机机油中磨损元素在发动机正常运转中发挥着重要的作用,对其进行实时检测可以预知事故的发生,防止发动机进一步磨损,因此实现机油中磨损元素的探测具有重要的应用价值。归纳了利用原子光谱对机油检测的关键问题,指出了原子发射光谱技术中的激光诱导击穿光谱（LIBS）技术和其它原子光谱技术在机油样品检测方面的研究进展,讨论了各种技术的优缺点。介绍了LIBS技术在机油检测方面的优势,引入了间接烧蚀LIBS技术。该技术不仅保存了LIBS技术本身的优势,而且大大提高了检测灵敏度。用间接烧蚀LIBS技术探测机油中磨损元素,具有巨大的应用前景,对该技术的现场探测应用进行了展望。     

激光诱导击穿光谱在液体样品分析中的应用

介绍了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的原理,重点讨论了该技术在液体样品方面的技术发展和应用,分析并比较了选取不同样品形式(液体内部、液体表面、液体喷流、液滴以及将液体转化为固体等)的优劣,指出提高元素检测限的关键。液体LIBS技术因其可在线、快速检测等优点,在环境检测、污水处理、生物医药、工业控制等诸多方面具有巨大的应用潜力。     

土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性。以铅的(Pb:405.78 nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度。结果表明铅的质量分数在40×10-6~1350×10-6范围内,谱线强度随浓度的增加而增加。给出铅元素的定标曲线,并计算得到铅元素的检测限约为25.82×10-6质量分数。LIBS测量值与X射线荧光光谱(XRF)测量值的相对误差最大值为8%。     

激光诱导击穿光谱对大米中镉元素的检测分析

食品重金属污染日趋严重, 为了证明LIBS快速检测大米中重金属元素含量的可行性, 采用LIBS技术对经实验室含Cd溶液浸泡过的大米中Cd元素进行分析。首先采用LIBS和AAS技术, 获取5个浓度系列的大米中Cd元素的LIBS光谱及真实浓度信息, 再采用一元一次和一元二次定标分析模型, 对Cd元素的特征光谱Cd II 214.4、Cd II 226.5和Cd I 228.8进行定量分析。结果表明, 原子谱线Cd I 228.8具有较高的线性相关性, 并且一元二次回归模型具有较好的预测精度。试验结果表明, LIBS技术用于大米中重金属Cd元素的快速检测在理论和实践上具有可行性。     

基于激光诱导击穿光谱的钢液成分在线监视

基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对钢液中的Cr,Si和Mn 3种元素成分进行浓度在线监视。实验采用中频感应炉熔炼钢材,并在熔炼过程中添加一定量的添加料调整成分。采用研发的SIA-LIBS-02实验系统对炉中的钢液进行直接测量,研究了钢液温度和元素浓度对谱线强度的影响。结果表明,钢液温度对元素特征谱强影响严重,而且不同元素的谱强随温度变化不同,钢液中微量元素的检出能力要高于常温固态钢样;采用相对谱线强度能够补偿在线测量过程中的动态干扰,在保持钢液温度一致的情况下,能够成功在线监视钢液中Cr,Si和Mn元素的浓度变化。     

利用激光击穿光谱探测模拟体液

应用激光击穿光谱法(LIBS)探测了体液中各种物质的含量。脉冲Nd∶YAG激光器产生的波长1064 nm的激光束(脉宽10 ns,重复频率10 Hz,激光能量约300 mJ)经凸透镜聚焦后,击穿模拟体液(质量分数为10%葡萄糖和0.9%NaCl的混合水溶液)产生激光等离子体,利用中阶梯光谱仪和像增强CCD(ICCD)探测其光谱信号,开展相应的激光击穿光谱研究。实验结果表明应用激光击穿光谱的技术完全可以同时检测出溶液中的有机物(葡萄糖)和金属离子,而且金属离子的检测灵敏度明显优于有机物,各待测物质的特征谱线强度与其含量存在指数关系。该方法为体液中微量元素的精确测量提供了实验依据。     

激光诱导击穿光谱对蕹菜中Pb元素定量分析研究

果蔬重金属污染日趋严重,急需发展一种绿色快速无损检测技术。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新兴的快速检测技术,为了验证LIBS检测蔬菜中重金属含量的可行性,以新鲜蕹菜为样品,应用共轴双脉冲LIBS对比分析了有无Pb污染的蕹菜菜叶的特征光谱。实验选取铅405.78 nm处的特征谱线作为分析谱线,对7个样品的发射光谱进行研究,并得到了铅元素真实浓度与其LIBS强度拟合曲线,相关系数为0.9857。定标模型浓度预测的相对误差在0.928%~15.05%之间,平均为8.31%,而高浓度污染的测量相对误差均低于3%。试验结果表明,LIBS用于定量分析蕹菜中重金属元素含量是可行的。     

石墨富集方式下水中痕量元素铅的激光诱导击穿光谱测量

利用中心波长为1064nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,在石墨富集的方式下测量并分析了水中铅元素的激光诱导击穿光谱特性。实验中以铅的405.78nm特征谱线作为分析线,研究了水中铅元素的时间衰减特性,确定了最佳延迟测量时间为900ns,门控测量宽度为1600ns,通过对不同浓度的含铅样品进行测量,给出了铅元素的标定曲线,并计算得到铅元素质量浓度的检测限约为0.0665mg/L。以碳为内标元素有效地消除光谱不稳定性对分析结果的影响,提高了被分析元素的检测限和稳定性。     

土壤中Cd元素的激光击穿光谱检测研究

采用激光击穿光谱(LIBS)技术对土壤中的Cd元素进行了定性和定量的研究,对相关的实验参数进行了系统研究,得出聚焦透镜焦点在样品表面内2mm,累计次数为20次时,可以得到很好的实验效果与谱线强度。对样品表面通入保护气体氩气,发现在通氩气的情况下,光谱强度明显强于未通氩气时,相对标准偏差减小,稳定性得到提高。通过调整好的实验参数进行实验得到了Cd的定标曲线,其线性拟合度R=0.99155,检测限为59μg/g。这些实验结果为土壤中重金属元素实时在线检测设备的研发提供了依据。     

激光诱导击穿光谱技术在环境监测中的应用综述

激光诱导击穿光谱技术具有可以实现多种元素同时测量、可以实现原位/在线测量、可以对气体、液体、固体及气溶胶等多种物质进行测量等优点,被用于空气、水、土壤等环境监测的各个领域。针对不同的检测对象,从样品准备、实验设计、数据处理、应用结果等4个方面介绍了近年国内外的研究进展。概述了激光诱导击穿光谱技术在环境监测领域中的应用现状和发展前景。     

激光诱导击穿光谱最佳探测时间的分析

为了确定激光诱导击穿光谱（laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS）最佳的探测时间,采用时间分辨LIBS研究了样品中4种元素Fe、Pb、Ca和Mg的4条特征谱线峰值强度以及相应的连续背景辐射光谱强度的衰减特性,对特征谱线峰值强度和连续背景辐射光谱强度的比值求极值,获得了特征谱线最佳信背比（signal-to-background ratio, SBR）所对应时间的计算值。连续背景辐射和特征谱线光谱强度均呈指数形式衰减,4条特征谱线衰减时间分别为1.42, 1.95, 1.69, 1.65 ?s,相应的连续背景辐射衰减时间分别为0.85, 0.93, 0.89, 0.87 ?s。4条特征谱线最佳SBR所对应时间的计算值分别为1.43 ,1.77 ,1.62 ,1.80 ?s,最佳SBR所对应的时间的实验测量值分别为1.5 ,2.0,1.5 ,1.5 ?s,二者具有较好的一致性。特征谱线峰值强度和连续背景辐射光谱强度的演化规律能够对最佳SBR出现的时间作出预测。以上研究结果表明,LIBS最佳探测时间与连续背景辐射和特征谱线的衰减规律密切相关,通过对光谱强度的比值求极值,可以预测谱线最佳SBR出现的时间,此方法为确定LIBS技术探测和分析的最佳时间提供了依据。