Nd:YAG透明陶瓷制备技术的研究进展

掺钕钇铝石榴石(Nd：YAG)透明陶瓷是新一代固体激光材料。同Nd：YAG单晶和钕玻璃相比，Nd：YAG透明陶瓷及其制备技术具有许多优点，例如可获得掺杂浓度更高、尺寸更大的材料，可实现多层、多功能陶瓷复合结构，同时成本较单晶生长低，可实现大规模生产等，因而受到广泛重视。文中对近年来Nd：YAG透明陶瓷激光材料的研究进展、制备技术及其激光器的发展进行了综合评述，并展望了其应用前景。     

Ce:Nd:ZnWO4激光晶体的生长及其光谱性能

采用提拉法生长出光学质量的Nd:ZnWO4,Ce:ZnWO4和Ce:Nd:ZnWO4晶体.通过X射线衍射仪对晶体样品的微观结构进行了分析.测试了晶体的吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱和荧光光谱.根据Judd-Ofelt理论计算出Nd:ZnWO4晶体中Nd3 的强度参数为:Ω2=6.820 2×10-20 cm2,Ω4=0.463 3×10-20 cm2,Ω6=0.443 5×10-20 cm2.研究了Ce3 和Nd3 之间的能量转移现象.结果表明:Nd3 在850 nm激发时产生上转换发射峰位于474 nm和572 nm处,分别对应于2G9/2,4K13/2到基态能级4I9/2跃迁,计算出该峰的自发辐射几率为1 360 s-1,荧光寿命为7.353×10-4 s,发射截面为0.905 9×10-23 cm2.     

高掺杂浓度Yb:YAG晶体的生长及激光性能

用引上法生长了30％Yb:YAG(摩尔分数,下同）晶体,研究了晶体的生长工艺参数和退火工艺参数;用940nm吸收系数表征了Yb^3 离子在Yb:YAG晶体中的分布情况,结果表明：Yb^3 离子在Yb:YAG晶体中分布均匀,研究了晶体微片的激光特性,用钛定石激光器泵浦30％Yb:YAG微片,获得了1．053μm的高效激光输出。     

Nd：YAG透明陶瓷的研究进展

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）透明陶瓷是新一代固体激光材料。本文对Nd：YAG透明陶瓷激光材料的起源、发展过程、国内外研究现状及存在主要问题进行评述,并探讨其发展趋势。     

Nd:YSAG透明陶瓷的制备及激光实验

以氧化钇(99.99%,质量分数,下同)、氧化钕(99.99%)、硝酸铝(分析纯)、乙二胺四乙酸(C10H16N2O8,分析纯,EDTA)为原料,经过成型、素烧最终在氢气气氛中用燃烧法制备了掺钕的钇铝钪石榴石[Ndx:Y3(1-x)(Scy,Al2-y)Al3O12,Nd: YSAG]粉体.结果表明:采用这种方法在900℃可以合成Nd: YSAG单相粉体,在氢气气氛中1850℃烧结6h可以获得较好的Nd: YSAG粉体,即制备的Nd: YSAG粉体具有很好的烧结活性.在Nd: YSAG透明陶瓷中,Nd的摩尔分数可达6%,甚至更高,样品的透过率依然很好.Nd: YSAG透明陶瓷具有谱线较宽的特点.实验中,用激光Ti: sapphire作为泵浦源,采用平凹腔结构获得了激光输出为10mW.     

铒钇铝石榴石激光晶体的研究

研究了引上法生长铒钇铝石榴石的生长工艺。对于不同的铒离子渡度(15—100at.％),获得了直径23—25mm、有效长度100mm以上的优良单晶。测试了与晶体激光行为有关的性能:吸收光谱、荧光光谱和折射率。从铒离子浓度为50at.％的晶体中获得了2.938μm激光。最后讨论了提高激光效率的途径。     

掺钕钆镓石榴石晶体的激光性能

采用提拉法生长了Nd：Gd3Ga3O12（Nd：GGG）晶体。切割后的样品经过端面抛光,测试了荧光光谱、吸收光谱和激光性能。荧光光谱表明：晶体的最强的荧光发射峰位于1062nm,是Nd^3＋的4^F3/2-4^I11/2谱项导致的荧光发射。由吸收光谱发现：Nd：GGG晶体的最强吸收峰位于808nm,表明该晶体适合于激光二极管泵浦．并且吸收峰强度随掺杂离子浓度的增加而增加。激光性能测试结果表明：激光二极管泵浦时光-光转换效率为33.＋8％,斜效率为57.8％。     

Nd:YAG透明陶瓷的制备及激光输出

用溶胶-凝胶法制备了Nd3+掺杂摩尔分数为2.7%的Nd:AG粉体。采用真空热压和热等静压相结合工艺制备了Nd:YAG透明陶瓷。测试了样品的显微结构、透过光谱、吸收光谱、荧光光谱和激光性能。结果表明:样品的晶粒尺寸为2～10μm,晶界处存在少量气孔;1.7mm厚样品1064nm波长的透过率为78%;样品808nm处吸收峰对应的吸收系数为27.5cm-1;808nm泵浦的主荧光峰位于1064nm,荧光寿命为135μs;LD端面泵浦尺寸3mm×3mm×1.5mm的样品获得了最大输出功率170mW的激光输出,光-光转换效率为8%,斜效率为13.8%。     

埋粉热压后处理制备Nd∶YAG激光陶瓷

以市售高纯氧化物粉体为原料,采用固相反应烧结—埋粉热压后处理组合烧结工艺制备了直径为30mm、厚度为3.05mm的Nd3+∶Y3Al5O12(Nd∶YAG)透明陶瓷样品。研究了埋粉热压后处理工艺对Nd∶YAG陶瓷的光学性能、残留应力和光学均匀性等的影响。研究表明,通过将真空烧结后的Nd∶YAG陶瓷埋入BN粉体中进行热压后处理,克服了Nd∶YAG陶瓷在热压过程中容易碎裂及碳污染问题,并进一步排除了Nd∶YAG陶瓷内部的残留气孔,其透过率大于80%。埋粉热压后处理工艺对Nd∶YAG陶瓷的残留应力分布和光学均匀性没有影响。采用光纤耦合808nm激光二极管泵浦Nd∶YAG陶瓷样品,实现了连续瓦级激光输出,最高输出功率为3.6W,光光转换效率为20%。     

Er3+:Yb3+:Y3Al5O12单晶中Er3+离子光谱参数的计算

采用提拉法生长出光学质量的Er3 :Yb3 :Y3Al5O12(YAG)单晶,测定了晶体的吸收光谱和上转换荧光光谱,根据Judd-Ofelt理论,计算出Er3 在YAG晶体中的强度参数Ω2=1.074 1×10-20cm2,Ω4=1.295 3×1020cm2,Ω6=0.923 8×1020cm2.由此得到部分波段跃迁的荧光分支比、辐射寿命和积分发射截面积.提出将679 nm波段的4F9/2→4I15/2跃迁作为激光输出进一步研究的新通道.     

激光二极管泵浦Nd:NaY(WO4)2晶体的激光性能

采用提拉法生长了平均尺寸为φ25 mm×50 mm的掺钕钨酸钇钠[Nd:NaY(WO4)2,Nd:NYW]晶体,测量了Nd:NYW晶体的吸收光谱.吸收光谱表明:该晶体在804,752 nm和586 nm附近的吸收峰较强、较宽,有利于用激光二极管(laser diode,LD)泵浦.分别以氙灯和LD作为泵浦源,对晶体的激光特性进行了研究.结果表明:当氙灯输入能量为11.7 J时,该激光棒获得了36.9 mJ的输出;当LD泵浦功率为1 w时,输出273 mW的1.06 μm波长激光,激光阈值为160 mW,光-光转换效率为27.3%,斜效率为34%.     

Yb3Al5O12激光晶体的生长

采用中频感应提拉法成功生长出Yb3Al5O12(YbAG)激光晶体.通过X射线粉末衍射分析,得出了YbAG晶体的晶胞参数a=1.193799nm,β=90°,V=1.70135nm3;密度为6.62g/cm3.测量了室温下YbAG晶体的吸收光谱和发射光谱特性.研究表明在938nm和968nm处存在Yb3+离子的2个吸收带,能与InGaAs激光二极管(LD)有效耦合,适合激光二极管泵浦;其荧光主峰位于1036nm附近,YbAG晶体的荧光寿命为270μs.     

Nd:Gd3Ga5O12多晶原料合成及单晶生长研究

通过对晶体生长时和生长后原料挥发物的XRD分析,发现在炉膛内壁上的挥发物质是Ga2O3和Ga2O的混合物,而观察窗口及后加热器内壁上的挥发物主要是Gd2O3。为避免原料中Ga2O3的挥发,按化学计量比配料,在1300℃下,采用固相反应法合成了Nd：Gd3Ga5O12(Nd：GGG)多晶原料。用此多晶原料,采用提拉法进行了Nd：GGG单晶生长研究,所获单晶的荧光发射峰位于1061．54nm。对晶体表面的开裂现象进行了分析。     

Nd:YAG透明陶瓷的烧成及其显微结构

由溶胶一凝胶／燃烧合成结合法合成了Nd：YAG(掺钕钇铝石榴石,neodymium—doped yttrium aluminium garnet)粉体,用真空烧结法制备了Nd：YAG透明陶瓷。研究了显微结构随烧结温度和保温时间的变化,并对透明陶瓷的晶界结构和成分分布进行了表征。随着烧结温度的提高和保温时间的延长,Nd：YAG陶瓷的密度增大,晶形发育完整,透过率提高。晶粒内部和晶界的化学组成基本相同。所制备的Nd：YAG透明陶瓷在激光工作波长1064nm的透过率达到75％。     

Nd:NaY(WO4)2晶体的生长及其性能

NdNaY(WO4)2(简称NdNYW)是一种性能优良的激光晶体.采用提拉法生长出了四方晶系白钨矿结构的NdNYW晶体.通过热重-差热分析得到晶体的熔点为1 209.07℃,测试了NdNYW晶体的红外光谱和Raman光谱,并分析了晶体的吸收光谱.结果表明该晶体在804,752,586 nm附近有较强、较宽的吸收峰,适合于半导体激光器泵浦.讨论了晶体的红外和Raman光谱中各峰的振动归属.     

Nd∶NaBi(WO_4)_2晶体生长

采用Czochralski法生长出尺寸为 8mm× 2 0mm的掺钕的钨酸铋钠 [分子式 :Nd∶NaBi(WO4) 2 ,简称 :Nd∶NBW ]激光晶体 ,研究了生长工艺参数对Nd∶NBW晶体结构完整性的影响 ,确定了最佳的生长工艺参数 :轴向温度梯度为 0 .7～ 1℃ /mm ,生长速率 0 .2～ 0 .5mm/h ,晶体转速 1～ 4r/min。并利用了X射线衍射确定了Nd∶NBW晶体属于四方晶系 ,I41 /a空间群 ,其晶格常数为a =0 .5 2 75nm ,c=1.14 93nm。通过TG -DTA分析了Nd∶NBW晶体的相关物理、化学性质 ,确定了其熔点为 936.2℃ ,并与纯的钨酸铋钠晶体 (分子式 :NaBi(WO4) 2 ,简称 :NBW)进行了对比性研究     

RE:KYb(WO_4)_2(RE=Nd~(3+),Er~(3+))激光晶体生长与结构特性(英文)

采用泡生法(Kyropoulos method)生长了稀土掺杂钨酸镱钾[RE:KYb(WO4)2,RE=Nd3+,Er3+]激光晶体,并对其结构特性进行了研究。RE:KYb(WO4)2晶体是由WO6,REO8和KO123种基团组成,W2O10二聚体通过WOW单氧桥相连,在平行于c轴方向上形成(W2O8)n多重带。REO8和KO12多面体共顶相连,沿[101]和[110]方向形成了具有二维层结构的延长带。X射线粉末衍射分析表明:Nd3+:KYb(WO4)2和Er3+:KYb(WO4)2两种晶体具有低温β相RE:KYb(WO4)2结构,属于单斜晶系,空间群为C2/c,计算了晶格常数。晶体红外光谱测试结果表明:在630～930cm-1范围存在5个较强的红外吸收峰,这些吸收峰是由WO4基团的伸缩振动引起的。最后,对峰值与相应的振动模式进行了归属,证实了晶体中WOOW双氧桥和WOW单氧桥键的存在。