GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定

采用固相萃取和气相色谱/质谱法同时测定了同一生产线不同生产点抽取的同一牌号31个烟丝样品中的氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量.结果表明:①5种拟除虫菊酯的检出限在2.9～36ug/kg之间,平均回收率为75.7%～110.0%,相对标准偏差0.65%～5.63%;②样品中均残留氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和顺式氯氰菊酯,但均未超过最高残留限量.     

GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

百菌清及拟除虫菊酯类农药GC-ECD测定方法的改进

对现有农业行业标准(NY/T761-2004)气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中百菌清及拟除虫菊酯农药残留的方法进行了改良,改良后的方法能够充分净化样品中的水分,最大限度地排除样品复杂基质的干扰,上述农药添加浓度为0.02、0.2、2.0mg/kg,回收率变化在75%～119%之间,变异系数(R.S.D.)为0%～15.98%,其最低检测浓度0.01～0.0001mg/kg。     

拟除虫菊酯农药在烟草中的多残留气相色谱分析方法

本文提供了一个简单、快速测定6种拟除虫菊酯在烟草中的多残留分析方法。样品经丙酮提取,用石油醚萃取,经凝结法和弗罗里硅土柱层析净化,然后进行气相色谱仪测定,回收率为75～106%;变异系数为2.84～14.30%,最低检出浓度为0.0184～0.0805mg/kg。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物

开发了一种同时测定烟草中２１种有机氧和３种拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。该法 用带有电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪进行固相抽提检测,改进了原用的Ａ．Ｏ．Ａ．Ｃ．标准分析方 法,用Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相抽提管替代传统的大型ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱提纯样品。用５０ｍｌ乙腈萃取５ｇ烟草样品,提取物浓 缩到 ０．５ｍｌ,再用加 ５％硫酸钠溶液（２ｍｌ）的 ５ｍｌ正己烷提取,随后将 １ｍｌ正己烷层溶液加到 Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相 （含 １．０ｇ）抽提管中,用 ２５ｍｌ ２０％乙酸／正己烷溶液洗脱,洗脱液蒸发至干,用 ２ｍｌ正己烷溶液溶解后,在 ＤＢ－５和ＤＢ－１７０１柱上进行气相色谱分析。每种化合物均由其在两柱中的保留时间来鉴定。掺入烟 草样品的有机氯杀虫剂的回收率在７８％－ １１７％范围内,检出限（取决于杀虫剂的灵敏度）为 １．０× １０－８ － ２．５ × １０－７。与 ＣＯＲＥＳＴＡ推荐的方法相比,固相抽提法具有回收率高和准确度高等优点,特别在一些 诸如异狄氏剂、β－硫丹和３种拟除虫菊酯等极性杀虫剂的测定中。     

纺织品中有机磷农药残留量检测方法的研究

纺织品及其材料试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC—FPD）测定，外标法定量；或用气相色谱-质谱（GC—MS）测定和确证，外标法定量。     

GC-μ ECD/FPD同时测定茶叶中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

在一台气相色谱仪上实现了同一升温程序条件、两根毛细管柱分别进行有机氯和拟除虫菊酯以及有机磷分离、电子捕获检测器和火焰光度检测器分别测定的过程。对所建立方法的精密度、标准加入回收率和定量检出下限等分析性能进行了考察。结果表明,所建立的方法能满足茶叶中农药残留分析的要求,充分利用了分析设备的硬件,提高了多组分农药残留测定的速度。     

水果中26种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了水果中26种有机氯农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经PSA、C18净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.005mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

大米中28种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了大米中28种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经佛罗里硅土和PSA净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.025mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986～0.99998,定量限0.001～0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%～108.3%。     

拟除虫菊酯类农药多残留的IC-ELISA检测方法研究

为检测样品中拟除虫菊酯类农药多残留,以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,用活性酯法将PBA与牛白蛋白(BSA)偶联,制备多克隆抗体,并建立间接竞争酶联免疫吸附测定法。用方阵滴定确定包被抗原的最适工作浓度为5.0μg/mL,抗体最佳浓度为10.0μg/mL,该方法的最低检测限为0.301μg/mL,在0.1～200μg/mL工作浓度范围内,标准曲线表现良好的线性关系。     

毛细柱气相色谱法测定蔬菜中百菌清及拟除虫菊酯农药残留

采用毛细柱气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量。此方法样品前处理简单、色谱出峰时间短。检测结果表明,该方法回收率为87.38%~101.71%,相对标准偏差为3.18%~6.39%,最低检测浓度为0.19μg/kg~5.12μg/kg。实现了7种常用农药同时检测。     

烟草中拟除虫菊酯类农药残留分析技术研究进展

为方便相关研究人员了解烟草中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对近年来烟草中拟除虫菊酯类农药的检测方法进行了文献调研和系统总结.结果表明:①目前对此类农药残留分析技术的研究主要集中在样品前处理技术、分析仪器的选择和分析条件的优化方面.②样品前处理技术方面,QuEChERS提取结合多元SPE小柱净化进行烟草样品的前处理,在...