气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量

通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱-直接进样分析地表水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用直接进样分析水中硝基酚类化合物的方法.本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析.采用内标法定量,方法线性范围为0.1—100.0μg·L~(-1),相关系数大于0.998,各浓度回读值准确度在85.8%—112.7%之间.3个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.10%—0.20%和0.85%—3.30%之间.进样2.0μL,方法检出限在0.022—0.034μg·L~(-1)之间,测定下限在0.088—0.136μg·L~(-1)之间.地表水3个不同浓度样品加标回收率在86.7%—94.5%之间.残留实验结果为阴性.     

气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用

三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水中痕量有机磷农药和五氯酚

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L~(-1)范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R~20.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%.     

在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用

本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L~(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定环境水样中20种环境内分泌干扰物

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的外源性化学物质.因EDCs对环境暴露生物体正常生长发育和繁殖带来的潜在危害,其已成为当前科学界和公众共同关注的热点问题之一.本论文建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水样中4类EDCs(孕激素、雄激素、雌激素和烷基酚)的分析方法.水样通过HLB小柱进行固相萃取和纯化,以甲醇和水为正模式流动相,孕激素和雄激素等物质在正模式下响应高;甲醇和0.1%氨水为负模式流动相,雌激素和烷基酚等物质在负模式下响应高.20种EDCs的定量分析通过三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.各目标物的检出限为0.04—0.51 ng·L~(-1),定量限为0.13—1.70 ng·L~(-1),回收率为76.1%—121.6%,相对标准偏差15%.应用该方法对不同水体(河流水、湖泊水和生活污水)中EDCs的分布状况进行了初步调查,发现EDCs广泛存在于表层水样中,浓度范围为ND—981.1 ng·L~(-1).     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4’-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的测定.     

Thermo TSQ三重四极杆液质联用法分析水体中的农药残留草甘膦

草甘膦(Glyphosate,N-磷酸甲基甘氨酸)是由美国孟山都公司开发的除草剂,又称镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸.它是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,因其高效、低毒等特点而被广泛应用,由于使用量的逐年增大,由草甘膦引起水污染,植被破坏,牲畜中毒的案件也在逐年增加.所以新制定的生活饮用水卫生标准[1]中,增加了草甘膦的检测     

安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留

建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯（3∶1,V/V）洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.4...     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱联用(ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S)检测蜂花粉中吡虫啉残留量

正在分析复杂环境样品中的痕量污染物时,通常会受到基质的严重干扰,使得在进行亚ng·g-1浓度水平检测时,所用仪器面临着必须满足灵敏度要求的挑战.杀虫剂暴露会对蜂群产生致死和亚致死效应,若要监控这些效应带来的影响则需要对蜜蜂和蜂产品中的杀虫剂水平进行可靠定量.某地区使用吡虫啉杀虫剂来应对昆虫的侵害,我们对该地区的蜜蜂样本及花粉产品进行了吡虫啉残留分析,花粉中平均含有20%蛋白质和6%总脂肪,并且还含有大量的维生素、脂肪酸、     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.