CMTD晶体的二维核叠层生长现象

在用原子力显微镜对有机非线性光学晶体CdHg(SCN)4(H6C2OS)2(CMTD)的研究过程中,发现了一种单二维核叠层生长现象,即整个晶体由一个二维核叠层生长丘发展而成.这种生长现象无法用经典的二维核模型解释,于是给出另一种二维核生长模型--二维核叠层模型(terraced nuclear model).二维核叠层模型是传统二维核晶体生长模型的补充.     

CMTD晶体的螺位错生长机理

用原子力显微镜在有机非线性光学晶体CdHg(SCN)4(H6C2OS)2(CMTD)的(001)面上观察到了许多奇特的心形螺旋生长丘,这种心形线不同于由反向双螺位错发展而成的瑞德环(Frank-Read).我们认为这种心形螺旋生长丘的相邻层交替生长除了与21螺旋轴有关外,还与在台阶源附近形成的结构畴有关.在由心形缺口推展出去的直线"划痕"两侧的台阶流上观察到的相互垂直分布的二维核,使我们认为直线"划痕"可能是90°的结构畴.实验结果说明晶体的结构及台阶源附近的分子键合方向及强度使不同晶体的生长具有独特的规律性.     

[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O)材料的合成、热学和光谱性质

使用六水合硫酸镍、邻二氮菲、二甲基脲为原料合成一种配合物[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O).通过元素分析仪测定碳、氢、氮元素所占百分比.利用X射线单晶衍射测定晶体结构.利用热分析法测定该晶体材料的脱水温度为75 ℃、二甲基脲和phen的分解温度分别为150℃和500℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性发现,该配合物紫外全部吸收,phen与Ni2配位后Ni2的3A2g光谱项发生移动,在610 nm处具有很强的吸收,在450 ～550 nm范围内可见光区域具有较好的透过性能.     

高质量LiGaO2晶体的提拉法生长及表征

采用提拉法成功地生长了高质量的LiGaO2单晶体,生长过程中没有观察到挥发现象.通过四晶X射线衍射、化学腐蚀、光学显微、透过光谱以及原子力显微镜对晶体的质量进行了表征.结果表明:晶体中无包裹物及气泡,具有很高的质量,(001)面晶片的摇摆曲线半高宽仅为16.2 arcsec,正交的(001)、(100)及(010)三个晶面具有不同的腐蚀形貌,其位错密度均低于104/cm2;LiGaO2晶体的吸收边约为220 nm;化学机械抛光后的晶片表面非常光滑,其均方根粗糙度仅为0.1 nm(5×5μm2).     

DKDP晶体的柱面形貌与缺陷分析

采用原子力显微镜观测全方位生长的DKDP晶体的{100}面形貌,发现有螺旋位错,由此推断DKDP晶体{100}面以螺旋位错机制生长;利用同步辐射X射线白光形貌术观测了DKDP晶体缺陷,探讨了不同生长条件及生长阶段对晶体完整性的影响.     

KTiOAsO4晶体的铁电畴与位错的多种实验方法研究

利用原子力显微镜,同步辐射X射线形貌术和化学腐蚀光学显微等方法深入研究了KTiOAsO4晶体缺陷中的铁电畴和位错.首次用原子力显微镜给出了用两种腐蚀剂腐蚀过的KTA晶体表面的铁电畴和位错蚀坑的照片及定量信息,如发现铁电畴的明区要高于暗区,且两者的粗糙度明显不同.这为研究各种晶体的生长缺陷开辟了一条新的途径.     

[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O的合成与光谱性质

以Bi(NO3)3·5H2O、2-吡啶甲酸和2,2'-联吡啶为原料,合成了配合物[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O,并采用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱对其组成和结构进行了表征.结果表明,该配合物具有荧光性质,且Bi3+与2-吡啶甲酸中的两个羧基O原子、2,2'-联吡啶的2个N原子及两个NO3-形成六配位螯合物.在空气中其热分解包括失去结晶水、配体的逐步挥发与氧化分解过程,550℃后完全形成Bi2O3.对其X射线粉末衍射数据进行指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.810 nm,b=1.285 nm,c =1.214 nm,β=88.83°.     

n(Sm3+)/n(S2O2-3)对液相自组装法制备Sm2S3薄膜的影响

采用液相自组装法,以氯化钐( SmCl3·6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)为原料,在不同n(Sm3 )/n(S2O2-3)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对SmS3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征.结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O2-3)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征.紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O2-3)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85;,禁带宽度为4.12 eV.     

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

新型掺杂LiAlO2晶体衬底研究

本文系统研究了LiAlO2晶体及掺钛0.2;原子分数LiAlO2晶体的水解性能,用原子力显微镜对(100)晶片在不同水解时间下的表面形貌进行了观察,对比发现这两种晶体的(100)面均具有极性和易水解性.同时观察到掺钛LiAlO2晶体的抗水解性比纯LiAlO2晶体更好,因为掺钛LiAlO2晶体有更多的Li空位,水解的活性得到降低.     

配位聚合物[Mn(bpda)(benzidine)]_n的晶体性能研究

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了[Mn(bpda)(benzidine)]n暗棕色的针状晶体.通过X-射线衍射分析、元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.结果表明,正是基于bpda分子四齿μ3-配位形式,使得该配体的热稳定性要明显高于另一配体联苯胺.     

Co(II)(C7H7O2N)2(C12H12N2)2微晶粉体的水热合成及表征

本文以对氨基苯甲酸和联苯胺为配体,通过水热合成制备Co(II)的配合物,得到Co(II)(C7H7O2N)2(C12H12N2)2(C7H7O2N= p-aminobenzoic acid, p-abza, C12H12N2= Benzidine)深蓝色微晶颗粒.通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.     

超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].     

A Novel Nonlinear Optical Complex Crystal with an Organic Ligand Coordinated through an O Atom: Tetrathiocyanatocadmiummercury‐Dimethyl Sulfoxide

A novel nonlinear optical complex crystal with an organic ligand coordinated through an O atom: tetrathiocyanatocadmiummercury‐dimethyl sulfoxide, [CdHg(SCN)₄(H₆C₂OS)₂], (CMTD) is reported for the first time. Single crystals have been grown by temperature‐lowering method, the crystals tructure has been determined, and some physical properties are given. The relations between the crystal structure and nonlinear optical properties are also discussed.     

均相共沉淀法制备氧化锌基红色荧光粉

以Zn(NO_3)_2·2H_2O、CO(NH_2)_2 、Eu(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3·2H_2O为原料,采用均相共沉淀制备了粒径为20～40 nm的Eu,Li共掺的纳米ZnO荧光粉,用SEM、XRD、TG-DSC、FL等检测手段对样品进行了表征.结果表明:样品的荧光性能与热处理温度及Eu,Li的掺杂比例密切相关,掺杂的ZnO荧光粉呈现出Eu的特征发射,其发射主峰位于611 nm处.     

Growth of cadmium mercury thiocyanate dimethylsulphoxide single crystal for laser frequency doubling

This paper reports the growth of an organometallic nonlinear optical (NLO) complex crystal, Cadmium mercury thiocyanate dimethyl-sulphoxide (CdHg(SCN)₄(H₆CP₂OS)₂, CMTD), which was grown from aqueous solution by a temperature lowering method. Its powder SHG intensity is higher than that of CMTC. The crystal size of CMTD can reach 25×23×15mm³. The solubility curve, and solubility variation with pH value are also reported. The growth habits of crystals of CMTD grown under different conditions are discussed and the optimized condition for the growth CMTD using a temperature-lowering method from aqueous solution are also discussed.     

Preparation and Characterization of Nonlinear Optical Crystal Materials: Cadmium Mercury Thiocyanate and its Lewis Base Adducts

Cadmium mercury thiocyanate (CdHg(SCN)₄, CMTC) and its two lewis base adducts: cadmium mercury thiocyanate dimethyl‐sulphoxide (CdHg(SCN)₄(H₆C₂OS)₂, CMTD) and cadmium mercury thiocyanate glycol monomethyl ether (CdHg(SCN)₄(C₃H₈O₂), CMTG) have been discovered as nonlinear optical (NLO) crystal materials. Their structural, optical and physicochemical properties were characterized by X‐ray powder diffraction (XRPD), infrared spectroscopy, vis/UV/NIR spectra and thermal analysis. It is discovered that their transparency cutoffs lie in the UV region and CMTD crystals possess the shortest cutoff wavelength among the three crystal materials.     

NH4H2PO4晶体反铁电相的对称性及序参量

在反铁电晶体NH4H2PO4(ADP)顺电反铁电相变中,对称性所属点群也随之发生相应的改变.通过对实验结果的分析,我们认为NH4H2PO4(ADP)晶体反铁电相对称性所属点群为P2(C2).选用轴矢量R作为序参量来描述NH4H2PO4(ADP)晶体反铁电相变中对称性的变化,应用居里原理,恰能得到NH4H2PO4(ADP)晶体反铁电相的正确对称性所属点群P2(C2).     

具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n的溶剂热合成与晶体结构

本文通过溶剂热法合成出一种具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌化合物{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n(Zn1). 通过XRD、IR、拉曼光谱、TG和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:该化合物属三方晶系,空间群为R-3c,晶胞参数a=b=c=0.8814(6) nm,α=β=γ=55.51(2)°,V=2.0394(2) nm~3.Z=12,R_ 1=0.0325,wR_ 2=0.0829,GOF=1.077.Zn1的三维开放骨架结构由NO-2~-的O原子连接邻近的Zn原子构成,沿[100]和[110]方向上呈现八元环孔道.