HPLC法测定血竭药材中血竭素的含量

本文建立了血竭药材中血竭素的测定方法,采用Agilent TC—C18柱,以乙腈-0．05mol／LKH2PO4（0．1％H3PO4水溶液）=40：60;流速：1．0mlMmin;检测浓度：440nm和270nm,回收率为96．25％～100％之间,RSD为1．67％。实验结果表明该方法简便、快速、精密度高。     

微波消解ICP-AES测定海绵铁中杂质元素含量的研究

运用微波消解处理海绵铁试样,结合ICP—AES测定钙、镁、硅、铝、磷、钾、钠等7种杂质元素。加标回收率在92．4％-101．8％,精密度为0．55％-3．85％,方法准确,分析速度快,效率高,在日常快速分析检测中有重要意义。     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,Waters Carbamate Analysis3．9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0．02-0．12μg／L之间,变异系数在1．07％-7．24％之间,平均回收率在89．5％-100．5％之间,检出限在0．06-0．36μg/L之间。     

顶空-气相色谱法测定水中一氯苯

实验采用顶空-气相色谱法对水样的一氯苯进行分析,优化顶空的前处理条件及气相色谱条件,方法最低检测浓度可达0．005mg／L,标准曲线的线性相关系数r^2=0．9999,线性范围为0．1～2mg／L,样品平均加标回收率在101．4％～103．4％之间,相对标准偏差在1．6％～6．94％之间。该方法操作操作简单,重现性好、检出限低,适合水中一氯苯的检测。     

Al-Mg-Zn合金成分的正交优化分析

为提高Al—Mg—zn合金的力学性能，采用正交回归设计方法对Al—Mg—zn合金的化学成分进行了调整和优化分析，研究了Al—Mg—zn合金中Mg、zn等元素含量及其交互作用对合金力学性能和组织的影响．经实验验证确定了最佳合金成分比：在铸造状态下，当Mg含量(质量分数)为3．5％—4．5％，zn含量(质量分数)为3．0％—4．5％时，合金综合力学性能最好；而在热处理(T4)状态下，当Mg含量为5．0％—6．0％，zn含量为3．5％—4．5％时，合金具有最佳的综合力学性能．     

含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酯的合成和性能

以新二酸4-[4-(4-羧基苯氧基)苯基]-2-(4-羧基苯基)二氮杂萘-1-酮(1)和4种商品二酚进行溶液缩聚反应,制备出一系列古杂萘联苯结构新型聚芳酯,其特性粘度在0．50-0．58 dL·g-1之间．以FT-IR．1H-NMR证明了聚合物的结构．该类聚芳醇的玻璃化转变温度在209-272℃之间,在N2气氛下10％的热失重温度在468-481℃之间．聚芳本具有无定型结构,可溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),间甲酚,吡啶和氯仿(CHCls)中．扭曲和非共平面的结构存在使该系列聚芳酯既耐高温又具有良好的溶解性能．     

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

利用微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量。测定铅元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限为0．001mg／kg,加标叫收率在79．1-94．4％之间。同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异。实验结果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。     

微波消解-ICP—MS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

利用微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量。测定铅元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限为0．001mg／kg,加标回收率在79．1-94．4％之间。同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异。实验结果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。     

浅谈吹扫--GC／MS联用技术测定水中挥发性有机物

本文根据《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中的表3一集中式生活饮用水地表水源地中所列氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳等26个挥发性有机物的分析特点，将其加以归并，建立了采用吹扫捕集-气相色谱，质谱联用技术进行分析的方法，分析结果表明本方法所分析的26种目标化合物的回收率范围为88．5％～117％，精密度RSD％范围为0．71％-8．50％，检测限范围为O．10—0．61ug，L之间，均满足地表水中挥发性有机物的分析要求。     

气相色谱法测定土壤中的六六六、滴滴涕

建立了土壤中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法。样品经石油醚／丙酮（1：1）提取、浓硫酸净化，气相色谱分离后，电子捕获检测器检测，外标法定量。样品加标回收率在89．7％-113．6％之间，精密度RSD为1．4％-3．0％。结果表明，该法简便、灵敏、准确，适用于土壤中的六六六、滴滴涕残留量的分析。     

基于静力称重法的微小容量光学检测系统标定

实验室常用静力称重法对微量液体容量进行检测,该方法在1μL容量的精确度达到2.18%,重复性为1.85%,但该方法无法在实验室外进行。现有的光学测量微量液体容量法的在1μL的精度为6.09%,重复性为1.31%。该法可实现在线检测,但其精度不如静力称重法。对光学测量微量液体容量的方法进行研究分析,提出了一种新的标定容量参照标准的方法,该标定方法将静力称重法与光学测量法两者结合,以静力称重法容量测量结果为参照标准,代替光学法原先的标准液。新的标定方法在原理上将参照标准由点扩展到线,可将光学测量法在10μL点的精度提高到2.014%,重复性1.30%。     

油料发射光谱仪检测性能的实验室间比对

油料发射光谱分析被广泛地应用于检测润滑油中磨损金属含量、污染物种类、添加剂衰变等,在机械设备的状态监测与故障诊断中起着不可替代的作用.为确保油料发射光谱仪分析数据的可信性和共享性,配制了3种不同元素含量的检测油样,对分布在北纬18°至北纬41°之间的10个实验室的油料发射光谱仪进行比对实验,运用Z比分数法和均方根法对实验得到的数据进行分析评价,并提出了均方根法的评价标准.比对分析表明:在仪器的重复性方面,Z比分数法不能对仪器进行评价,均方根法判断准确率为88.9%,漏判率为11.1%,没有误判;在仪器的精确度性能上,Z比分数法判断准确率为33.3%.漏判率为66.7%,误判率为13.3%,均方根法判断准确率为80%,漏判率为20%,没有误判.     

基于离散频谱校正的差分吸收光谱数据处理方法研究

差分吸收光谱法(DOAS)常利用傅里叶变换滤波法来滤除光谱数据中的噪声, 但因其频率分辨率的限制,致其幅值误差较大,从而影响气体的测量精度。提出了一种离散频谱校正的差分吸收光谱数据处理方法,利用离散频谱主瓣内的谱线重心求出峰值的坐标,对幅值误差进行补偿,提高气体的测量精度。对不同浓度的SO2气体进行了浓度反演实验,结果表明:频谱校正法的反演误差小于5%,相对于传统的最小二乘法和傅里叶变换滤波法误差分别减少0.36%和0.88%;在谱线漂移两个采样间隔为0.28nm时,传统最小二乘法的平均误差为31.8%,频谱校正法的最大误差则为3.8%,效果明显优于前者。     

密度法测定有机硅玻纤复合材料的树脂含量

灼烧法是玻纤复合材料树脂含量测定的常用方法,但是对于有机硅树脂类的玻纤复合材料,不能通过灼烧完全去除掉树脂基,无法采用此方法进行测试,通过测定玻纤、样品和树脂的密度可以计算出其树脂含量。本文采用密度法和灼烧法对同一批玻纤复合材料进行树脂含量的测定,通过比较两种方法的测量结果以及不确定度可以得到：密度法的树脂含量结果为40.8%,灼烧法树脂含量结果为38.6%,密度法较灼烧法偏高2.2%;密度法的扩展不确定度为1.2%,灼烧法的扩展不确定度为0.3%。灼烧法较密度法更加准确,但不适用于有机硅树脂的玻纤复合材料。密度法可以适用于有机硅树脂的玻纤复合材料并可以满足指标的测试要求,因此可以替代灼烧法对样品进行测试,需要严格把控实验过程提高测试结果的准确性。     

标准曲线配制对电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中重金属元素的影响研究

采用容量法和称量法分别配制了ICP-MS法的标准工作曲线,并测定了生活饮用水中铅和镍的含量,对两种方法的不确定度进行评定。对不确定度的来源进行了全面分析,评定了各不确定度分量并合成了扩展不确定度。按照建立的不确定度评定方法得到容量法相对不确定度为urel(Pb)=2.8%,urel(Ni)=2.4%;称量法相对不确定度为urel(Pb)=1.6%,urel(Ni)=1.0%。所建立的不确定度评定程序适用于ICP-MS法测定饮用水中重金属元素含量的不确定度评定。通过比较两种方法的不确定度及相关分量贡献,从标准溶液配制的角度提出完善ICP-MS分析方法的途径,为加强饮用水中重金属检测、确保水质安全提供科学依据。     

HSV空间下改进的直觉模糊C均值聚类猪肉图像检测

利用计算机视觉技术对畜肉分级的方法种类繁多,但由于光照因素使前期图像预处理分割目标和背景的工作难度增大。针对传统的最大类间方差法分割图像效果不佳、噪声适应能力不强的问题,以及核磁共振、高光谱成像等无损检测方法大多存在检测仪器体积大、不便于携带、成本高等问题,提出利用色调、饱和度、明度(Hue,Saturation,Value,HSV)色彩空间结合聚类方法对图像像素点进行聚类分割。在对取自自然光照环境中的猪肉图像进行分割时,所提方法相对于传统聚类分割方法分割正确率平均提高1.46%;在对人工加入了0.1椒盐噪声和0.2椒盐噪声的图像进行分割时,该方法相对于传统方法表现出了更好的抗噪声能力,传统分割方法平均错误率分别升高了16.15%和38.28%,该方法平均错误率仅升高了1.57%和1.49%。该方法具有良好的分割准确率和噪声鲁棒性,提高了目标区域的检测精度,减少了图像预处理阶段的信息丢失,提高了畜肉分级方法的质量。     

ICP-AES法测定高纯铅中痕量的铁、镉、镍

本文建立了在电感耦合等离子体光谱仪上测定高纯铅中痕量铁、镉、镍的方法。采用硝酸溶解试样,用硫酸沉淀大量基体铅,在5%硝酸介质中用ICP-AES法测定上层清液,并对该方法的检出限、沉淀吸附、准确度、精密度等做了实验,测定范围为0.00002%-0.0005%,回收率为97%-107%,变异系数2%。该方法操作简便快捷,适合日常生产分析。     

基于静力衡量法和光学法的超微容量测量方法对比分析

分别使用静力衡量法和光学法对超微容量进行测量。光学法测量中,按照分光原理分别设计了以时域分光和空域分光为基础的测量系统。2套光学测量系统在1μL和10μL的容量测量数据分别为0.967μL和0.929μL以及9.976μL和9.729μL;时域分光测量系统在1μL和10μL测量点重复性为3.2%和2.54%,空域分光测量系统为3.6%和2.02%。2套光学系统相比,时域分光系统的探测器灵敏度更好,在低浓度超微容量测量中能检测到更多光强信息。光学法与静力衡量法获得了相同的结论,证明了光学法在超微容量测量领域的可行性。光学法与静力衡量法相比,光学法针对液体蒸发的处理方法更加简单,光学元件的设计可以有效减小蒸发的影响。     

再荐误差的β分布统示法

论述误差β分布统示法的必要性、可行性和实用性,并再次予以推荐.众所周知,误差分布并不限于正态分布,许多实际情况下需用非正态分布,甚至是非对称分布来描述.β分布统示法恰能胜任这样的描述.提出β分布参数的"界似"和"形似"的两种自助(bootstrap)估计,分布界限估计,异常值剔除及其稳健性剔除等方法均表明β分布统示法具有可行性和实用性.     

基于载荷重构的冲击力校准方法

在落锤式冲击力校准系统中,针对非刚体的落锤测量点与撞击点的冲击力不相等会产生测量误差的问题,提出了基于载荷重构的冲击力校准方法。该方法采用r阶累加预测模型对测量响应进行滤波;通过落锤核函数矩阵的正则化,建立测量点与撞击点之间的载荷重构模型,实现冲击力测量误差的补偿。利用该方法进行冲击力测量实验,实验表明该方法的峰值相对误差(PRE)为0.6%,相对误差(RE)为3.1%;传统测量方法的PRE为5.7%,RE为6.8%,该方法的PRE和RE分别比传统测量方法改善89.2%和54.8%。该方法能有效降低冲击力的测量误差。