5-二乙氨甲基-6-甲基-2，4-二羟基嘧啶的合成

以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶（6-MU）在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即：n（6-MU）：n（二乙胺）：n（CH2O）=1．0：2．0：2．0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0．02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34．9％。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。     

2,4—二羟基—6—甲基嘧啶合成工艺改进

２,４－二羟基－６－甲基嘧啶是一种重要的有机中间体,也是一种植物生长调节剂,本文对其传统的制造工艺进行改进,缩短了反应时间,产品的质量及收率的均取得了较好的结果。     

2,4—二羟基—6—甲基嘧啶合成工艺改进

２,４－二羟基－６－甲基嘧啶是一种重要的有机中间体,也是一种植物生长调节剂,对其传统的制造工艺进行了改进,缩短了反应时间,产品的质量及收率均取得了较好的结果。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

7-羟基黄酮的合成及抗炎活性研究

本文探索了黄酮类化合物的合成方法,通过酰基化、Fries重排、羟醛缩合和环合反应,合成了7-羟基黄酮,获得了满意的收率(89%).结果表明,该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点.二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验表明,7-羟基黄酮具有明显的抗炎活性.     

2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的合成研究

以廉价易得的异丁腈和乙酰乙酸甲酯为原料,甲醇为溶剂合成了农药重要中间体2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶。详细考察了异丁脒盐酸盐合成与2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶合成两个过程,获得了两工艺过程的优化反应条件(反应温度为40℃,反应液的pH值控制为：11．3～11．8反应的时间为5～6h)。此条件下,以异丁腈计2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的总收率最高达到了86．5％。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91％,含量为99％。     

2-甲基磺酰-4，6-二甲氧基嘧啶的合成

嘧啶类化合物的开发一直受到医药界和农药界的重视。20世纪80年代，人们发现嘧啶类衍生物，如羧酸衍生物烷（芳）氧基化合物、氰基、甲硫基、硝基和硫氰基化合物等，其中甲氧基嘧啶类化合物具有高除草活性，可广泛修饰，其原料易于得到，故被筛选作为新的前体化合物。     

4,6-二羟基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。     

N-苯基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺类衍生物的合成及其抗炎活性的研究

寻找新型潜在的抗炎药物,设计合成系列目标化合物,并测定其抗炎活性。以1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯为起始原料,分别与不同取代苯胺经一步反应合成目标化合物,采用鼠耳肿胀法对所合成化合物进行抗炎活性的测定。所有合成化合物结构经1HNMR和13CNMR进行确证,其中N-(4-十二烷氧基苯基)-1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺对小鼠耳肿胀度的抑制率为50.3%,略优于阳性对照药布洛芬(45.6%)。设计合成的目标化合物具有潜在的抗炎活性。     

3-芳胺甲烯基-6-甲基-6-胡椒基-5,6-二氢-2H-吡喃-2,4二酮的合成及杀菌活性

采用乙酰乙酸乙酯的双负离子与胡椒基甲基酮反应,合成了5,6 二氢 6 甲基 6 胡椒基 2H 吡喃 2,4 二酮,然后与原甲酸三乙酯、芳胺进行缩合反应,得到了3 芳胺甲烯基 5,6 二氢 6 甲基 6 胡椒基 2H 吡喃 2,4 二酮,其结构经1HNMR和元素分析证实。生物活性初步测定表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。     

N-苯并[b][1，4]噁嗪-6-基-2，4-二甲基-5-噻唑酰胺类化合物的合成及杀菌活性

以2,4-二甲基噻唑-5-甲酸为原料,经酰化与取代苯并嗪酮胺反应,合成了16个未见文献报道的N-(7-氟-2,4-三取代-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)-2,4-二甲基-5-噻唑酰胺类化合物(3),所有目标化合物结构均通过1HNMR、IR和LC/MS确证。初步生物活性测试表明该类化合物具有不同程度的杀菌活性。在质量浓度500mg/L下,化合物3f、3e、3g对小麦白粉病菌抑制率分别达85.0%、95.0%、100.0%,表现出较好的抑制活性;化合物3i对油菜菌核病菌抑制率达82.2%。     

含嘧啶杂环的二氯烯丙醚类衍生物的合成与杀虫活性研究

设计并合成了8个含嘧啶杂环的二氯烯丙醚类化合物。其化学结构经1H NMR、LC-MASS进行表征,测试了其生物活性,并探讨了结构与生物活性关系。初步生物活性测定表明:标题化合物具有很好的杀虫活性,在100 mg/L的剂量下,采用Potter喷雾法,化合物6a、6b、6c、6d和6e对粘虫有100%的活性;在500 mg/L浓度下,采用浸植株接虫法,化合物6a和6c对稻黑尾叶蝉的死亡率达到90%以上。     

氯虫酰胺的合成与杀虫活性

以2,3-二氯吡啶和2-甲基-4-氯苯胺为起始原料,经过多步反应得到6-氯-2-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-8-甲基-4H-3,1-苯并嗪-4-酮,再与甲胺反应得到目标产物氯虫酰胺,经核磁验证其结构,生物活性测定结果表明该化合物对鳞翅目害虫如小菜蛾、甜菜夜蛾、稻纵卷叶螟等具有优异的杀虫活性。     

嘧菌环胺的合成与杀菌活性

以甲基环丙基酮和乙酸乙酯为原料,一步制得环丙酰基丙酮,再与苯基胍反应得到目标产物,其结构经核磁验证。室内生物活性测定结果表明该化合物具有广谱的杀菌活性,在100mg/L对白粉病、灰霉病、稻瘟病具有较好的防治效果,即使在25mg/L对灰霉病和稻瘟病仍有很好的防效。     

嘧螨酯的合成与杀螨活性

以氰胺和异丙醇制备异丙氧基脒甲烷磺酸盐,再与三氟乙酰乙酸乙酯反应制得2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶,最后与(E)-2-12-(氯甲基)苯基]3-甲氧基丙烯酸甲酯反应合成目标产物嘧螨酯,其结构经核磁、红外验证.生物活性测定结果表明该化合物具有良好的杀螨活性.     

N-[4氯-2-取代-5(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]-N-取代苯氧乙(丙)酰胺类化合物的合成及除草活性

[方法]脲嘧啶类化合物和苯氧羧酸类化合物均具有较高的生物活性.为了寻找高效、低毒的除草活性化合物,以2,4-二氯苯胺和3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经关环、氮甲基化、硝化、还原得到中间体3-(5-胺基-2,4-二氯苯基)-6-(三氟甲基)-1-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮,其与芳氧乙(丙)酰氯反应,合成了16个未见文献报道的N-[4氯-2-取代-5(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]-N-取代苯氧乙(丙)酰胺类化合物(31,所有目标化合物结构均通过1H NMR、IR、LC/MS确认.[结果]在75 g a.i./hm2剂量下芽后茎叶处理,化合物3d、3f、3i化合物对刺苋、藜双子叶杂草的抑制率达90%以上,表现出较好的抑制活性;化合物3d、3f对苘麻的抑制率分别达80%、90%,但是大部分化合物无活性.[结论]将具有不同除草机理除草活性的脲嘧啶结构与苯氧羧酸结构有机的结合起来,从生物活性来看,初步设计的化合物不是很成功,该类化合物的结构优化正在进行中.     

5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯的合成

以乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯为主要原料,经过亚硝化、还原和Knorr成环等反应步骤,合成了多取代吡咯化合物5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯。研究了乙酰丙酮用量,亚硝化反应温度以及亚硝酸钠用量等反应条件对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成反应条件为:乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.8∶1.0,亚硝化反应温度为5℃,亚硝酸钠和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.3∶1.0。在给定的最佳合成反应条件下目标化合物的产率可达55%。通过熔点测定、IR和1H NMR等光谱分析手段对化合物进行了表征。