新荧光试剂3─苯基─5─（4′─硝基─2′─羧基苯偶氮）─2─硫代─4─噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了新荧光试剂３－苯基－５－（４′－硝基－２′－羧基苯偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（３Ｐ－４ＮＲＡＣＰ）的合成，通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱确证了其结构。在ｐＨ５．６时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光螫合物，在γｅｘ／λｅｍ＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ处产生强荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在１．５７×１０－１０～１．８９×１０－８ｍｏｌ／２５ｍＬ范围内呈线性关系，灵敏度达１．５７×１０－１０ｍｏｌ／ｇ的铜（Ⅱ）。用此方法测定了杂交米、糯米及香米中的痕量铜（Ⅱ），结果满意。     

8─羟基喹啉─5─磺酸柱前衍生反相HPLC分离测定痕量Al（Ⅲ）、Co（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Pd（Ⅱ）

本文采用８－羟基喹啉－５－磺酸（ＨＱＳ）为柱前衍生试剂，用含有１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的四丁基溴化铵（ＴＢＡ＋Ｂｒ－）、７．５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１的ＥＤＴＡ和２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的ｐＨ５．６乙酸－乙酸钠缓冲溶液的甲醇－水（４５：５５，Ｖ／Ｖ）溶液为流动相，以Ｃ１８硅烷化载体为固定相，１６ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）的ＨＱＳ的配合物、信噪比为３时，检出限分别为：Ｃｏ（Ⅲ）０．９ｐｐｂ、Ｆｅ（Ⅲ）１．５ｐｐｂ和Ｐｄ（Ⅱ）５．４ｐｐｂ，方法灵敏度高，干扰少，用于测定试剂级盐酸，硝酸和中国红茶样品中的这些离子，结果良好。     

合成2，5─二甲基呋喃的简便方法

合成２，５─二甲基呋喃的简便方法郭志新，王桂君，赵福群（清华大学化学系，北京１０００８４）２，５－二甲基呋喃是一种重要的有机合成试剂及中间体。通常它是用Ｐａａｌ－Ｋｎｏｒｒ合成法，以２，５－己二酮为原料，并用无水氯化锌做脱水剂制得的［１］：这种方法产...     

1，1─硫─双苯并咪唑与螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的合成

报道了螺二邻二亚甲基Ｋ塞吩和环二邻二亚甲基噻吩的硫转换法合成。硫转换试剂１，１′－硫－双苯并咪唑与２，３－二羟亚甲基噻吩作用生成活性中间体２，３－二亚甲基－２，３－二氢化噻吩７，后者在室温条件下通过双自由基聚合成螺二邻二亚甲基噻吩８和环二邻二亚甲基噻吩９。螺环化合物８和环状化合物９的结构由波谱分析给予确定。     

二安替比林基─(3─溴)苯墓甲烷与钒(Ⅴ)的显色反应研究

合成并鉴定了一个新的二安替比林类试剂：二安替比林基－（３－溴）苯基甲烷（ＤＡｍＢＭ），研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｅｎ－２０存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在浓Ｈ３ＰＯ４介质中产生橙色产物，λｍａｘ＝４９０ｎｍ。ε＝２．４４×１０６Ｌ．ｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）量在０．１－１．１μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用该体系测定中草药中的Ｖ（Ⅴ），结果满意。     

以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。     

7─（4─磺苯基偶氮）─8─羟基喹啉用作钴的新光度试剂及其用于VB_（12）的间接分光光度测定

合成了题述试剂ＳＰＡＨＱ，可用其作钴显色剂。生成的红棕色１：４（Ｃｏ：ＳＰＡＨＱ）螯合物λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε４８０＝８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Δλ＝９０ｎｍ。０～１．２μｇ／ｍＬＣｏ２＋遵守比尔定律。１～１０ｍｇ的７种离子和０．０３５～０．９４ｍｇ的１８种离子不干扰。用于间接分光光度测定ＶＢ１２，结果与亚硝基Ｒ盐法一致。本法既灵敏、选择性也好。     

3，4─二氢─2H─吡喃─5─醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ′－二（２－羟两基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

1．3─二甲基─2─咪唑啉酮的合成

本文介绍了１，３－二甲基－２－咪唑啉酮的性质及应用，并概述了其合成方法。     

2─氧─（2─羟基丙基）─β─环糊精的简便合成及纯化

考察了在碱性溶液中环氧丙烷与β－环糊精（β－ＣＤ）的反应，提出２－氧－（２－羟基丙基）－β－ＣＤ的一种简便而有效的制备方法，产率可达２１％。并详细报道了产物的纯化方法。     

煤用复合药剂浮选效果研究

以七台河桃山煤泥和新建煤泥为例,研究了药剂配比、加药方式、表面活性剂对煤泥浮选的影响,重点研究了KJ复合药剂的煤泥浮选效果.研究证明,KJ复合药剂是一种良好的煤用浮选药剂.     

Polymeric reagent (I): Polyethyleneimine-supported silver dichromate as a new oxidizing agent

Polyethyleneimine-supported silver dichromate is readily prepared and can be used as a stable, mild and efficient oxidizing reagent for oxidation of hydroxy compounds to the corresponding carbonyl compounds.     

Fenton试剂在有机废水处理中的应用

该文介绍了传统芬顿试剂在废水处理中的应用和作用原理,并总结了光芬顿试剂、电芬顿试剂、超声芬顿试剂、微波芬顿试剂、吸附/絮凝芬顿试剂等几种芬顿试剂类型,对各方法的特点、研究和应用情况进行了详细描述,展望了芬顿试剂法的研究方向和发展前景。     

超声法合成对二溴苯双格氏试剂

以对二溴苯为原料,采用超声法制备苯基双格氏试剂,用正交实验法考察了反应时间、反应温度、镁粉用量等因素对双格氏试剂和单格氏试剂收率的影响.最佳反应条件是反应温度45 ℃、反应时间45 min、镁粉用量为三倍对二溴苯摩尔数.双格氏试剂收率99%以上,单格氏试剂收率小于0.1%.     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-O-三氟甲磺酰基-β-D-甘露吡喃糖的改进合成

以D-甘露糖(Ⅰ)为原料,经3步(文献4步)反应,改进合成了1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-O-三氟甲基磺酰基-β-D-甘露吡喃糖(Ⅳ),以Ⅰ计总摩尔收率为15.8%,高于文献[2004年,Toyokuni等]报道的实验平均值14.0%,HPLC纯度≥99.0%,单批次合成周期缩短为4～5 d,合成效率较文献[2004年,Toyokuni等]方法的7 d有显著提高,单批次制备Ⅳ达到100 g级水平。首先,Ⅰ在I2存在下与过量乙酸酐进行乙酰化反应,得到接近定量产率的1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-D-甘露吡喃糖(Ⅱ);然后Ⅱ进一步在乙酸溶剂中与PBr3和乙酸钠水溶液分阶段进行溴化—水解"一锅法"反应,稳定获得了1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-甘露吡喃糖(Ⅲ),单步摩尔收率为20.0%,产物的HPLC纯度≥98.0%;进一步用三乙胺作缚酸剂,在二氯甲烷溶剂中,三氟甲磺酸酐与Ⅲ在-20～-15℃反应,得目标化合物Ⅳ。     

精脱硫触媒SH-T514B和MG-901 HTZ-4应用情况比较

精脱硫触媒SH—T514B和MG-901、HTZ-4在我厂的应用情况,并对两种触媒的性能、脱硫效果、优缺点进行分析比较,对同类生产厂家选择精脱硫剂具有一定的参考价值。     

快速消解分光光度法测定工业废水COD试剂探讨

快速消解分光光度法[1]测定污水中COD是一种快速高效的分析方法,文章详细介绍了分别用快速消解仪专用试剂和自制试剂测定工业废水中的COD。结果表明,在COD值在40~1200 mg/L范围内,两种试剂测定的结果的线性关系几乎相同,相关系数都能达到1.000,同时都还具有很好的精密度和准确度。     

Convenient synthesis of benzoate esters mediated by polymer supported benzoyl chloride

Use of polymeric reagents simplifies routine acylation of alcohols because it eliminates traditional purification. We describe the use of readily available crosslinked poly(N‐benzoyl‐4‐vinylpyridinium)chloride, [P₄VP] COPh, in the solution phase synthesis of esters from alcohols or phenols in the presence of K₂CO₃ in high yields and purity. The products can be obtained by filtration and evaporation of the solvent and the polymeric reagent can be regenerated. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

催化氧化处理酸性染料废水

研究了二氧化氯（ClO2)和芬顿试剂（Fe^2 /H2O2)两种氧化体系对经微电解预处理的染料废水降解的最佳工艺条件。包括pH,时间,剂量,实验发现在氧化剂低剂量且无絮凝剂时,混凝前两种氧化体系对废水的降解率差不多,混凝后或高剂量时芬顿试剂对废水的处理效果更好。     

多种金属离子干扰下Nessler光度法测定铵氮条件的优化

系统地研究了Nessler光度法在多种微量元素离子干扰下测定铵氮含量的条件。结果表明,微量元素离子种类对显色过程无显著性影响,酒石酸钠-柠檬酸钠混合掩蔽剂可充分消除微量元素离子的干扰,掩蔽剂用量为溶液测定体积的5%,最佳测定波长380 nm,显色时间30 min。方法的检测限、定量限分别为0.006和0.012 mmol N.L-1。改进的Nessler光度法在肥料铵氮含量测定中具有推广应用价值。