粒度和温度对HMX溶解度的影响

采用饱和溶液-溶剂蒸发法在5、20、40和60℃条件下测试了平均粒度为80μm、5μm、500nm和100nm的HMX在不同溶剂中的溶解度。结合相似相溶原理和分子热运动分析了溶解度变化原因。结果表明,HMX在去离子水中基本不溶,在低级醇中的溶解度大于高级醇中的溶解度,在乙酸乙酯中的溶解度较大,随着温度升高,相同粒度HMX的溶解度增大;在同一温度下,随着粒度的减小,HMX溶解度增大。     

蒽的溶解度测定与关联

采用平衡法测定了303.45～353.55K蒽在DMF、苯、甲苯以及混合溶剂体系苯-DMF、甲苯-DMF、水-DMF中的溶解度,并分别用经验方程、理想溶液方程和λ-h方程对溶解度实验数据进行了关联,为开发新型溶析萃取结晶工艺制备精蒽提供了重要的相平衡数据。     

HMX在二甲亚砜、丙酮和硝酸中溶解度的测定及关联

为验证并确定HMX溶解度摩尔分数的对数与对应绝对温度倒数的线性关系,采用常用的测定固体在液体中溶解度的实验装置,用静态平衡法测定293～363 K时HMX在二甲亚砜(DMSO)和质量分数68%硝酸中的溶解度以及273～328 K时在丙酮中的溶解度.然后用最小二乘法对HMX在不同温度下的溶解度数据进行关联,拟合出HMX在3种溶剂中溶解度与温度的线性方程,用其中一方程计算不同温度下HMX在DMSO中的溶解度,并与实测溶解度值进行比较,平均相对误差小于0.5%.此外,列出了溶解-结晶模型并界定了介稳区宽度.     

己二胺溶解度的测定及关联

采用激光监视技术测定了己二胺在甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇四种有机溶剂中的溶解度,实验结果表明己二胺在这四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加．其中己二胺在乙二醇中的溶解度最大。在乙醇中最小。并用简化方程对测定结果进行了关联,其溶解度预测值与实验值吻合良好。     

DIANP在水中溶解度的测定及关联

采用静态平衡法测定了DIANP(1,5–二叠氮基–3–硝基–3–氮杂戊烷)在水中的溶解度。实验结果表明DIANP在水中的溶解度随温度的升高而增加。对DIANP的溶解度数据进行关联,拟合结果良好。     

黄藤素溶解度的测定与关联

在黄藤素的提取分离过程中,其在不同溶剂中的溶解度数据对其结晶纯化有重要的指导意义。本文以UV法测定了298.12-313．12K时黄藤素在纯水、甲醇、乙醇、三氯甲烷等不同溶剂中的溶解度数据,为黄藤素的结晶纯化提供了基础的热力学数据。试验结果表明,黄藤素在四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加。对试验结果采用Apelblat方程进行拟合,其溶解度关联值与试验值比较稳合。     

TNAZ溶解度的测定与关联

采用动态法激光检测技术测定了温度为293.15～323.15 K时TNAZ在氯仿、乙醇、乙腈三种溶剂中的溶解度。实验数据采用关联温度和溶解度的apellbat模型[1]、理想溶液模型[2]、多项式经验方程对溶解度数据进行了关联,结果表明上述回归方程均能很好的关联溶解度数据,所得结果可用于工程设计及应用。     

邻苯二酚溶解度的测定与关联

采用激光监视技术由合成法测定了邻苯二酚在水、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲基异丁基甲酮中的溶解度,并用溶解度的简化方程对实验数据进行了关联,溶解度的计算值与实验值符合良好。     

对甲基苯甲酸溶解度的测定及关联

引　言对甲基苯甲酸 (ｐ -ｔｏｌｕｉｃａｃｉｄ)是一种重要的精细化工产品 ,广泛地用作合成医药、感光材料、农药、有机颜料等的中间体 .聚酯工业的迅猛发展 ,精制对苯二甲酸生产过程中产生了大量氧化残渣废料 ,对甲基苯甲酸是其中的一个主要组分 .出于对环境保护和对资源充分利用的目的 ,对氧化残渣进行分离回收的研究越来越受到人们的重视 .为了纯化对甲基苯甲酸 ,以及从对苯二甲酸生产过程中的氧化残渣分离提纯得到高纯度的对甲基苯甲酸 ,就要求有准确完整的溶解度数据 .然而 ,目前仅有70℃以下对甲基苯甲酸在水中的溶解度实验数据报道[…     

三聚氰胺溶解度的测定与关联

引　言三聚氰胺即蜜胺 ,又称氰尿酰胺 ,学名 2 ,4 ,6 三氨基 1,3,5 三嗪 ,是一种重要的化工中间体 ,广泛用于生产合成树脂、塑料、涂料等 ,作为合成树脂原料是当今世界生产量最大的一种杂环化合物 .目前 ,工业上生产三聚氰胺的主要方法是用水作为淬冷结晶分离剂的尿素法 .由于水解等原因 ,生产过程中会排放大量含三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的固体废渣[1] ,既污染环境 ,又浪费资源 ,亟待开发固体废渣分离回收技术 ,而三聚氰胺的溶解度是固体废渣分离回收溶剂开发的基础 .为此 ,本文精确测定了三聚氰胺在水、乙醇…     

近红外漫反射光谱法快速测定混合炸药中HMX的含量

建立了近红外漫反射光谱快速测定混合炸药中HMX含量的新方法。以不同谱图预处理方法与扫描谱区各波段的组合建立了HMX的定量校正模型,并通过模型内部交互验证和外部检验确定最优模型的交互验证相关系数R为0.9709,交叉验证均方根误差RMSECV为0.551%,预测标准偏差SEP为0.294%,表明所建模型具有较好的可靠性和稳健性。     

HMX熔点与所含杂质RDX含量的估测

为了确定影响HMX熔点的因素, 采用毛细管数字熔点仪和差示扫描量热仪进行了纯品RDX和HMX试样的熔点实验.通过在丙酮中重结晶的方式,制备了含有RDX的HMX试样,并不断增大RDX含量,测试了该系列重结晶试样的熔点.结果表明,影响熔点的主要因素是试样中的有机杂质含量和重结晶情况.RDX在HMX中的质量分数为0～25%和94%～100%时,有机杂质含量与相应的熔点呈线性关系,说明根据熔点可大致判断HMX中杂质RDX的含量.     

废水中微量残留炸药奥克托今测定方法的研究

叙述了分光光度法测定水中微量奥克托今的分析原理、分析方法和显色反应的适宜条件。该方法具有较好的回归稳定性，灵敏度、选择性和重现性均较好，平均回收率为100．4％(n=6，RSD=2．5％)，标准偏差小于O．05％(n=6)。运用回归理论分析了此方法的准确性。     

HMX晶体形貌的计算模拟

利用Material Studio中Morphology模块所含的BFDH、Growth Morphology和Equilibrium Morphology 3种方法计算了HMX的晶体形态和结晶习性;研究了重要晶面的结构、晶体的生长习性和晶面结构与晶形控制剂的关系.结果表明,Growth Morphology和Equilibrium Morphology方法的计算结果与实际比较吻合.     

新型硼酸酯键合剂与HMX的键合作用

合成了一种带氨基的硼酸酯键合剂,用傅里叶变换红外光谱对硼酸酯进行了结构表征。采用红外光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)技术,分析了含硼键合剂与HMX晶体间的界面相互作用。结果表明,硼酸酯键合剂中的B原子和NH2基团与HMX的NO2基团间分别产生了配位键合及诱导作用,NO2不对称伸缩振动峰出现3cm-1的位移,B1s向低结合能端移动0.8eV,NH2基的N1s也产生0.8eV的移动,证实了该含硼键合剂作为HMX键合剂的可行性。     

奥克托今的转晶技术

研究了 HMX在废酸转晶中的主要影响因素 ,消除了在工艺中生成的类似 γ- HMX晶型的片状结晶 ,并探讨了其形成机制。     

球形超细HMX的制备

采用物理研磨法制备了微米级球形HMX粉体，并对其性能进行了研究，实验证明，采用物理研磨法可使HMX形成类球型，并达到了提高炸药抗冲击性能，提高装填密度的目的。     

RDX和HMX单晶的压痕断裂韧性

使用纳米压痕仪在HMX、RDX单晶表面进行压痕实验,并用不同压痕方程计算了单晶的断裂韧性.计算得到HMX晶体(010)面与RDX晶体(020)、(210)面间断裂韧性分别力0.092543、0.097387、0.10072 MPa·m1/2.结果表明,实验单晶的KIC值遵循Palmqvist系裂纹系统shetty方程,...     

超临界CO2法制备超细HMX颗粒

考察了预膨胀压力、HMX丙酮溶液初始浓度、取样停留时间及其他因素对制备HMX超细微粒粒度和晶体性质的影响.制备的超细HMX微粒平均粒径在350 nm以下,一部分微粒粒度小于100 nm.结果表明,预膨胀压力对HMX颗粒尺寸的影响较大,压力增加,HMX平均粒度变小,粒度分布变窄;HMX丙酮溶液初始浓度对HMX的粒度和粒度分布有很大影响,初始浓度越小平均粒径就变小,粒度分布变窄.停留时间及喷嘴尺寸对颗粒粒度、粒度分布及其形貌都有不同程度的影响.