比对试验统计检验方法探讨

开展实验室自配标准溶液与国家有证标准溶液比对试验,通过适当的统计检验方法,确定实验室自配标准溶液是否可以接受.这样以自配标准溶液代替国家有证标准溶液,既满足实验室认可的要求,又节约经费.     

自配标准溶液不确定度的评定

测量不确定度（uncertainty of measurement）是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度是对测量结果正确性的可疑程度。标准溶液作为一种标准物质,有许多优点,比如使用方便、溶液均匀、量值准确等。在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程产生不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,因此,对自配标准溶液的测量不确定度进行合理评定,显得尤为重要。配制标准溶液时的合成不确定度与称量的溶质质量、物质的纯度、配制体积、环境温度的不确定度等有关,充分分析不确定度的来源上,得出其扩展不确定度。并以亚硝酸盐标准溶液为例,全面分析了影响标准溶液不确定度的因素,给出了不确定度评定的具体过程和方法。     

a-六六六标准溶液测量不确定度评定

数据是环境检测实验室的成果,而数据质量是进行实验室成果检验的唯一要求。标准溶液是分析检测实验室最基本的量值溯源载体。标准溶液配置质量的判定工作是检测实验室最重要的质控工作之一。本文以a-六六六标准溶液配制为例,对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析a-六六六标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程不确定度的来源,评定了不同浓度标准溶液的不确定度及其扩展不确定度。分别对储备液100 mg/L、工作液10 mg/L、使用液1 mg/L的配置不确定度进行评定,考虑了影响配置质量的几个重要因素:天平称量准确度、标准物质纯度、容量瓶及移液管体积。通过评定结果可以看出,天平称量的准确性是决定标准溶液配置的最关键因素,其次是移液管体积的影响。     

提高硫化物标准溶液稳定性的研究

用ｐＨ＝９．２的硼砂缓冲液（内含一定量的Ｚｎ（Ａｃ）２－ＮａＡｃ）作硫化物的保存剂，配制５．０μｇ／ｍｌ的标准溶液。此种标液均匀性好，稳定性强，置冰箱保存一年，浓度基本不变，标准曲线斜率年内变化率〈４％。     

硫化物标准溶液保存及标定技术研究

针对硫化物标准溶液不稳定、难以保存这一问题，对其制备保存条件进行了研究，增加了硫化物标准溶液的稳定性、延长了其保存时间，简化了操作环节，并降低了碘量法与比色法两种测定方法间的系统误差。     

标准溶液的不确定度评定

运用测量不确定度评定与表示的理论，以配制氯化铵标准溶液为例，分析了影响标准溶液不确定度的因素，得出配制标准溶液最好选用优级纯或基准试剂，试剂称重量大于0．5000g及使用1000mL容量瓶配制储备液。     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收法测定镉、铜、铅、锌时，每次均要配制混合标准溶液做校准曲线，影响工作效率。通过对配制好的镉、铜、铅、锌混合标准溶液进行稳定性试验，结果表明该混合标准溶液系列除锌外可稳定40天时间。     

海洋石油污染监测(艹屈)标准物质的研制

介绍了[艹屈]标准物质的研究、制备方法,进行了均匀性检验、稳定性检验,统计计算了检验结果。结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性良好,在5a内有效,标准物质符合国家标准,可用于海洋环境监测。     

酚标准溶液的稳定性实验

探讨了稳定性评价的方法原理，对国家标准所的酚标准溶液，进行了开瓶后的稳定性实验。结果表明，酚标准溶液在开瓶后一个月内仍然保护良好的稳写状态。     

亚硝酸盐氮标准贮备液标定方法的探讨

亚硝酸盐标准溶液的标定是用一定量的高锰酸钾氧化，剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出亚硝酸盐氛标准溶液的浓度。若按《水和废水监测分析方法》中的要求，草酸钠标准溶液每次按10．00ml的量加入，需要加两次以上的草酸钠溶液才能过量，空白要加五次以上，这样就难免带来误差。根摇长期的工作实践，亚硝酸盐标准浴液的浓度为0.25mg/ml左右，高锰酸钾溶液的浓度约0．05mol/L（1／5KMnO4），可以在标定亚硝酸盐氮标准溶液时一次用滴定管加入30至40毫升草酸钠标准溶液，空白可以加60毫…     

多氯联苯标准样品的研制

制备了Aroclor1242,1248,1254和1260四种多氯苯标准样品，利用DB－1毛细管柱气相色谱／电子捕获检测器对样品进行了分析，根据相对保留时间确定了所分离的同系物及其百分含量。检验了各样品的均匀性和稳定性，并对样品进行了定值，计算了不确定值。国际比对结果良好。该PCBs标准样品可应用于PCBs的环境监测、污染控制、质量保证、质量控制和仪器校准等。     

浅议海洋沉积物POPs标准物质研制技术

环境标准物质是以环境监测为用途,主要以环境基质为候选物,并对其中目标污染物进行定值的一类标准物质,海洋沉积物持久性有机污染物（POPs）标准物质是其重要的组成部分。本文重点综述了海洋沉积物POPs环境标准物质的研制技术。主要对海洋沉积物POPs标准物质研制程序如候选物、分析与定值方法及加工检验等进行了分析及论述,并对海洋沉积物POPs标准物质研制技术进行了展望。     

多环芳烃标准样品的研制

通过对6种多环芳烃(芴、菲、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi])标准样品的研制,系统地介绍了液体介质标准样品的研究、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值及数理统计的方法。      

环境监测实验室标准物质的管理

在环境监测实验室中为达到长期的质量保证,标准物质被y-泛用于测量仪器的校正、测量方法的评价或为材料赋值。标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。本文阐述了实验室应如何正确管理与使用标准物质,探讨了标准物质的期间核查方法。     

天蓝苜蓿锌胁迫下实时定量PCR内参基因筛选

选取8个管家基因(h2a、act、18s、tub、ubi、ef1、cyp、gapdh)作为候选内参基因,以不同浓度Zn2+处理下接菌第30d的天蓝苜蓿(Medicago Lupulina L.)接种根为实验材料,筛选用于目的基因实时荧光定量PCR分析的最佳内参基因.研究表明:候选内参基因平均表达稳定性由高到低排序为:ef1>ubi>act>h2a>gapdh>cyp>18s>tub;在不同Zn2+浓度胁迫下,最适内参基因组合各不相同:Zn2+=100mg/kg时,最佳内参基因组合为tub (1.97)和ef1 (2.06); Zn2+=200mg/kg时,最佳内参基因组合为ef1 (1.41)和ubi (2.51); Zn2+=300mg/kg时,最佳内参基因组合为ef1 (1.41)和h2a (2.78); Zn2+=400mg/kg时,最佳内参基因组合为ef1 (2.45)和act (2.55).该研究可为重金属污染地天蓝苜蓿抗性基因和共生基因的表达分析提供理论依据.     

Properties and effects of remaining carbon from waste plastics gasifying on iron scale reduction

The carbonous activities of three kinds of carbon-bearing materials gasified from plastics were tested with coal coke as reference. The results showed that the carbonous activities of these remaining carbon-bearing materials were higher than that of coal-coke. Besides, the fractal analyses showed that the porosities of remaining carbon-bearing materials were higher than that of coal-coke. It revealed that these kinds of remaining carbon-bearing materials are conducive to improve the kinetics conditions of gas-solid phase reaction in iron scale reduction.     

大气二氧化硫(片剂)标准样品的研究

介绍了一种研制大气ＳＯ２(片剂)标准样品的新方法,重点论述了研究过程中对样品进行的均匀性、稳定性检验和定值。研究结果表明,样品均匀性良好、定值可靠,稳定期达３ａ以上。该标准样品已广泛应用于我国环境监测系统,并被批准为国家环境标准样品      

Scanning proton microprobe microanalysis for the assessment of homogeneity of IAEA urban dust reference materials

In order to develop new reference materials for microanalytical nuclear techniques, scanning proton microprobe(SPM) technique was used to determine homogeneity level within 100x200 μm2 micro-area on the small pieces of IAEA urban dust reference materials. The experimental methods were described in detail. The results show that IAEA-396A/M Vienna urban dust is homogeneous enough for small sample analysis of standard reference material (SRM).     

平流层飞艇囊体材料老化测试研究概述

基于对国内外有关囊体材料老化测试研究文献的充分调研,综述了囊体材料老化机理、老化试验方法、试验对象的选取、性能影响表征与评价等方面的研究现状,老化后的囊体材料常用形貌表征、拉伸测试、透氦率表征及化学结构表征等4种表征方法。鉴于当前对平流层飞艇囊体老化研究缺乏统一的评价指标,且大多研究在囊体材料老化性能验证方面存在不足,提出了后续研究的手段和方向,为浮空器囊体材料的可靠性测试研究和发展提供参考。     

Jettability of reactive nylon materials for additive manufacturing applications

An inkjet printing process has been suggested for producing nylon 6 in an additive manufacturing approach and this paper reports on the jettability of molten reactive materials made by caprolactam with activator and catalyst to study the feasibility of the approach in an inkjet system. The materials physical properties which are important for jetting were characterized and then the melt supply behaviour in the system was studied and finally jetting trials were monitored to investigate the effect of parameter settings on the stability of the jet array. It was found that the surface tension and viscosity of all materials were within the suitable range. However, with the catalyst mixtures, microcrystals of the undissolved salt of the catalyst complex were found to influence the melt supply behaviour considerably. The mixtures had a narrower range of parameters where stability occurred compared with caprolactam. Monitoring the jet stability recommended a suitable range of jetting parameters for the deposition stage of researching the new approach. A higher level of instability was observed with the catalyst mixture especially when jetting with multiple nozzles due to the microcrystals.