杜邦／三井在美国提交吡噻菌胺登记申请

杜邦和三井公司（Mitsui）联合向EPA提交了3个杀菌剂产品的登记申请,它们均以三井公司的原药吡噻菌胺为活性成分。经三井公司授权,杜邦已经在美国、加拿大和欧盟提交了注册申请。3个产品分别是：Fontelis（吡噻菌胺含量为20％）、Treoris（8．9％的吡噻菌胺＋22．3％的百菌清．用于油菜和大部分果蔬）以及DPX—LEM1750WDG（含50％吡噻菌胺,     

40%氟啶胺·氟吡菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定40%氟啶胺·氟吡菌胺悬浮剂中有效成分的分析方法。采用Diamonsil C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,在210 nm波长下同时测定试样中氟啶胺和氟吡菌胺的含量。氟啶胺和氟吡菌胺标准偏差分别为0.14和0.074,变异系数分别为0.46%和0.72%,平均回收率分别为99.56%和99.36%。该方法具有较高的精密度与准确度,操作简便、快速,分离效果好。     

联苯吡菌胺原药的高效液相色谱分析

[目的]开发一种联苯吡菌胺原药含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用Waters e2695型高效液相色谱仪,依利特C18柱进行分离和定量分析,流动相为甲醇-水(体积比69∶31),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为259 nm。[结果]联苯吡菌胺在0.0396～0.7920 g/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;精密度及重复性试验的RSD值分别为1.17%和0.54%,平均回收率为99.88%。[结论]该方法高效、灵敏、准确,可用于联苯吡菌胺的定量分析。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。     

24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测异噻菌胺、肟菌酯的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5滋m为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254 nm波长下对24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测异噻菌胺、肟菌酯的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 1;标准偏差分别为0.15、0.02,变异系数分别为0.88%、0.37%,平均回收率分别为99.96%、99.91%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

美国拟批准杜邦四种吡噻菌胺产品

杜邦四种基于日本三井化学原药吡噻菌胺的杀菌剂产品有望获美国环保署批准登记。此次登记评审由加拿大、英国和澳大利亚共同进行。加拿大已经在2011年11月通过其登记，美国登记建议将在2月12日前接受公众评议。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱测定20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂中吡蚜酮和噻虫胺的质量分数,使用ZORBAX SB-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水+0.05%磷酸水溶液为流动相。结果表明,吡蚜酮和噻虫胺的标准偏差分别为0.11、0.10,变异系数分别为1.10%、0.94%,平均回收率分别为99.04%、98.89%。     

啶酰菌胺原药的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈和酸性水溶液为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在230 nm波长下对啶酰菌胺原药进行分离和定量分析。该方法的相关系数为0.999 9,标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,回收率为99.0%。此分析方法简便、快捷、分离效果好,可以满足定量分析的需要。     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

正4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲     

40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C8反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在225 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 4,标准偏差分别为0.001 4和0.000 8,变异系数分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.65%和99.64%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

苯酰菌胺原药和水分散粒剂的高效液相色谱分析方法研究

笔者采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Agilent ZORBAX SB-C18为填料的不锈钢色谱柱和紫外-可见检测器,在240 nm波长下对苯酰菌胺原药和锰锌·苯酰菌胺水分散粒剂试样中的有效成分苯酰菌胺进行分离和定量分析.结果表明,苯酰菌胺的线性回归方程为y=8.2968 x+51.66,相关系数为1.00...     

杜邦公司争取吡噻菌胺的批准

<正>杜邦公司在美国,加拿大和欧盟申请批准广谱杀菌剂吡噻菌胺用于水果、蔬菜和耕地作物。有关当局在经合组织分工安排下进行了一次联合审查。杜邦公司希望将Fontelis和Vertisan两种以吡噻菌胺为基础的产品投入市场。以该活性成分为基础的其它产品也在计划中。     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

<正>4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲     

30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以反相ODS-C18不锈钢色谱柱,甲醇/水(体积比75∶25)为流动相,在254 nm波长下对30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂进行定量分析。[结果]烯肟菌胺和噻呋酰胺的线性相关系数分别为0.998 7、0.999 9,标准偏差分别为0.045、0.102,变异系数分别为0.595%、0.452%,平均回收率分别为99.01%、99.25%。[结论]该方法操作简便,线性关系良好,准确率、精密度高,是烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂较为理想的分析方法。     

高效氟吡甲禾灵原药的正相高效液相色谱分析

[目的]建立一种用手性柱分离的正相高效液相色谱测定高效氟吡甲禾灵原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用AD-H Chiralcel手性色谱柱,以正庚烷与异丙醇(体积比98∶2)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为280 nm,对高效氟吡甲禾灵原药进行分离和测定。[结果]当高效氟吡甲禾灵绝对进样量在0.5~12μg时,高效氟吡甲禾灵的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.29;变异系数为0.30%,平均回收率为99.8%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于高效氟吡甲禾灵原药的定量分析。     

啶酰菌胺原药的气相色谱分析

[目的]建立了啶酰菌胺原药的气相色谱分析方法。[方法]以邻苯二甲酸二癸酯为内标物,使用TR-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中啶酰菌胺进行分离和测定。[结果]啶酰菌胺的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.14,变异系数为0.14%,平均回收率为99.69%。[结论]该方法操作简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好,适合于啶酰菌胺原药的定量分析。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

乌拉草锈病病原菌生物学特性及药剂敏感性

[目的]明确乌拉草锈病病原菌生物学特性及筛选有效防治药剂,为防治提供依据。[方法]采用形态、生物学鉴定,室内生物活性测定与田间药效试验相结合方法。[结果]乌拉草锈病致病菌为柄锈菌属(Puccinia sp.);葡萄糖、硝酸铵、pH值7、12 h/12 h光暗交替、15～20℃适合孢子萌发。氟茚唑菌胺分别与氯氟醚菌唑、吡噻菌胺复配表现为增效,氟茚唑菌胺+氯氟醚菌唑、氟茚唑菌胺+吡噻菌胺以1∶2混配,施药剂量90～120 g a.i./hm2,防效在83%以上。[结论]乌拉草锈病是由柄锈菌属引起的病害,明确了生物学特性,筛选的复配剂有效地控制病害。