反应磁控溅射法制备氧化钒薄膜

采用反应磁控溅射加真空退火分别在玻璃和Si（100）基底上制备氧化钒薄膜,利用X射线衍射和原子力显微镜分析其物相和表面形貌。结果表明：氧气体积分数低于15％时,玻璃上薄膜为低价钒氧化物,Si（100）A2薄膜为V2O5（001）织构和V2O3（104）织构,高于20％时两基底上薄膜均为V2O5;玻璃上V2O5薄膜500℃下退火3h生成VO2,退火后薄膜粗糙度明显下降;Si（100）上V2O5薄膜500℃下退火2h生成V2O3（104）织构,退火后薄膜粗糙度变化不大。     

溅射功率和气压对直流磁控溅射制备钨薄膜的影响

钨薄膜具有高熔点、高导电性、优异的耐化学腐蚀性和强抗辐照性等特性,广泛的应用于微电子、核能工程等领域。由于薄膜的结构和性能对沉积参数具有很强的依赖性,因此控制沉积过程的工艺参数对获得优异性能的钨薄膜至关重要。采用DC磁控溅射技术在硅衬底上制备钨薄膜,探究了溅射功率和气压对钨薄膜沉积速率、电阻率和相结构的影响。采用原子力显微镜、XRD、轮廓仪、四探针电阻测量表征了薄膜的微观结构和电学性能。结果表明,薄膜的沉积速率受溅射功率和气压共同影响,随功率的增加呈线性增加,随溅射气压的增加先达到峰值,然后下降。薄膜的电阻率和表面粗糙度的大小依赖于溅射气压,且随溅射气压的增加而增加,薄膜电阻率的增加可能是由于表面粗糙度的增加导致的。在恒定的溅射功率下,β-W的形成主要取决于溅射气压,几乎所有β-W相都在高溅射气压下形成,然而,当溅射功率足够大,在较高的气压下也会观察到部分α-W相的形成。钨薄膜中特定相结构(α-W/β-W)的形成,不仅取决于沉积气压,还与溅射功率相关,归根可能与入射到基片的原子能量相关。     

射频磁控溅射方法制备掺氮TiO2薄膜及其结构和亲水性研究

本文采用磁控溅射方法制备掺氮TiO2薄膜。将TiO2作为靶材,通以N2/Ar混合气体来精确控制N的掺杂量。为改善掺氮TiO2薄膜的性能,首先将试样放于退火炉中退火,退火温度范围为300-600℃;再将试样放于黑暗处一段时间;最后用可见光（visible-light, VIS）照射。采用扫描电子显微镜（Scanning electron microscopy, SEM）观察薄膜的表面形貌,结果表明,颗粒尺寸随退火温度升高而增大。采用X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）研究薄膜的化学成分,结果表明,薄膜中生成了N-Ti-O (β-N)和羟基,这可能是因为N掺杂入TiOx晶格引起的;且羟基含量随退火温度升高而增加,使得基片有更好的亲水性。采用X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）研究薄膜的晶体结构,结果表明,退火后非晶薄膜转变为晶态。采用接触角仪测试薄膜的亲水性,结果表明,水接触角随退火温度升高而减小,这可能是由于颗粒尺寸和羟基含量的改变造成的。亲水性也受避光储存时间的影响,实验结果表明,随着储存时间的增加,水接触角增加。可见光照射实验表明,可见光照射后薄膜的亲水性增加。     

掺钨VO2薄膜制备及其热致相变特性研究

采用无机溶胶.凝胶法,以钨酸氨和V2O3的为原料在高温下共熔水淬实现钨掺杂,在云母片(001)表面制备W 掺杂VO2薄膜.采用AFM、XS、XPD分析了薄膜形貌和微观结构,利用FTIR检测薄膜在不同温度下的红外透过率,确定W掺杂薄膜的相变温度.结果表明,钨元素以W6 形式掺入VO2晶体,取代晶格中部分V原子.掺杂后VO2薄膜的半导体一金属相变温度明显下降,每掺入1%W6 ,VO2薄膜相变温度下降19.8℃.当掺入W6 量为2.04%,其相变温度下降到28℃.     

钨含量和摩擦条件对掺钨DLC涂层摩擦性能的影响

考察钨含量和摩擦条件对掺钨DLC涂层摩擦性能的影响。结果发现:随着钨含量的增加,DLC涂层摩擦系数明显增加;钨含量为3.1%(原子分数)的掺钨DLC涂层的耐磨性最好。在干摩擦条件下,低钨含量的DLC涂层摩擦系数随着载荷的增加而有所增加,高钨含量的DLC涂层在高载荷时具有较低的摩擦系数;高钨含量的DLC涂层的摩擦系数随着转速的增加而增加,但转速对纯DLC涂层的摩擦系数影响很小。掺钨DLC涂层的磨损主要是由Si3N4球压入试样表面时涂层在变形过程中的微观断裂和剥落引起的。     

磁控溅射氧化钒薄膜的相组成及性能

采用反应磁控溅射法在玻璃基底上沉积氧化钒薄膜,分别利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和红外光谱仪分析样品的物相、表面形貌和红外光透过率。结果表明:氧气体积分数低于15%时,薄膜为低价钒氧化物,高于20%时薄膜为V2O5;氧气体积分数等于15%时,溅射功率由150W增加到200W,薄膜中钒的价态变低;当溅射功率为250W时,薄膜物相变成VO2。随着沉积时间从30min增加到60min,原子力显微分析显示VO2颗粒尺寸从约200nm增加到400nm;红外光透过率范围从55%～65%减小到45%～55%。     

掺铁SnO2陶瓷及薄膜制备研究

采用PVA-粉体复合法制备SnO2粉末前驱体,固相反应法制备掺铁SnO2陶瓷,通过XRD、SEM和EDS分析表征材料的晶体结构、表面形貌和Fe元素的微区分布状态.考察了烧结温度和Fe掺杂量对制备工艺条件、陶瓷晶体和晶界结构的影响.结果表明,Fe元素的引入,有效降低了SnO2陶瓷的烧结温度,使主晶相和晶界的显微组织清晰;在最佳烧结温度1350℃下制备出了无杂相、致密的,且掺铁量为8at％的SnO2陶瓷;在衬底温度650℃、镀膜氧压4Pa的条件下制备出了质量较好的掺铁SnO,薄膜.     

钒氧化物薄膜的溅射法制备及电学性质研究

目的通过真空镀膜工艺,获得电学性能优良的钒氧化物薄膜。方法采用直流反应磁控溅射法,通过改变镀膜时部分实验条件,包括沉积气氛中氧含量、衬底温度以及衬底材质,进而控制薄膜组成成分。利用椭偏仪、XRD和变温四探针仪检测所镀钒氧化物薄膜的厚度、晶体结构及电学性能。结果衬底温度在350~400℃之间,镀膜室氧气含量在40%~50%之间时,反应溅射所得的钒氧化物薄膜具有较高的温度敏感性,此外得益于(0001)面的α-Al_2O_3与VO_2有相近的晶格参数,在此衬底上沉积出的钒氧化物薄膜电阻在30~100℃区间内有一个数量级的线性变化。结论确定了最佳的钒氧化物薄膜镀制条件范围,同时发现蓝宝石衬底相比于硅片和玻璃片更适合外延生长VO_2薄膜。按此种方法所得样品具有优良的电学性能,可以应用到热敏电阻等研究领域当中。     

CoCrMo合金表面掺金属类金刚石薄膜的摩擦学性能

采用非平衡磁控溅射结合阳极型气体离子源技术在CoCrMo合金表面制备掺钨类金刚石薄膜(WDLC)和掺钛类金刚石薄膜(Ti-DLC)。利用努氏显微硬度计、结合力划痕仪、摩擦磨损试验机、表面形貌仪和洛氏硬度计表征膜层的力学性能,并用扫描电镜分析磨损形貌,探讨薄膜磨损机理。结果表明:所制备的2种薄膜均具有典型的DLC薄膜特征,W-DLC薄膜的硬度、结合力和摩擦磨损性能均优于Ti-DLC薄膜,更适合于CoCrMo合金的表面强化处理;CoCrMo合金的磨损机制主要为粘着磨损和磨粒磨损,而Ti-DLC/CoCrMo和W-DLC/CoCrMo的磨损机制以滑动磨损为主伴随极少量的磨粒磨损;经DLC薄膜处理,摩擦因数从CoCrMo合金的0.578降低到0.2以下,磨损率也降低了2个数量级,大幅度地提高了CoCrMo合金的摩擦磨损性能。     

射频磁控溅射法制备氧化镱薄膜

利用射频磁控溅射法,以高纯氧化镱(Yb2O3)为靶材,成功地制备出了Yb2O3薄膜,并对薄膜的沉积速率、成分、结构和光学性能进行了研究.结果表明,制备的薄膜中Yb和O元素结合形成了Yb2O3化合物;薄膜为具有立方结构的多晶体;在波长0.8 μm以上薄膜的折射率约为1.66,吸收很小.     

氧化钒薄膜的电学性质研究

采用离子束溅射和退火工艺，在K9玻璃基体上制备了氧化钒薄膜，并对其微观形貌及组成进行了研究。SEM结果表明，所制备的氧化钒薄膜均匀致密，晶粒尺寸达纳米量级，平均约50nm。由XPS分析可知，薄膜中钒的价态为+4价和+5价，薄膜由VO₂和V₂O₅组成。自行研制了一套实时测量、动态显示测量结果的电阻—温度关系测试系统。应用该测试系统测量了薄膜电阻随温度变化的关系曲线，发现所制备的氧化钒薄膜具有显著的电阻突变特性，其低温段的激活能为0.3106eV，25℃时的电阻温度系数为-0.0406K^-1 。     

氧化钒薄膜的电学性质研究

采用离子束溅射和退火工艺,在K9玻璃基体上制备了氧化钒薄膜,并对其微观形貌及组成进行了研究.SEM结果表明,所制备的氧化钒薄膜均匀致密,晶粒尺寸达纳米量级,平均约50nm.由XPS分析可知,薄膜中钒的价态为+4价和+5价,薄膜由VO2和V2O5组成.自行研制了一套实时测量、动态显示测量结果的电阻-温度关系测试系统.应用该测试系统测量了薄膜电阻随温度变化的关系曲线,发现所制备的氧化钒薄膜具有显著的电阻突变特性,其低温段的激活能为0.3106eV,25℃时的电阻温度系数为-0.0406K-1.     

钨钒共溅热致变色薄膜的制备及其红外光学性能

为解决VO2薄膜相变温度过高,热滞回线温宽过大以及掺杂后红外透过率变低等问题,开展了低成本钨钒共溅热致变色薄膜制备工艺的探索。先在室温条件下采用磁控共溅射的方法于玻璃基片上制备得到含钨量为1.4%的金属薄膜,再在空气中采用后退火工艺使金属薄膜充分氧化为热致变色薄膜。对薄膜样品的物理结构和光学性能进行了分析,发现钨钒共溅没有改变VO2薄膜在玻璃表面择优取向生长,但显著改变了VO2薄膜的表面形貌特征。观察到钨钒共溅热致变色薄膜的相变温度较普通VO2薄膜从68℃降低至40℃,热滞回线温宽由6℃缩小为3℃,低温半导体相的红外透过率分别为62%和57%。结果表明,钨钒共溅可达到相变温度降低,热滞回线温宽变窄,掺杂前后红外透过率变化不大之目的。     

二氧化铪(HfO_2)薄膜的自组装制备

以Hf(SO_4)_2·4H_2O和HCl配制HfO_2前驱液,利用自组装单层膜技术,在OTS自组装单层膜的功能性基团表面制备晶态二氧化铪薄膜.研究了HfO_2前驱液的浓度,退火温度和有机硅烷单分子层等对HfO_2薄膜制备的影响.通过接触角测量仪,XRD和SEM等表征手段,对薄膜表面形貌、微观结构、物相组成进行分析.结果表明:基板在OTS溶液中浸泡为20 min时,有机层表面接触角最大为(110±2)°.利用自组装单层法成功制备出HfO_2晶态薄膜,HfO_2呈立方型,无其他杂相.膜层表面致密均一,生长良好.     

共溅射氧化法制备掺钼VO_2及其相变特性

采用共溅射氧化法,在普通玻璃衬底上室温直流溅射沉积钒钼金属薄膜,再在大气环境下经热氧化处理获得掺钼VO2薄膜。通过XRD、SEM、热致相变电学特性等分析,研究制备工艺及掺杂改性对掺钼VO2薄膜的微结构、形貌、热滞回线和相变温度的影响。实验与分析结果表明,与相同厚度的纯VO2薄膜相比,钼掺杂显著改变了VO2薄膜的表面形貌特征,掺钼VO2薄膜呈多晶态且沿VO2(002)择优取向生长,结晶性和取向性明显提高,薄膜的相变温度降低至38℃,热滞回线宽度收窄约至8℃。低温共溅射氧化法制备的掺钼VO2薄膜的热阻效应明显,薄膜的金属-半导体相变特性良好。     

退火升温速率对VO2薄膜相变性能的影响

采用溶胶-凝胶法在云母(001)衬底表面制备氧化钒薄膜,然后通过高温退火获得VO2多晶膜.利用SEM、FTIR等手段,分析不同退火升温速率条件下所制备薄膜的微观形貌、光学性能和热致相变特性.结果表明:在退火升温速率为8 ℃/min时,所制备的VO2薄膜具有最优异的热致相变特性,相变温度为65 ℃,滞后温宽为10 ℃.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法，以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂，以载玻片为基体采用溶胶．凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜。探讨制备过程中影响薄膜质量的因素，用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶．凝胶过程中的粘度随存放时间的变化；差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变；红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析；扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究。结果表明；可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜；粘度随着陈化时间成正比关系；薄膜表面光滑，颗粒较均匀且达到纳米级颗粒。     

纳米V2O5薄膜的制备与特性

采用溶胶.凝胶法在Si和普通玻璃基底上制备V2O5纳米薄膜.在空气中对样品进行不同温度的退火处理.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和分光光度计对制备的V2O5薄膜的结构、形貌和光学特性进行研究.XRD和SEM研究结果表明:可以通过升高退火温度来提高薄膜的结晶程度、颗粒尺寸及其均匀程度,并增强V2O5的择优取向性.透射谱和吸收谱的研究结果表明:随着退火温度的升高,V2O5薄膜的吸收边缘发生红移,光学带隙逐渐变窄.