白酒中氰化物含量定性检测方法的研究

建立了苦味酸试纸定性检测白酒中氰化物的方法,消除酒精含量的干扰,并利用正交实验选样方式优选实验条件。酒精含量对该方法的影响较大,42%vol以上的酒需降度处理。检测最优条件为:42%vol以下的酒,45℃水浴加热30 min;方法检出限为0.15 mg/L。与GB/T5009.48的定量测定方法进行比对,未发现假阳性或假阴性现象。该方法的建立可以对大批量白酒样品中是否含有一定量的氰化物进行筛选,具有简单、快捷的特点,大大提高了工作效率,在实际检验工作中具有非常重要的意义。     

异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物方法探讨

该实验研究了异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物含量方法可行性。结果表明,异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物时,在0～5.000 μg呈良好的线性相关性,检出限为0.015 mg/L,且与异烟酸-吡唑啉酮光谱法进行准确度、精密度比较均无显著性差异（P＞0.05）。异烟酸-巴比妥酸法测定白酒中氰化物回收率为81.9%～111.3%,该方法具有操作简单,用时少,试剂稳定性更强,更好满足食品检测部门分析定时、量大的特点。     

白酒中氰化物能力验证方法比较

目的：建立了白酒中氰化物能力验证的可靠检测方法。方法：分别采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法对白酒中氰化物进行测定。分光光度法选定的浓度0.01-0.2mg/L线性范围,流动注射法、气相色谱法选定浓度0.002-0.1mg/L区间内对白酒考核样中的氰化物进行测定和加标试验,并分析了3种方法对考核样测定的准确度和影响因素。结果：采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法均能获得理想的检测结果, 其最低检出限分别为0.004mg/L、0.001mg/L和0.001mg/L,均能达到检测的要求,但操作的难易程度各不相同,且对样品前处理有严格要求。结论：采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法测定白酒考核样中的氰化物,均能达到检测要求,但需要严格控制检测前处理步骤和方法     

白酒中氰化物测定方法的改进

主要介绍了利用可见分光光度计检测白酒中氰化物的方法的改进及其探讨.按照国标GB/T5009.48-2003中所规定的氰化物检验方法对样品中氰化物进行检测,但在实际检测时发现,样品中加入异烟酸-吡唑酮后会产生白色浑浊,干扰测定结果.针对此种现象,本研究设计了以4500 r/min进行离心(时间为15 min),以期消除乳白色浑浊现象,并消除干扰因素,试验结果较好.     

白酒中氰化物的化学发光测定法

文中系统地研究了鲁米诺一氰化物一铜（Ⅱ）化学发光体系用于氰化物含量测定时的各项影响因素，进而确定了最佳操作条件。在试验共存成分干扰的基础上，建立了白酒中氰化物含量的化学发光测定法，此法对于1um／mlCN一离子溶液进行门次平行测定，其变异系数为38％，经对5个试样测定，回收率在96．0～103．3％之间，结果令人比较满意。     

白酒中氰化物检测影响因素分析

主要从实验室环境温度、标准品的配制、样品的前处理、衍生产物测量的时间等方面系统的分析了异烟酸-吡唑啉酮比色法检测白酒中氰化物的影响因素,为白酒中氰化物的准确检测提供了参考.     

顶空气相色谱测定白酒中氰化物方法研究

根据游离氢氰酸与溴水反应生成溴化氰原理,采用顶空进样技术将溴化氰气体注入GC-ECD进行检测,建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物的检测方法.结果表明,该方法在1～100 μg/L的线性范围内回归系数R2=0.9987,相对标准偏差RSD％为4.6％(n=7),回收率118.9％,检出限为0.17 μg/L(S/N=3),定量限为0.56 μg/L(S/N=10).该方法可准确测定白酒中痕量的氰化物,为白酒的质量安全监控提供了技术手段.     

酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进

氰化物是酒类的一项重要安全指标,为了确保白酒质量安全,氰化物含量的准确测定十分重要,主要介绍对GB/T 5009.48—2003中氰化物检测方法的改进,使用紫外可见分光光度计和一次性注射针筒及一次性针孔过滤器对显色后的浑浊液进行过滤,消除白色浑浊物对检测结果的影响。经试验表明,此法操作简便,稳定性好,准确度高。     

液态法木薯白酒生产中氰化物的消除法

我国标准总局和国家卫生部早在1982年6月颁发实施蒸馏酒和配制酒卫生标准中就严格规定,以木薯为原料生产蒸馏酒和配制酒中的氰化物(以氢氰酸计)不得大于5mg/1。为     

容量法快速测定白酒中的氰化物

介绍了用试银灵为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定白酒中氰化物的快速测定方法。     

碘量法快速测定白酒中的氰化物

研究了在适合的酸碱度条件下,以淀粉作为指示剂,用碘标准溶液滴定白酒中氰化物的快速测定方法。该法最低检出浓度为0.10 mg/L。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

离子色谱-脉冲安培法测定白酒中氰化物

目的建立离子色谱-脉冲安培法检测白酒中氰化物含量的方法。方法白酒样品稀释10倍后直接进样,以氢氧化钾溶液(12 mmol/L)进行等梯度淋洗,采用银工作电极,以Ag/AgCl复合参比电极模式,脉冲安培三点位波形方式进行检测。结果该方法在5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 9。该方法对白酒类基质检出限为3.5μg/L,定量限为9.5μg/L。对不同类型白酒样品,在10、30和50μg/L三个加标浓度水平下回收率在91.7%～102.0%之间。日内相对标准偏差(RSD)在2.2%～4.8%之间,日间RSD在1.5%～1.9%之间。本方法与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中的气相色谱法进行比较,结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法操作步骤简单快速,结果准确可靠,适用于实际白酒样品中氰化物的检测。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定白酒中氰化物的含量

探究国标法GB/T 5009.48—2003异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定酒中氰化物产生浑浊的原因及消除干扰的方法,并对测定过程进行优化。样品加热碱解后,用乙酸将溶液p H值调节至中性,加入氯胺T将氰化物氧化成氯化氰,再加入异烟酸-吡唑啉酮溶液生成蓝色染料,用分光光度计测量并定量。结果表明,氰化物含量在0~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4,加标回收率87%~104%,RSD 2.85%,测定结果准确、可靠。     

白酒生产检验（二十一）：白酒食品安全检测

本期介绍白酒食品安全指标中甲醇、氰化物、铅的检测方法。     

黄酒及其原料中微量氰化物的测定

基于氰化物衍生化及LC-MS/MS联用技术,建立了适用于黄酒及其原料中游离态氰化物及总氰化物测定的方法,该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差低于5%,回收率在93.6%~106.0%。利用该方法对不同黄酒及其酿造原料中的游离态和总氰化物的含量进行了分析检测。结果表明,黄酒酿造原料大米和麦曲及黄酒中均含有微量氰化物。其中,麦曲氰化物含量相对较高,其游离态氰化物含量20.35~93.73μg/L,总氰含量98.09~1 032.03μg/L。黄酒中游离态氰化物的含量低于15μg/L,总氰含量一般低于30μg/L,表明在黄酒储存和销售过程中,氰化物可能不是影响黄酒氨基甲酸乙酯(EC)增加的主要因素。该研究结果为进一步明确黄酒中氰化物与EC的关系提供了技术手段和研究基础。     

白酒中甲醇、甲醛、氰化物和金属离子的研究进展

白酒中物质成分比较复杂,白酒中的微量成分因其在酒体中的作用而备受关注。这些微量成分中一类对白酒品质、香气形成起着关键作用,另一类却对白酒品质起到破环作用,甚至危害饮酒者身体健康。为更好地提升白酒品质提供参考,本文对白酒成分中的甲醇、甲醛、氰化物和金属离子这些成分的检测方法、来源和控制措施的研究进展进行了综述。对于白酒中这些微量有害成分的研究主要包括检测方法的研究和改进,这可以更精确的确定白酒中微量有害成分的含量。白酒中的甲醇来源于含果胶质多的原料,甲醛来源于发酵过程和非酶氧化作用下生成,氰化物主要来自于原料,而金属离子则来自原料、设备和酿造用水。了解这些物质的来源后,其控制方法研究重点集中在如何经济有效降低这些物质含量,截止目前取得了一些突破性进展。     

白酒中塑化剂的检测方法及控制策略

白酒是中国特有的一种蒸馏酒。酒精含量较高,深受人们喜爱。近年来白酒产业年销售已突破二万亿。但近日的白酒塑化剂事件给白酒行业蒙上了一层阴影。本文就白酒中塑化剂进行综述,对白酒中塑化剂的检测方法,产生原因及如何进行有效的控制提出一些思路。      

分光光度法测定白酒中氰化物方法的探索

探索了分光光度法测定白酒中氰化物的方法。实验基于CN~-与异烟酸-吡唑啉酮形成有色络合物,在波长638nm处对光有吸收,且其吸收的程度与CN~-的含量呈一定的线性关系~([1])。据此,对实验条件进行探索,运用朗伯-比尔定律计算白酒中氰化物的含量。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好。     

连续流动注射分析法测定白酒中氰化物

目的建立采用连续流动注射分析仪测定白酒中氰化物的方法。方法白酒样品用2g/L NaOH碱解,在优化的试验条件下,用LACHAT QC8500连续流动注射分析仪直接测定氰化物的浓度。结果方法有效降低了白酒中基质对检测结果的干扰,提高了测定的准确性和灵敏度。在0.50~500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,最低检出限为0.17μg/L,加标回收率为87.3%~97.9%,相对标准偏差为2.2%~3.7%。结论方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确,可满足测定各种白酒中氰化物的要求。