色谱法研究杂多酸I: 反相高效液相色谱法分离钨杂多酸

以CH3-OH-磷酸缓冲溶液作流动相,研究反相高效液体色谱法直接分离几种钨的杂多酸离子:K8SiW11O39,K3PW12O40,K4SiW12O40,K3PW12O40和K5SiW11Fe(H2O)O39.结果表明电荷数少,保留值大;缓冲溶液的pH值和甲醇的浓度增大,四价钨硅酸离子的保留值降低,而八价钨硅酸离子在各种条件下保留值均不改变,缓冲溶液的pH值在3.76和4.66之间,所获色谱峰最佳.     

色谱法研究杂多酸 II.杂多酸在反相高效液相色谱中的保留行为

在十八烷基键合硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了杂多酸的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律,这些规律与我们导出的关系式相一致.对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的杂多酸与固定相表面剩余硅醇基的相互作用.排阻作用与分配作用的相对重要性与流动相中甲醇含量有关.杂多酸可能形成了离子缔合物,其保留行为与一般的有机分子相似,但离子强度有影响.而影响最大的是杂多酸阴离子电荷数与甲醇含量.用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离杂多酸时,分离机理与“动态离子交换模型”差异较大,可能接近“离子对机理”.在适当的条件下,所试验的六种杂多酸都可有所保留.     

反相高效液相色谱法分离蛋白质的研究

采用反相高效液相色谱法考察了几种大孔硅胶烷基键合固定相在等度淋洗条件下进行蛋白质分离的色谱性能。研究了冲洗剂中有机溶剂异丙醇的浓度、离子对酸（ＴＦＡ）浓度对蛋白质保留时间的影响。探讨了蛋白质在ＲＰ－ＨＰＬＣ中的保留机理。结果表明,大孔硅胶（２０～３０ｎｍ）短链（Ｃ４和Ｃ８）烷基键合固定相适合蛋白质的分离。     

反相高效液相色谱法分离和测定富马酸

采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ－Ｂｏｎｄａｐａｒｋ ｃ１８色谱柱上以含０．５％乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达１．５２。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。     

反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物

应用高效制备液相色谱法，对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时，主峰的保留时间短，且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开；随着洗脱液极性减弱至某一值时，主峰和杂质峰的保留时间均向后延长，且时间间隔加大，可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间，为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP－HPLC测定达到了很高的纯度，氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段，可以用于下一步的研究工作。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

 建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在C8烷基键合相分离柱上,以含Tris-高氯酸盐(20mmol/LTris,用HClO4调节pH为7.9,并添加KClO4,使总高氯酸盐浓度为30mmol/L)的甲醇-水溶液(体积比为40∶60)作为流动相,以对甲苯磺酰胺为内标物,测定了p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为(96.40±0.633)(n=11,RSD=0.66),加样回收率为99.33～100.38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测。     

四种神经肽的反相高效液相色谱法分离

以反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离甲硫脑啡肽（ＭＥＫ）、亮脑啡肽（Ｌｅｕ－ＥＮＫ）、强啡肽Ａ１－１７（ＤｙｎＡ１－１７）、胆囊收缩素（ＣＣＫ－８ｓ）。色谱柱为ＺＯＲＢＡＸＣ１８（２．１ｍｍＩＤ×１５０ｍｍ）；流动相：乙腈／水／三氟乙酸（ＴＦＡ），梯度洗脱，紫外检测器检测：ＵＶ２１５ｎｍ。上述条件下，四种神经肽在微克水平得到较好分离。     

次级化学平衡反相高效液相色谱法分离银杏酚酸

采用LC/(-)ESI-MS法对银杏叶中的致敏性成分银杏酚酸进行了鉴定。利用次级化学平衡理论,建立了银杏酚酸的反相银化高效液相色谱分离方法。从色谱热力学角度对银离子分离银杏酚酸的影响进行了考察。在流动相中添加银离子,降低了具不饱和侧链银杏酚酸的保留时间,且银离子浓度与容量因子的对数之间存在良好线性关系。在确定的色谱条件下,四种银杏酚酸均获得较高的分离度,表明反相银化液相色谱是分离碳数与饱和度不相同的银杏酚酸同系物的有效方法。     

色谱法研究杂多酸 Ⅴ.杂多酸的胶束液相色谱分析

本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为, 考察了胶束浓度,有机修饰剂种类和含量,柱温,pH 值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响,与反相离子对色谱比较,本体系具有柱效高等优点, 这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的,运用此方法进行杂多酸定量分析,得到满意的结果     

植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱,可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定,线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。     

反相高效液相色谱法分离重组促红细胞生成素

利用反相高效液相色谱法对重组促红细胞生成素进行了纯化。结果表明,利用Ｃ４反相柱和乙腈－三氟乙酸流动相在洗脱梯度和上样样品纯度等条件都较适当时,可以简单、快速、高效地从粗品中分离出重组促红细胞生成素,获得的产品纯度高,接近１００％;比活性好,约为１．９６×１０８ＩＵ／ｇ蛋白。     

反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ

建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测,二者的纯度均达到98%以上。该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备。     

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。     

色谱法研究杂多酸：V.杂多酸的胶束液相色谱分析

本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为，考察了胶束浓度，有机修饰剂种类和含量，柱温ＰＨ值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响，与反相离子对色谱比较，本体系具有柱效高等优点，这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的，运用此方法进行杂多酸定量分析，得到满意的结果。     

反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素

本文报道以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚作柱前衍生试剂，以甲醇／水＝８２／１８（Ｖ／Ｖ），含１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ水杨酸钠，５ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ作流动相，反相高效液相色谱法定量分离测定Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，各金属离子的检出限分别为（ｎｍ     

反相高效液相色谱法分离落叶松树皮中的黄酮类化合物

高效液相色谱为黄酮化合物提供了一个快速、高灵敏度、重复性好的分离分析方法。本文研究了七种黄酮类化合物的反相高效液相色谱分离,并对其分离机理进行了初步探讨。实验部分 1.仪器:Waters 244型高效液相色谱仪。 2.标准物:七种黄酮类化合物标准物中,芦丁为色谱纯(Merck公司),杨酶酮、桑色素、栎精、莰菲醇、芹菜素、柯因均为分析纯(上海化学试剂二厂)。每种标准物各称取5毫克溶于甲醇,定容至50毫升。 3.色谱条件: 色谱柱:0.39×30cm μ-Bondapack Fatty acid analysis column。     

反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。