介孔分子筛MCM-41的合成探索

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热合成法制备了介孔氧化硅MCM-41,并采用TEM、XRD、N2吸附-脱附等测试手段对产物进行了表征。结果表明,合成的介孔材料为高质量的MCM-41。     

MCM-41介孔材料的合成条件和特性对吸附镉离子的影响

以气相氧化硅为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(cetyl trimethyl ammonium bromide,CTAB)为模板剂,分别在碱性[氢氧化钠(NaOH),四乙基氢氧化铵,tetraethyl ammonium hydroxide,(C2Hs)4NOH(TEAOH)]和酸性介质条件[盐酸(HCl)]T水热合成了MCM-41有序介孔材料MCM-41-N,MCM-41-T和MCM-41-H.用X射线衍射、氮气吸附-脱附等手段对比分析了合成的3种MCM-41介孔材料的物相、比表面积、孔径、孔体积等,发现酸性介质中合成的介孔材料的孔径最大.在此基础上,利用MCM-41介孔材料对比研究了处理含镉离子(Cd2 )废水的效果和机理,确定了不同介孔材料用量、不同初始pH值条件下MCM-41介孔材料对水中Cd2 的吸附率和吸附量.结果表明:介孔材料用量相同时,溶液pH值的增大有利于提高3种MCM-41介孔材料对水中Cd2 的处理效果.在pH值从7.0到8.0的过程中,其吸附率有1个突变,MCM-41-T的Cd2 吸附率从35.65%提高到62.15%;MCM-41-N的从38.80%提高到69.40%;MCM-41-H的从50.22%提高到73.47%.孔径最大的MCM-41-H对Cd2 的吸附效果最佳,最大吸附率为89.56%,最大吸附容量为8.57 mg/g.吸附溶液pH值的大小和介孔材料的孔径尺寸是决定吸附量大小的关键因素,因此,重点应通过优化合成工艺提高介孔材料的孔径.     

MCM-41沸石分子筛的合成与应用

对MCM-41沸石的结构、合成方法、模板剂、催化方面的应用及合成原料进行了综述。     

以有机硅废渣为原料制备介孔二氧化硅MCM-41及其吸附性能

以有机硅废渣作为硅源,利用碱熔与水热合成相结合的方法制备介孔二氧化硅MCM-41,研究了碱熔时间及液固比对硅源提取率的影响,CTAB/SiO2摩尔比对合成二氧化硅形貌的影响,并考察了MCM-41对水体罗丹明B(RhB)的吸附性能.结果表明:在碱熔时间2 h、液固比50:1 mL/g、CTAB/SiO2摩尔比1:0.3条...     

粉煤灰合成13X型沸石的实验研究

利用工业废渣粉煤灰为原料,探讨了合成13X型沸石分子筛的工艺条件,并对该工艺下制得的13X型沸石分子筛产品进行了分析测试.在合成沸石产品的过程中,晶化温度、晶化时间、反应物液固比、碱液的浓度等对合成产品的质量具有明显影响, 实验确定的最佳工艺条件为:晶化时间8 h,晶化温度100 ℃,NaOH浓度1.4832 mol/L,液固比4∶1.     

以离子液体为模板剂合成MCM-41介孔分子筛

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂,合成介孔分子筛MCM-41。考察了不同硅源[、C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化时间等条件对合成MCM-41的影响。采用XRD和低温氮吸附对产物进行表征,结果表明该方法合成的样品具有较大比表面积和规整介孔孔道结构。     

粉煤灰合成中孔分子筛MCM-41及其吸附性能

以粉煤灰为初始原料,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂采用水热法合成出中孔分子筛MCM-41,采用小角XRD、TEM、氮气吸附-脱附等对样品的物相、比表面积、孔径、孔体积等进行表征,并研究了样品分子筛对镍离子的吸附性能。结果表明：样品具有典型中孔分子筛MCM-41的特性,比表面积为576 m^2/g,平均孔径为5.53 nm;Ni^2＋能定量吸附在样品分子筛上,最大去除率可达到96%,吸附性能符合Langmuir吸附方程特征,并且随吸附液pH的增大,Ni^2＋去除率也随之增加。     

微波法合成MCM-41介孔分子筛及吸附性能研究

以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂,在微波实验条件下合成MCM-41介孔分子筛,缩短了合成时间,降低产品成本。实验考察了多种因素对MCM-41合成的影响,并通过吸附处理亚甲基蓝溶液能力强弱,得到最佳合成条件：摩尔比1TEOS：0.2CTMACl：160H2O,pH为10,晶化时间15 min。通过红外光谱分析,MCM-41分子筛的主要特征吸收峰均已出现,说明合成分子筛MCM-41成功。     

MCM-48介孔分子筛的合成与表征

采用正硅酸乙脂作为硅源,十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,采用摩尔配比为n(SiO2):n(CTAB):n(H2O):n(NaOH)=1:0.46:60:0.48,通过水热合成方法合成了MCM-48分子筛,通过用XRD、TEM(EDS)、DTA/TG、FT-IR、N2吸附脱附等对合成的样品进行了表征,经过BET算法得到的比表面为698.0693(m2/g),平均孔径3.46142nm.     

氧化硅有序介孔材料MCM-41的微波水热合成及用于组装ZnO纳米粒子

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业化提供了高效的技术手段.采用传统水热工艺合成MCM-41通常需要48～72 h,而采用微波水热合成技术仅需要30 min.采用X射线粉晶衍射(XRD),氮气吸附等技术手段对合成MCM-41材料的物相、比表面积、孔体积、孔径等进行了表征.采用微波水热合成MCM-41的工艺参数为:微波处理的温度120 ℃,时间30 min,微波辐射功率500 W,经过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理后,得到的MCM-41具有六方排布的孔系,晶格常数a0=4.4nm,比表面积可达1113 m2/g,平均孔径为2.7 nm,与选用同样配方采用传统水热合成工艺合成的MCM-41的性能相当,却极大提高了合成效率.采用微波水热合成工艺,同样可以合成立方晶系的MCM-48和六方晶系的SBA-15等介孔氧化硅分子筛材料.此外,在微波合成的MCM-41中采用液相工艺成功组装了ZnO纳米粒子,并对组装在MCM-41中的纳米ZnO粒子进行了光催化降解苯酚的实验研究.     

全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM－41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2、H2O/SiO2）和凝胶后处理条件（老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。结果表明全硅MCM－41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂／SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40－200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM－41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃－740℃。     

杂原子MCM-41分子筛的合成及对环己烷氧化的研究

用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源,在合成过程分别加入Cr3+、Co2+、Fe3+杂原子,在150℃晶化48h,水热合成了Cr-MCM-41、Co-MCM-41、Fe-MCM-41等杂原子分子筛。考察了时间、温度、催化剂用量、过氧化氢用量及催化剂再生等因素对环己烷氧化反应的影响。最佳反应条件为:温度100℃;环己烷30mmol,Cr-MCM-41为催化剂,用量0 12g;n(H2O2)/n(C6H12)=1;反应时间16h,环己烷的转化率可达28 6%,产物的酮醇摩尔比为1 89。     

Mechanical Stability of Mesoporous Materials, MCM-48 and MCM-41

The structural collapse of mesoporous molecular sieves, MCM-48 and MCM-41 materials by mechanical compression was found to occur mechanochemically through hydrolysis of Si–O–Si bonds. Their ordered structures were retained by compressing the well-dried samples under dry N2. Trimethylsilylation of mesoporous materials proved effective in eliminating their instability to compression through enhancing hydrophobicity.     

高铝粉煤灰脱硅液与煤矸石制备13X分子筛的工艺研究

以13X分子筛的低成本制备与煤基固废协同利用为目标,利用煤矸石与高铝粉煤灰碱法提铝过程中副产的脱硅液为原料,通过水热反应制备了13X分子筛,实现了两种固废资源的协同利用.考察了水热反应体系水钠比、硅铝比、晶化温度、搅拌速率等因素对合成产物晶型和比表面积的影响规律.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等方法对产物结构和形貌的演化过程进行了表征分析.结果表明,在优化工艺为n(SiO2/Al2O3)=3.0,n(Na2O/SiO2)=1.9,n(H2O/Na2O)=60,室温下老化24 h,100 r·min-1下于95 ℃水热晶化8 h制备的13X分子筛比表面积为681.7 m2·g-1,相对结晶度94.59%.通过对水热反应过程分析,13X分子筛合成过程前期主要为煤矸石与脱硅液反应形成无定型凝胶,后期为凝胶相溶解和分子筛晶体的生长.     

Synthesis of aluminum rich MCM-41

The synthesis of MCM-41 mesoporous compounds with Si/Al ratios as low as 2 without observing the presence of octahedral Al in²⁷AlMAS NMR is reported. FTIR spectra of chemisorbed pyridine indicated that MCM-41 materials in their protonated form exhibit both Brønsted and Lewis acid sites.     

异丙醇对合成13X分子筛的结构和吸附性能的影响

利用XRD、SEM、BET、ICP-AES等手段,对常规水热13X分子筛合成体系中加入不同量异丙醇合成的分子筛进行表征。结果发现,随着合成体系中异丙醇量的增加,分子筛的相对结晶度、晶粒尺寸以及分子筛硅铝比均减小;分子筛的孔容、孔径均增大。将分子筛样品在含1×10-3(mol/mol)二甲醚(DME)的乙烯原料以1 500h-1体积空速下,应用于乙烯中甲醇、二甲醚等含氧化合物的脱除实验表明,小晶粒、大孔容分子筛样品表现出更好的吸附性能。在合成体系中加入15%(质量分数)异丙醇的分子筛样品吸附性能更好,其单程寿命达到280min,单位时间(h)内的积炭量0.71%。     

异丙醇对合成13X分子筛的结构和吸附性能的影响

利用XRD、SEM、BET、ICP-AES等手段,对常规水热13X分子筛合成体系中加入不同量异丙醇合成的分子筛进行表征。结果发现,随着合成体系中异丙醇量增加,分子筛的相对结晶度、晶粒尺寸、以及分子筛硅铝比均减小;分子筛的孔容、孔径均增大。将分子筛样品在含1000ppm二甲醚（DME）的乙烯原料以1500h-1体积空速下,应用于乙烯中甲醇、二甲醚等含氧化合物的脱除实验表明,小晶粒、大孔容分子筛样品表现出更好的吸附性能。在合成体系中加入15wt%异丙醇的分子筛样品吸附性能更好,其单程寿命达到280min,单位时间（h）内的积炭量0.71%。     

动态法合成MCM-22分子筛及其表征

以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用动态水热晶化法合成出MCM—22沸石分子筛。采用XRD表征对其进行物相分析;采用氨脱附—程序升温脱附(NH3—TPD)法表征其酸性质。结果表明:合成过程中易生成混晶,而适宜的SiO2/Al203比和碱度可以合成出比较纯的MCM—22分子筛。采用常规的离子交换方法可以将其转变为氢型样品。