电镀Ni膜催化生长螺旋碳纤维及电磁性能研究

由于螺旋纳米碳纤维的特殊结构和性能,使其在电子和复合材料等领域具有广阔应用前景,引起各国研究者的关注和重视。以电镀工艺制备Ni催化剂膜,通过化学气相沉积方法合成螺旋纳米碳纤维,采用SEM、Raman光谱和光学显微镜对螺旋纳米碳纤维的形态和结构进行表征。制备出形态规则的螺旋纳米碳纤维,纯度较高;实验详细地研究催化剂膜厚度和反应时间对螺旋纳米碳纤维形态和结构的影响。此外,对制备出的螺旋状纳米碳纤维在8.2~12.4GHz频段电磁性能进行分析,考察其吸波性能。研究结果表明镀镍工艺制备的催化剂膜成功生长出结构理想的螺旋纳米碳纤维,且具有较好的电磁性能。     

气相法制备ZnO纳米阵列研究进展

Zn O作为一种具有优良性质的半导体材料,其纳米结构的制备方法得到广泛研究。气相法制备Zn O纳米阵列具有产物容易阵列及收集方便等特点,就近些年来Zn O纳米阵列的气相制备法研究情况做一总结和归纳,主要有化学气相沉积法、物理气相沉积法、金属有机物化学气相沉积法、化学气相输运法及脉冲激光沉积法等,并对不同实验方法合成的Zn O纳米阵列形貌结构及生长环境进行分析讨论,简单探讨气-液-固和气-固生长机理,为探索简单、方便,产物形貌结构及尺寸大小可控性强的气相制备方法提供依据。     

催化化学气相沉积法合成单壁纳米碳管的研究进展

介绍了合成单壁纳米碳管的三种主要方法,总结了国内外催化化学气相沉积法合成单壁纳米碳管的研究现状,着重介绍了催化剂对合成单壁纳米碳管影响的研究情况,并分析了反应工艺条件对合成单壁纳米碳管的影响.     

基于双金属Mo-Fe催化剂调控碳纳米管阵列生长

化学气相沉积是制备碳纳米管阵列最常用的方法。催化剂作为碳纳米管生长的模板,通过改变催化剂粒子结构来调控阵列结构是生长碳纳米管阵列的一项重要手段。单金属Fe催化剂是碳管阵列生长最常用的催化剂,但单金属催化剂调控困难,而双金属催化剂具有组分可调、工艺简单、易放大等优势,在碳纳米管阵列结构调控方面展现出了潜在的优势。通过设计碳管生长的催化剂,在原先单金属Fe的基础上加入金属Mo并且改变金属Mo的比例可以有效地控制最终催化剂粒子的尺寸与直径分布,从而实现对阵列的堆积密度、取向性、碳管的壁数与质量等的调控。将催化剂粒子尺寸与直径分布的改变归结为金属Mo对Fe催化剂的"调控作用",这种"调控作用"很好地解释了碳纳米管的生长速率、内部结构与成核后的双金属Mo-Fe催化剂粒子的关联性。     

以环己烷为前驱体制备炭/炭复合材料

以环己烷为前驱体利用化学液气相沉积工艺,采用针刺炭纤维毡为预制体,制备了具有光滑层和粗糙层结构的炭/炭复合材料。利用金相显微镜、高分辨扫描电子显微镜进行了材料的微观组织结构的分析,分析了在不同位置不同织构热解炭的形成机理。同时阐述了化学液气相沉积工艺原理。实验结果表明,通过调整工艺参数,利用化学液气相沉积工艺可以制备具有不同微观组织结构的炭/炭复合材料。     

碳氢化合物气相催化热分解制备纳米碳管的研究

主要研究了碳氢化合物气相催化热分解制备纳米碳管的方法：浮游催化法，并对其结果作了深入讨论。使用浮游催化法可以制得大量、高质、等径、笔直的纳米碳管，也可以用这种方法来制备单壁纳米管。通过场发射透射电子显微镜（TEM）对产物形貌进行观察分析，在实验中考察了对纳米碳管生长具有显著影响的几个工艺参数，诸如含硫添加剂、反应温度以及氢气流速等，讨论了它们对产物形貌的影响，并对它们的作用机理进行了初步探讨。采用正交实验的方法找到了浮游催化法制备纳米碳管的最优工艺参数。     

铜基板法制备纳米碳纤维薄膜的研究

以乙炔(C2H2)作为碳源,采用化学气相沉积法(CVD)在经过草酸溶液腐蚀的铜基板表面制备出纳米碳纤维薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)对产物进行结构与形貌表征,并对碳纤维薄膜进行其在基板上的附着性测试。结果表明,草酸腐蚀时间、化学气相沉积反应时间的变化等因素对纳米碳纤维薄膜的生长与形貌有一定影响。在反应温度为350℃时,铜基板表面制备出了一层均匀的纳米碳纤维薄膜,纤维直径为300~400 nm,薄膜的厚度为20~30μm。制备的纳米碳纤维薄膜对基板有良好的附着性。     

碳纳米管用催化剂的大规模合成

在控制合成碳纳米管的过程中,其中一个非常关键的问题是:能否找到一种简单的途径合成可以控制粒径大小的纳米催化剂。一种通过有机方法合成纳米铁粒子催化剂的实验已经试验成功。在该试验中,用氧化镁作为基体,直径介于9.5~31nm之间的纳米铁微粒作为催化剂,乙醇和环己烷作为两种不同的碳源分别采用化学气相沉积对合成大规模碳纳米管进行了研究。在实验过程中,乙醇和环己烷两种不同碳源的裂解温度均控制在650~850℃之间。同时在该试验中没有使用其他的气体,在这样的条件下成功合成了管径非常小(19.5nm±2.5nm)的多壁碳纳米管。实验还通过X射线衍射对多壁碳纳米管的组成进行了分析,同时通过共振拉曼光谱和高分辨透射电子显微镜对样品进行了表征。     

纳米阵列式MoO_3/Al复合含能膜的制备与性能研究

采用水热法在Ti片上成功地制备出MoO_3纳米阵列膜,并利用其作为氧化剂和基底,将纳米Al粒子电泳沉积到其表面制备出纳米阵列式MoO_3/Al复合含能膜。通过X射线衍射法(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、全自动比表面积及孔隙分析仪(BET)和差示扫描量热仪(DSC)对样品进行表征,考察了纳米Al粒子电泳沉积时间对复合含能膜放热性能的影响。结果表明,MoO_3纳米阵列膜主要由热力学稳定的正交相MoO_3纳米线阵列构成,此结构显著增大了MoO_3的比表面积,更有利于Al和MoO_3有效接触,提高二者的反应活性。当沉积时间为2min时纳米阵列式MoO_3/Al复合含能膜放热量最大为1589.0 J/g。     

火柴棒状纳米碳管的制备及其生长机理

以钨酸钠为钨源,氯化钠为诱导剂,通过水热法制备了三氧化钨(WO₃)纳米棒,再以葡萄糖为碳源,经再次水热反应对WO₃表面进行碳包覆,然后在氢气和甲烷混合气氛中反应一段时间获得了具有火柴棒状结构的纳米碳管。采用X射线衍射分析、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能量散射谱等手段对样品的晶型、形貌、微结构和表面化学元素进行了表征与分析。结果表明,样品由纳米碳管和碳化钨(WC)构成。其中,纳米碳管为火柴棒状,长度0.5～1.0 μm,直径100 nm左右;WC颗粒位于纳米碳管内部,其大小决定了火柴棒状纳米碳管的内径。这充分说明WC在碳管的生长过程中充当催化剂的作用。     

Single-source precursor route to carbon nanotubes at mild temperature

Carbon nanotubes were synthesized via a single-source precursor route at 500 °C, using iron carbonyl both as carbon source and catalyst. The X-ray power diffraction pattern indicates that the products are hexagonal graphite. Transmission electron microscope (TEM) images of the sample reveal carbon nanotubes with an average inner (outer) diameter of 30 nm (60 nm). High-resolution TEM indicates that fabrication of the carbon nanotube walls was composed of ca. 40 graphene layers. The Raman spectrum shows two strong peaks at 1587 and 1346 cm⁻¹, corresponding to the typical Raman peaks of graphitized carbon nanotubes. This method avoids the separation of raw material from solvent and simplifies the operation process. At the same time, the research provides a new route to large-scale synthesis of carbon nanotubes.     

Co／Mo催化剂制备碳纳米管的研究

以氧化铝凝胶负载Co／Mo合金为催化剂，C2H2为碳源，用CVD法合成了纯度较商的多壁碳纳米管（MWCNT）。通过甩TEM和XRD等方法，对碳纳米管（CNTs）进行了表征，表明制备的碳纳米管具有较高的石墨化程度。研究得出当催化剂的沉淀pH=7．5，H2为还原气和载气，升温速率为50℃／min时，碳纳米管的纯化后的产率高达85％，为下一步的大规模化生产打下了良好构基础。     

Synthesis and field emission properties of carbon nanotubes/nanofibers grown on pyrolyzed polyaniline–SiO2 substrates

Pyrolyzed polyaniline–SiO₂ substrates with the rough surface containing some holes were prepared by the pyrolysis of polyaniline–SiO₂ composites at temperature of 900 °C. Carbon nanotubes/nanofibers (CNTs/CNFs) were grown on the rough surface and inside the holes using a CVD method with a xylene–ferrocene mixture as a carbon and catalyst precursor source. The structural and morphological properties of CNTs were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results indicated that the SiO₂ content of the substrates was responsible to the diameter and electron field emission properties of CNTs.     

RuO_2/CNTs催化剂的制备及催化氧化性能研究

以碳纳米管(CNT)为催化剂载体,以RuCl3.nH2O活性组分前驱物,采用浸渍法制备了无定形水合RuO2/CNTs催化剂。苯甲醇、环己醇等醇类作为研究对象,考察了RuO2纳米催化剂的催化活性,试验表明:该催化剂可在温和的条件下,以较高的催化氧化活性将苯甲醇、环己醇等醇类转化为相应的醛或酮,并考察了不同载体对负载RuO2催化活性的影响,碳纳米管作为载体的催化剂表现出较高的催化活性。采用XRD,TEM以及XPS等分析方法对催化剂进行表征。     

CVD synthesis of carbon nanotubes using a finely dispersed cobalt catalyst and their use in double layer electrochemical capacitors

Carbon nanotubes (CNT) were obtained by chemical vapour deposition (CVD), decomposing turpentine oil over finely dispersed Co metal as a catalyst at 675 °C. Scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM) images reveal that the nanotubes are densely packed and of 10-50 nm in diameter. The XRD pattern of purified CNT shows that they are graphitic in nature. Resistivity measurements of these CNT indicate that they are highly conducting. Hall measurements of CNT reveal that electrons are the majority carriers with a carrier concentration of 1.35×10²⁰ cm⁻³. Cyclic voltammetry (CV) and constant current charging/discharging was used to characterise the behaviour of electrochemical double layer capacitors of purified CNT with H₂SO₄. For CNT/2 M H₂SO₄/CNT, a capacitance of 12 F g⁻¹ (based on the weight of the active material) was obtained.     

A novel method for coating of carbon nanotube on cellulose fiber using 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid as a cross-linking agent

Carbon nanotubes (CNTs) were coated by the exhaustion method and stabilized on a cotton surface using 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid (BTCA) as a crosslinking agent and sodium hypophosphite (SHP) as a catalyst. The Influence of CNTs on the performance of the cellulose fiber was investigated using Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR), thermo-gravimetric analyzer, scanning electron microscope (SEM), zeta potential analyzer, reflectance spectroscope, wrinkle recovery tester and bacteriological culture tube. The possible interactions between CNTs, the cross-linking agent and cellulose functional groups at the surface were elucidated by FTIR spectroscopy. The results indicated that the stabilized CNTs modify the surface of the fibers and increase the thermal stability of the substrate. SEM showed a uniform coating of CNTs on the fiber surface.     

Easy synthesis of carbon nanotubes with polypyrrole nanotubes as the carbon precursor

An easy synthesis route for carbon nanotubes with polypyrrole nanotubes as a carbon precursor has been developed. Polypyrrole nanotubes were fabricated via a reactive self-degraded template method. Carbon nanotubes were further obtained by pyrolysis of the polypyrrole nanotube at 900 °C under a nitrogen atmosphere. The resultant carbon nanotube structure was found to be amorphous carbon on the basis of XRD, Raman spectra and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) studies.     

负载铁SBA-15分子筛催化热解甲醇制备碳纳米管

采用水热合成法制备了SBA-15,利用液相浸渍法合成负载铁SBA-15介孔分子筛,在常压下用所合成的含铁SBA-15介孔分子筛为催化剂通过CVD法成功制备了碳纳米管。采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱等方法对合成的样品进行了表征。且合成的碳纳米管质量好,表面没有无定形碳粒子被发现。     

立式浮动催化裂解法连续制备碳纳米管

改进了原有立式浮动催化裂解法制备碳纳米管的装置与工艺，省略了繁琐的催化剂制备工艺，催化剂前驱体在气体带动下直接进入反应器，实现了连续化制备碳纳米管，产量约为4g／h，纯度达80％。     

化学气相沉积法制备碳纳米管过程中NH3对其微观结构和石墨化程度的影响

以二茂铁为催化剂前驱体,C₂H₂为碳源,在NH₃和N₂气氛中在Al₂O₃多孔基体上化学气相沉积制备出了一致取向的碳纳米管阵列.采用拉曼散射、扫描电子显微镜、高分辨电子显微镜、X射线衍射和元素分析等技术对产物进行表征.实验结果表明,以NH₃为载气时,所制备的碳纳米管为竹节形结构,并且有一定量的N掺杂在其中,其质量含量大约在3.46%,碳纳米管的石墨层间距在0.384 nm左右,实验产物中有Fe₃C和Fe₂N或Fe₃N的生成,NH₃在催化剂表面的吸附导致催化剂的表面性质的改变以及N的掺杂使生成的碳纳米管结构有一些缺陷,石墨化程度有所降低.碳纳米管的管径随着反应温度的增加而增大.