大蓟多糖提取分离及含量测定

用水提-醇沉法从大蓟中提取多糖,脱脂、去蛋白,经冷冻干燥后得到粗多糖。通过苯酚-硫酸法测定糖的含量,粗多糖得率为6.5%。再采用DEAE-纤维素离子交换柱层析进一步分离纯化,得到5个次级组分DJ1,DJ2,DJ3,DJ4和DJ5。其中得率最高的是DJ2组分,为8.06‰。     

不同方法提制的茶叶粗多糖的光谱分析

以低档绿茶为原料采用煎煮法提制得茶叶粗多糖CTPS-Ⅰ,用复合酶法提制得CTPS-Ⅱ,采用复合酶法从茶树鲜叶中提制得茶叶粗多糖CTPS-Ⅲ。测定了各茶叶粗多糖的糖含量和蛋白质含量。用HPGPC-ELSD法分析了各茶叶粗多糖中均一性组分分布及其质量比例,CTPS-Ⅰ,CTPS-Ⅱ和CTPS-Ⅲ各含有5,4和7种均一性组分;GC-MS法测得三种茶叶粗多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖六种单糖组成, 并分析了其摩尔比例;紫外-可见吸收光谱显示CTPS-Ⅰ在257 nm处有吸收峰, CTPS-Ⅱ在240～270 nm区段有一吸收肩峰, CTPS-Ⅲ在250～360 nm区段有微弱的“双波浪状”特征吸收, 并分析了其游离蛋白质和核酸的含量关系,红外光谱研究了茶叶粗多糖的糖类复合物的特征;圆二色谱分析表明三种茶叶粗多糖在水溶液中呈现不同的构象。     

巢湖蓝藻藻蓝蛋白纯化过程中紫外-可见吸收光谱特征分析

以巢湖新鲜蓝藻为处理对象,采用冻融破壁方法获得藻蓝蛋白粗提液,采用两步盐析结合两步柱层析的方法纯化藻蓝蛋白粗提液,以最终获得试剂级藻蓝蛋白。分别将纯化过程中各阶段得到的藻蓝蛋白溶液和杂质液进行紫外-可见光谱扫描。经光谱扫描发现：藻蓝蛋白溶液经一步盐析、二步盐析、一步柱层析和二步柱层析的四步纯化实验过程中,在250～300 nm吸收谱带中,吸收峰从260 nm红移至280 nm;在500～700 nm吸收谱带中,吸收峰从617 nm红移至620 nm,并表现为最大特征吸收峰。对四步纯化工艺过程中分别得到的不同杂质液同样进行250～700 nm全波段光谱扫描,分析判断得出：一步盐析杂质液成分主要含有杂蛋白和部分藻蓝蛋白;二步盐析的杂质液中主要成分为核酸和维生素类物质;一步柱层析分离的先出组分主要成分为藻红蛋白;二步柱层析分离的后出组分主要成分为别藻蓝蛋白。经四步纯化工艺后,最终得到了纯度大于4以上的试剂级藻蓝蛋白。由此可见,两步盐析的工艺主要作用在于去除杂蛋白、核酸和维生素类物质;两步柱层析工艺主要作用在于分离出和藻蓝蛋白性质接近的藻红蛋白和别藻蓝蛋白。     

灵芝多糖结构及其组成研究

采用沸水回流法从赤灵芝子实体中提取多糖,经Sevage法除蛋白,乙醇沉淀,离心、流水透析、浓缩、冻干后得灵芝多糖,单糖经乙酰化处理进行外标法定量,并利用苯酚-硫酸法、紫外、红外及X衍射光谱法、凝胶分子排阻色谱-蒸发散射检测器法、气相和气质谱色谱法进行多糖组分、含量、结构和分子量分析研究,结果表明： 灵芝多糖为米黄色,得率为2%左右,其含量≥43%,红外光谱显示灵芝多糖结构主要为β-糖甘键连接的吡喃型葡聚糖,其多糖的主要单糖组分为葡萄糖,含量为89%左右,并含有其他少量的单糖组分D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖。其多糖主要为同均糖,多糖为非晶型结构,分子量主要分布在8×104～2×105之间,分子质量主要为2×105的生物大分子。     

芥菜多糖的研究

采用Sevag法除蛋白和乙醚除脂,再水煮-醇沉法,从芥菜中提取得到浅黄色芥菜粗多糖。苯酚-硫酸法测定总糖含量;UV法及IR法检测多糖性质;自动旋光仪测定旋光度;HPLC鉴定多糖的单糖组分及其相对百分比含量;采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(SEC-LLS)分析多糖的分子量范围及其分布。该芥菜多糖,无甜味,易溶于水,总糖含量为98．96%;192 nm处有明显吸收峰,260,280 nm处无吸收峰,证明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 402,2 926,2 853,1 636,1 400,1 385,1 326, 1 125,757,658,619,559 cm-1处表现为典型的多糖吸收峰;旋光度为+151.5°。糖残基间的苷键可能为α-糖苷键;分子量在1.42×104～2.55×106之间,80%的组分集中在2.1×105左右;芥菜多糖主要由葡萄糖、果糖、半乳糖、阿拉伯糖和木糖组成,其摩尔比值为21.4∶12.89∶5.6∶4∶2.5。     

酯交换生物柴油的柱层析分离纯化与分析

以文冠果油通过酯交换法制备的粗生物柴油为原料,采用柱层析进行精制纯化,然后利用气相色谱、GC-MS、红外光谱和1 H核磁共振等分析产物的成分。粗油经柱层析分离出两个馏分:石油醚洗脱馏分(A1),主要是由文冠果油经酯交换反应得到的生物柴油,包括亚油酸甲酯、油酸甲酯等;甲醇洗脱馏分(A2)主要是甘油馏分,是油脂酯交换反应的副产物。结果表明:由柱层析进行分离纯化后,生物柴油的纯度由原来的77.51%提高到93.87%,生物柴油的回收率也高达91.04%;红外光谱和1 H核磁共振的分析结果进一步表明柱层析能够有效地提高生物柴油的纯度,为工业化纯化生物柴油提供了依据。     

FT-IR光谱在橡胶分析中的应用

本实验通过FT-IR光谱法对橡胶进行定性分析。用有机溶剂提取，柱层析分离鉴定有机添加剂；并利用IR差谱技术对难分离组分进行鉴定；采用裂解手段鉴定胶种；KBR压片法分析无机填料。     

SCAMP硫酸酯化多糖的制备及其光谱鉴定

用Sepharose-4B琼脂糖凝胶柱分离SCAMP得到SCAMP－F1和SCAMP－F2 2个组分，用Sepharose-4B琼脂糖凝胶层析、聚丙烯酰胺凝胶电泳、冻融离心，证明SCAMP－F2为单一组分，然后用吡啶－氯磺酸磺化试剂制备SCAMP－F2的硫酸酯化多糖，得到SO4^2-含量为19．6％的硫酸酯化多糖，比未硫酸酯化前增加6．1％，红外光谱和核磁共振碳谱分析结果表明，硫酸基取代在C－6位上。     

塑料脱模剂一组分的光谱分析

柱层析色谱分离性能优良的新型塑料脱模剂，纯化后得一主要未知组分。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱研究其结构特征，对其盐酸酸化前后红外光谱吸收峰及核磁带进行了归属分析并确定结构。结果表明，该组分为一表面活性剂N，N-二羟乙基十二烷基胺。这为新型脱模剂的产品开发提供了依据。     

用气相色谱和红外光谱对羧甲基化南瓜多糖结构的研究

采用超声辅助法提取南瓜多糖并对其进行分离和羧甲基化;邻苯三酚自氧化法测定羧甲基南瓜多糖对超氧阴离子自由基的清除作用;气相色谱法、红外光谱对南瓜粗多糖及其组分AP1的化学结构进行了分析.结果表明,羧甲基南瓜多糖能有效清除超氧阴离子自由基,并随着浓度的增加清除作用增强.该结果提示羧甲基南瓜多糖具有抗氧化性.气相色谱证明南瓜多糖由阿拉伯糖、鼠李糖、核糖、甘露塘、果糖、半乳糖、葡萄糖组成.南瓜AP1多糖由阿拉伯糖、鼠李糖、核糖、果糖、半乳糖、葡萄糖组成.红外光谱分析证实南瓜多糖具有糖类物质的特征吸收峰,同时存在呋喃环和吡喃环.     

球等鞭金藻细胞生长抑制物的分离纯化

以球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液为研究对象,对存在于球等鞭金藻老化培养液中的抑制细胞生长的活性物质进行了分离纯化与抑制活性研究。运用乙酸乙酯萃取,紫外光谱分析,SephadexG-15凝胶过滤,制备薄层层析和C₁₈反相高效液相等光谱分析与纯化方法对其进行活性追踪的分离与纯化。结果表明,采用乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液可以获得具有明显细胞抑制活性的细胞生长抑制物的粗提物,经200～400 nm的紫外光谱扫描,确定了细胞生长抑制物的特征吸收波长为235 nm。将粗提物用0.2 mol·L-1 NaOH溶解,经蒸馏水适当稀释后,以5%床体积的量加载于SephadexG-15凝胶层析柱并用蒸馏水进行洗脱。在紫外235 nm下,粗提物经SephadexG-15凝胶过滤,获得3个具有细胞抑制活性的组分。用1 mol·L-1 HCl将具有细胞抑制活性的组分pH调至2～3之间,用乙酸乙酯提取。于40 ℃下减压浓缩,将样品点在硅胶G板上,以氯仿为展开剂,进行薄层层析分离与制备,获得4个组分。经检测,仅R_f值为0.63的组分具有明显的细胞抑制活性。此活性组分采用硅烷化键合相C₁₈反相色谱柱,乙腈-水(体积比为63∶37)流动相,0.3 mL·min-1恒流洗脱,检测波长UV-235 nm,获得较好的分离效果。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种激素

建立了化妆品中9种激素的HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAXExtend-C18柱分离,以甲醇-水(pH=8.0,0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)为流动相,采用紫外检测器检测。9种激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各激素在1—100mg/L范围内呈良好线性关系(r0.999),平均回收率在93.3%—107.2%之间,相对标准偏差为0.79%—2.07%(n=7),检出限为0.05—0.2mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定化妆品中9种激素。     

蒙药嘎日迪-15中多糖的研究

用热水提取蒙药嘎日迪-15中水溶性多糖,经SephadexC-25进行提纯精制得纯糖,采用硫酸-苯酚法测定了其水溶性多糖含量。方法的平均回收率为100.50%,RSD为0.82%。用GC测定了蒙药嘎日迪-15中水溶性多糖主要由木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖组成,其摩尔比为1.03∶1.26∶0.77∶2.30 。用溴化钾压片法测得的红外谱图显示多糖的特征吸收峰为3 417.46,2 928.65,1 742.86,1 643.69,1 149.78, 1 078.19, 1 022.56,834.57 cm-1,其中1 078.19和1 022.56 cm-1为吡喃糖特征峰,834.57 cm-1是α-吡喃糖苷键的特征吸收峰。紫外谱图在280 nm处有明显的糖吸收峰,说明有CO键存在。     

高效液相色谱法测定工业废水中5-磺基水杨酸

建立了工业废水中5-磺基水杨酸的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。流动相为V(甲醇):V(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=50:50,测定波长235nm。结果线性范围为:0.1—100mg/L,平均加标回收率为103.7%,相对标准偏差为1.3%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中11种防腐剂

建立了化妆品中11种防腐剂HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水（pH=8.0）为流动相,采用紫外检测器检测。11种防腐剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各防腐剂在1—200mg/L范围内呈良好线性关系（r〉0.999）,平均回收率为93.4%—102.4%,相对标准偏差为0.81%—3.14%（n=5）,检出限为0.2—2.0mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定11种防腐剂。     

GDX 501-TBP萃取色谱富集分离-原子吸收光谱法测定痕量金

以GDX501（二乙烯苯和丙烯腈的聚合物）型树脂浸渍磷酸三丁酯（TBP）为固定相，萃取色谱法富集样品中的微量金，盐酸－硫脲溶液洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。方法的回收率在97％－105％之间，相对标准偏差为0．76％－2．3％。用于实际样品中金的测定，结果令人满意。     

贯众多糖提取及其抗氧化作用

采用水提-醇沉法从贯众中提取多糖,脱脂、去蛋白,经冷冻干燥后得到粗多糖。通过比色法研究其体外清除羟基自由基能力。贯众多糖具有较好的清除.OH的能力,且其清除能力与多糖浓度有明显的量效关系。清除50%羟基自由基所需要的多糖浓度为3.9m g/mL。