活泼氢的核磁共振氢谱

核磁共振氢谱是有机化合物结构表征中最常使用的波谱方法之一,提供了有机化合物质子的化学位移、积分面积和耦合裂分等信息。常见的活泼氢是与氧、氮和硫共价相连的氢原子,存在着快速交换机制,与碳上的氢有显著的差异。在不同条件下活泼氢化学位移不固定、峰形多变并且耦合裂分情况复杂。本文探讨了如何通过核磁共振氢谱解析活泼氢,培养学生对谱图进行观察、分析以及结构推导的能力。     

简易核磁碳谱应用于有机锂试剂的结构信息探讨

利用简易核磁碳谱技术，在乙醚溶液体系中检测了多种有机锂试剂的碳谱与DEPT谱。实验结果表明有机锂试剂的化学位移不因浓度而改变，苯基锂的碳负离子不与苯环形成共振。化学位移数据显示由饱和以及芳香卤化物制备得的有机锂其碳负离子分别往高场以及低场迁移。由苯基锂碳负离子呈现的去屏蔽效应推论苯基锂左乙醚溶液申以双聚体头尾相并形式存在．     

碳碳相关谱测定泽泻萜醇F的结构

从泽泻中分离出新化合物泽泻萜醇F，采用二维核磁共振碳相关技术研究了该化合物的骨架结构。结合碳碳相关谱及远程碳氢相关谱等其它二维核磁共振技术，分析了该化合物的常规氢谱和碳谱，并准确归属了质子和碳核的化学位移。     

三取代环丙烷的^1^3C核磁共振谱研究

前文曾报道三取代环丙烷的质子核磁共振谱及其解析结果,讨论了取代基对化学位移和偶合常数的影响.环丙烷的~(13)C核磁共振谱研究报道极少。Monti等人研究了甲基、溴代和乙炔基环丙烷的~(13)C核磁共振谱,发现在多取代的环丙烷中,取代基相互之间的影响是很显著的.Clague等人亦报道了一系列环丙烷的~(13)C核磁共振谱,但未有详细的分析.本文报道10种尚未见载于文献的三取代环丙烷的~(13)C核磁共振谱,数据见表1. 在1,2,3-三取代环丙烷中,由于取代基的相互作用,影响环上碳的化学位移的因素是比较复杂的.从我们测定化合物的数据来看,取代基为CH_3的环上碳的平均化学位移为29.24     

聚醚型化合物的核磁共振碳谱解析

论述了以环氧乙烷、环氧丙烷为代表的聚醚型化合物的核磁共振碳谱特点及其立构规整性特征，并通过对主链碳谱和末端基碳谱的解析，讨论了聚合反应机理和聚合物组成。     

核磁共振氢谱测定盐酸浓度的探讨

探讨了用核磁共振氢谱检测盐酸浓度的方法。使用简易核磁共振氢谱直接检测无氘代溶剂参与的HCl溶液,通过合适的锁场、匀场及参数设置,能获得满意的氢谱。对系列已知浓度的HCl溶液进行检测,以含1,4-二氧六环的毛细管内标做参比,得到化学位移在7.99ppm(浓HCl)至4.67ppm(纯水)之间,作图获得标准曲线,化学位移与HCl浓度呈良好的线性关系。应用标准曲线对HCl的挥发度进行探讨,动力学实验显示在50℃与25℃时,浓HCl分别在7d与25d达到稳定的浓度,约为7mol·L-1。     

二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料，合成了二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷，其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确征。     

碳碳偶合反应中间体Li[Cp2Zr(C≡CPh)·(η2∶1,2-PhC2C≡CPh)]的合成和晶体结构

室温下, 用Cp2ZrCl2 与LiC≡CPh反应, 合成了碳碳偶合反应的Zr(Ⅱ)阴离子中间体Li[Cp2Zr(C≡CPh)(η2:1,2-PhC2C≡CPh)]. 用元素分析、核磁共振谱和红外光谱对配合物进行了表征, 配合物的晶体结构分析给出了两个炔烃之间碳碳偶合的证据. 用核磁共振谱初步探讨了合成反应机理.     

碳碳偶合反应中间体Li[Cp2Zr(C≡CPh)·(η2∶1,2-PhC2C≡CPh)]的合成和晶体结构

室温下,用Cp2ZrCl2与LiC≡CPh反应,合成了碳碳偶合反应的Zr(Ⅱ)阴离子中间体Li[Cp2Zr(C≡CPh)(η2:1,2-PhC2C≡CPh)].用元素分析、核磁共振谱和红外光谱对配合物进行了表征,配合物的晶体结构分析给出了两个炔烃之间碳碳偶合的证据.用核磁共振谱初步探讨了合成反应机理.     

2-O-乙酰和3-O-乙酰-4,6-苯亚甲基-α-D葡萄糖甲甙的核磁共振鉴别法

本文报告了用同核相关二维核磁共振氢谱和核磁共振碳谱两种核磁共振方法来鉴别氟代去氧六碳糖化合物合成中关键性中间体2-O-乙酰和3-O-乙酰-α-D-4,6-苯亚甲基葡萄糖甲甙的结果。     

正丁胺对激光染料荧光谱影响的研究

用正丁胺作为碳源,采用射频辉光放电制备碳膜,选用激光染料R6G和聚乙二醇混合液作为蒸气源,采用单源热蒸发,在蒸发室与染料同时沉积得到混合膜,用拉曼光谱和红外光谱分析了碳膜的结构和键合方式,分析表明:碳膜中存在胺基团和氢原子.混合膜的荧光谱测量结果表明,认为正丁胺对染料荧光谱的影响是因为胺基和氢原子的存在.     

核磁共振碳谱中的重原子效应

介绍了核磁共振碳谱中的重原子效应,分析了溴和碘的重原子效应对不同杂化状态和环境下碳的化学位移的影响,并总结了其影响规律。     

球形全碳分子C60的谱学表征研究

对一种新型的全碳分子C_(60)的谱学表征进行了研究,其UV-VIS、IR及~(13)C-NMR的分析方法和给出的数据与文献报道基本一致。在质谱研究中首次采用DEI及FD方法,给出了非常清晰和可靠的结果。通过亚稳离子方法对DEI中各碎片峰的来源进行了准确的归属。     

开链冠醚型手性双噁（噻）唑啉配体的合成及其应用研究

合成了6个新的具有开链冠醚结构的手性双噁唑啉配体（4a～4d）和手性双噻唑啉配体(5b，5c)，用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、元素分析等对其结构进行了表征。初步考察了其在Henry反应中的不对称催化活性。     

Sadtler标准碳谱检索系统及其在有机物定性分析中的应用

介绍了功能扩展的Sadlter标准碳谱检索系统，该系统运行于普通的PC兼容微机，扩展后的系统程序不仅具有一般的常用检索和智能检索功能，还具有特殊的快速智能检索功能；数据方面，也由原来的1．5万个记录扩展到现在的3．0万个，每个记录均录有一个Sadtler标准碳谱图谱编号及该编号下的所有谱峰之化学位移值。     

碳纳米微粒的共振散射光谱研究

液相碳纳米微粒的共振散射光谱实验表明,当碳浓度小于360mg/L时,它在400、470、510和940nm产生4个共振散射峰;浓度大于900mg/L时无共振散射、碳微粒浓度在0．45－45mg/L范围内与共振散射光强度I470nm成良好的性关系,研究了光源和扫描速度对液相碳纳米微粒共振散射光谱的影响。结果表明,光源的发射强度分布不一是产生共振散射光谱峰的一个重要因素,并结合已有的实验结果提出了界面共振吸收和黑白纳米微粒共振散射概念,解释了碳纳米微粒体系的共振散射光谱。     

新型碳材料表面元素及化学态高分辨XPS定量研究*

X射线光电子能谱(XPS)在科学研究中被广泛应用于碳材料表面官能团识别和结构缺陷判定,对表面组成结构识别和性能调控具有重要指导意义。XPS数据分析主观性强、sp²杂化态对应C1s谱峰峰形不对称以及各化学态对应峰位差异相对较小等因素是导致碳材料XPS数据分析难度高的主要原因。本文通过对XPS分析碳材料现状总结了当前新型碳材料XPS数据分析方法的不足(主要包括■化学态对应C1s谱峰峰形不对称峰形、各化学态半峰宽拟合的随意化以及数据的主观化);并结合实际材料通过■化学态谱峰峰形参考化、半峰宽相对限定化以及多数据分析客观化对新型碳材料XPS数据方法进行进一步规范,为XPS应用于新型碳材料表面元素及化学态定量高分辨研究提供理论依据和技术保障。     

利用核磁共振氢谱分析异构化产物

核磁共振是解析有机化合物结构的一种常用的方法，也是有机波谱分析课程教学中的重点内容之一。本文结合三个实例介绍了核磁共振氢谱解析思路，理论与科研实际相结合，利用核磁共振氢谱判断产物中异构体的结构，通过峰组的积分面积确定异构体的比例，以便培养学生的科学素养，激发学生的学习兴趣，提高谱图的解析能力。     

固态荧光碳点的制备

荧光碳点由于其具有无毒、制备成本低以及独特的光致发光性能而引起人们极大的研究兴趣,但是通常碳点的制备和使用均是在溶液中,而且随着碳点浓度的增加其荧光强度可能会降低甚至猝灭,通过简单干燥后得到的固态粉末则常常缺少荧光性质。因此,固态荧光碳点制备及其相关应用的研究相对较少。本文综述了固态荧光碳点的制备方法,包括后处理法(基质分散法、表面工程法)和前驱体直接合成法;对比了各种调控手段处理前后碳点荧光性能的变化情况,总结了各种固态碳点在制备过程中和使用过程中存在的主要问题。最后,针对固态发光碳点的制备方法、性能调控及发展方向进行了展望。开发具有聚集诱导发射增强的碳点是至关重要的,也为固态碳点的发展提供了新思路。     

青蒿素的二维核磁共振研究

报导了采用二维核磁共振技术研究青蒿素的核磁氢谱和碳谱的谱线归属,以今后为^1^3C中间体的生物转化产物提供鉴定的基础.