荆芥穗药材指纹图谱研究

目的:应用气相色谱法,研究荆芥穗药材指纹图谱。方法:选用VarianCP-Sil24CB毛细管柱,程序升温,FID检测器。结果:建立了荆芥穗药材指纹图谱检测方法,并验证了方法的可行性;建立了固定产地荆芥穗药材指纹图谱。结论:方法准确可靠,较为简便,建立的固定产地荆芥穗药材指纹图谱,特征明显,相似度评价科学客观,有助于柴荆注射液中荆芥穗药材的质量控制。     

鸡血藤UPLC指纹图谱及模式识别研究

目的：建立鸡血藤药材UPLC指纹图谱方法。方法：采用UPLC-DAD检测,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,进行梯度洗脱。色谱柱为Aquity BEH C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,检测波长280 nm,柱温30 ℃,流速0.4 mL·min^-1。采用用聚类分析和主成分分析对18批鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果：筛选出10批样品建立了鸡血藤指纹图谱的共有模式。结论：该方法为鸡血藤药材的质量控制提供了一种快速、简便和全面的评价方法。     

基于色泽量化与UPLC指纹图谱的不同产地荆芥药材质量评价

目的：基于色泽量化原理分析荆芥药材粉末颜色与超高效液相色谱法 （UPLC） 指纹图谱、指标成分含量、浸出物的相关性,同时对不同产地荆芥药材的质量进行评价。方法：采用 UPLC 测定不同产地荆芥药材的指纹图谱,采用分光测色仪测定药材粉末颜色 （L~*、a~*、b~*值）,同时测定醇溶性浸出物、水溶性浸出物及指标成分含量,运用 SPSS 26. 0 软件分析色度值与各项测定指标的相关性,结合聚类分析法、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA） 模型、熵权 TOPSIS 法对 13 批不同产地的荆芥药材质量进行评价。结果：13 批荆芥药材的 UPLC 指纹图谱共确定 21 个共有峰,相似度较高,指认出橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮 3 个成分。相关性分析筛选出峰 1 分别与 L~*、b~*、总色值 （E） 呈高度正相关,胡薄荷酮含量、峰 17 分别与 L~*、b~*、E 值呈高度负相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 b~*值呈高度正相关;峰 3 分别与 L~*、b~*、E 值呈显著正相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 L~*、E 值呈显著正相关,峰 7、18 分别与 L~*、E 值呈显著负相关,...     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

伸筋草药材UPLC指纹图谱的鉴别研究

目的:建立伸筋草药材的超高效液相特征性指纹图谱鉴别方法,为有效控制和科学评价伸筋草药材质量提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.05％磷酸水,梯度洗脱,检测波长256 nm,流速0.1 mL· min-1,测定10批伸筋草药材及混淆品的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果:建立了伸筋草药材UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,10批伸筋草药材的相似度为0.923 ～0.985,而与混淆品的指纹图谱比较,结果具有明显差异.结论:方法快速、高效,可用于伸筋草药材的质量评价.     

茯苓药材指纹图谱模糊模式识别研究

目的　建立茯苓药材指纹图谱模糊模式识别方法。方法　高效液相色谱法 ,色谱条件 Phenom enexL una C1 8柱 ( 4 .6 m m× 15 0 mm ,5μm) ,流动相乙腈 - 0 .0 5 %磷酸溶液 (体积比 6 4∶ 36 ) ,柱温 2 5℃ ,检测波长2 4 2 nm,流速 1.0 m L / min,用广义夹角余弦法进行指纹图谱模式识别分析。结果　测定的 3批样品与模式标准有很好的相似性 ,与形态学鉴定结果一致。结论　该方法能从定性和定量角度对茯苓药材指纹图谱进行分析。     

炮制前后栀子饮片HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法.方法:用HPLC测定,以甲醇超声提取样品,梯度洗脱,检测波长238nm,柱温35℃,流速1ml/min.结果:建立了栀子不同炮制品的指纹图谱,确定了12个共有峰,指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好.结论:该方法准确、可操作,适用于栀子饮片的分析、鉴别和质量控制.     

津力达颗粒UPLC指纹图谱

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立津力达颗粒的指纹图谱。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203 nm。结果:建立了津力达颗粒的UPLC指纹图谱,共标定了50个共有峰,指认了其中9个共有峰,10批津力达颗粒指纹图谱的相似度均在0.991～1.000。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可有效控制津力达颗粒质量。     

不同产地土茯苓药材UPLC及HPLC指纹图谱的构建研究

目的 建立土茯芩药材超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,研究不同产地土茯苓药材的质量.方法 分别采用UPLC与HPLC对12批土茯苓药材进行指纹图谱分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算不同产地样品之间的相似度.结果 分别建立了土茯苓药材的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式,两种方法均可标示出16个共有特征峰,12批样品的相似度均大予0.9.结论 建立的两种方法均准确可靠,重复性好,可用于土茯苓药材的质量控制.     

大血藤药材的UPLC指纹图谱分析

目的:研究大血藤药材的UPLC指纹图谱.方法:采用色谱法,Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),洗脱系统0.05％乙酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃.测定10批大血藤、2批鸡血藤及1批五香血藤的指纹图谱.结果:建立了大血藤药材UPLC指纹图谱分析方法,确立了19个共有峰,指认了4个峰.10批大血藤药材相似度＞0.837,大血藤与混淆品(鸡血藤和五香血藤)的指纹图谱具有明显差异.结论:建立的方法快速、准确、重复性好,为评价和控制大血藤药材的质量提供参考.     

薄荷-荆芥穗药对挥发油成分的GC-MS分析

目的:考察薄荷-荆芥穗配伍前后挥发油成分的变化,为薄荷-荆芥穗药对有效物质基础研究提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取了薄荷-荆芥穗药对、薄荷和荆芥穗单味药材的挥发油,通过GC-MS分析方法对二者配伍前后挥发油成分进行分析。结果:薄荷挥发油中确定了40个化合物,其中21个在药对挥发油中未检测到;荆芥穗挥发油中检测确定了27个化合物,其中6个在药对挥发油中未检测到;药对挥发油中确定了35个化合物,其中有5个新成分在单味药材挥发油中未检测到。结论:薄荷-荆芥穗药对挥发油的化学成分在组成及相对含量较单味药材均有一定变化,这些变化可能是煎煮过程中发生了某些物理或化学的变化。配伍后化合物组群的相应药效学还值得深入研究。     

不同炮制工艺山绿茶药材特征图谱的比较

目的: 采用HPLC研究不同炮制工艺山绿茶药材特征图谱的变化,为科学评价和控制其质量提供有效的方法. 方法: 以70%乙醇为提取溶剂,采用加热回流的方法提取制备供试样品.以Phenomenon C₁₈色谱柱为固定相,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量10 μL,流速1.0 mL·min^-1,进行HPLC特征图谱检测.以芦丁为对照品,检测不同炮制工艺山绿茶药材中芦丁含量变化. 结果: 不同炮制工艺药材中共确定9个主要共有特征峰.研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了显著改变,与炮制前相比峰面积显著降低.表明山绿茶药材经炮制处理后,主要化学成分含量明显减少. 结论: 该HPLC特征图谱检测方法重复性、精密度良好,可用于山绿茶药材及其炮制品的质量控制.     

地骨皮药材 饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立

目的 建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法 采用UPLC,应用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^–1,柱温40 ℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果 药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论 采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。     

基于UPLC特征图谱和含量测定的不同产地筋骨草质量评价

目的 建立筋骨草超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法 采用Waters BEH C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）为流动相A、0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为202 nm,进样量为2 μL,建立筋骨草特征图谱,测定其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量。结果 17批筋骨草特征图谱有10个共有峰,指认了其中4个成分分别为哈巴苷、乙酰哈巴苷、木犀草素-7-二葡萄糖苷酸、芹菜素-7-二葡萄糖苷酸;17批筋骨草中哈巴苷质量分数为0.33%~0.95%,乙酰哈巴苷质量分数为0.47%~1.93%。结论 建立的UPLC特征图谱和哈巴苷、乙酰哈巴苷含量测定方法可为筋骨草质量评价提供参考。     

基于UPLC特征图谱和多成分定量的不同产地绵茵陈药材质量评价

目的：建立绵茵陈药材超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和6个酚酸类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法：采用UPLC建立绵茵陈药材特征图谱,对不同产地药材进行相似度评价和聚类分析;同时对6个酚酸类成分含量进行测定。结果：建立了绵茵陈UPLC特征图谱,确定7个共有特征峰,指认了其中6个特征峰,19批绵茵陈药材相似度均大于0.95;聚类分析可将不同产地的药材分为两类,表明不同产地药材存在一定差异;所建立的特征图谱方法可有效地区分不同采收期的花茵陈和绵茵陈药材;含量测定结果显示,河南和甘肃产地药材绿原酸含量和6个酚酸类成分总含量较高且稳定。结论：该方法可以有效评价不同产区绵茵陈药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

基于UPLC对龙血通络胶囊特征图谱及5个成分含量的测定

目的 建立龙血通络胶囊超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱,并测定7,4′-二羟基黄酮、4,4′-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮、龙血素A、龙血素B、紫檀芪5个成分的含量。方法 采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,柱温为35 ℃,流速为0.5 mL·min^–1,进样体积为2 μL,检测波长为280 nm。结果 建立了龙血通络胶囊UPLC特征图谱,标定了13批样品中的11个共有特征峰,相似度均大于0.95。5个成分在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系（r>0.999 5）,加样回收率为97.93%~107.33%,RSD均小于3.0%。结论 建立的UPLC操作简便、高效准确,可为龙血通络胶囊的质量控制提供参考。     

5种发酵虫草菌丝类制剂的特征图谱及其模式识别研究

 目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立5种发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的质量控制方法。方法 采用色谱柱:Lichrospher RP-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长:260 nm,柱温为25 ℃,建立5种发酵虫草菌丝类制剂68批样品的核苷类成分特征图谱,同时指认了5个核苷类成分,并采用相似度分析和系统聚类分析方法对特征图谱数据进行模式识别研究。结果 采用系统聚类分析法对样品分析,百令胶囊、金水宝胶囊和心肝宝胶囊各自聚为一类,说明对于独家生产的品种质量差异小,样品质量较为一致。而多厂家生产的品种如至灵胶囊,样品的差异性较大,进一步分析表明,不同厂家的同一制剂质量存在着较大差异,甚至同一厂家不同批次的样品差异性也较大,应引起足够的重视。结论 所建立的发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的特征性和专属性强,方法简便、快速、可靠,可用于各发酵虫草菌丝制剂的质量控制及综合评价。     

栀子樟帮法炮制前后的化学成分变化

目的:通过指纹图谱研究栀子经樟帮法炮制前后的化学成分变化,比较其中5种主要活性成分(京尼平苷,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ)的含量差异。方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,DAD检测器采集范围195~700 nm,检测波长238 nm和440 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行指纹图谱比较。结果:与生栀子相比,栀子炮制品中5种指标成分的含量均有不同程度的变化,且产生1个新的色谱峰。结论:栀子樟帮法炮制前后化学成分的改变很有可能是导致药效和药性发生改变的物质基础。     

基于UPLC指纹图谱及化学模式识别分析的四季三黄片质量一致性评价

目的 建立四季三黄片超高效液相色谱法指纹图谱,并结合化学识别模式对其质量一致性进行评价。方法 Shimadzu Shim-pack gist C₁₈色谱柱（100 mm×2.1mm,2 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析等模式识别技术对四季三黄片批次间质量差异进行分析。结果 指纹图谱有21个共有峰。4家生产企业的23批样品相似度为0.442~0.999,筛选出了影响质量的11个差异性标志物,结果表明不同企业样品质量存在较大差异,3家企业内批间一致性较好,1家企业内批间一致性较差。结论 建立的方法简便可行,具有良好的准确性、稳定性和专属性,能科学评价四季三黄片质量一致性,可为四季三黄片的质量控制提供参考。     

吴茱萸指纹图谱及化学模式识别研究

目的： 采用HPLC梯度洗脱法研究34批吴茱萸药材样品的色谱图,对不同产地、不同品种的吴茱萸中药材采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为吴茱萸中药材品种鉴别与品质评控提供参考。方法： 色谱条件为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150.0 mm,3 μm）,流动相乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长245 nm,进样量10 μL,柱温25℃。结果： 34批样品有11个共有峰,共有峰保留时间的RSD<1%,峰面积的RSD比较大。各批次药材品质较为一致,化学成分组成及含量上均存在一定差异。聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了2010年版《中国药典》规定3种吴茱萸中药材种质的远近关系。结论： 以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与主成分分析结合起来不仅可以进行吴茱萸中药材的质量控制乃至品种鉴别,还可以为下一步制定新的吴茱萸质量控制模式提供参考依据。