3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮的合成与晶体结构

合成了3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征.利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.41946(17)nm,b=0.58445(7)nm,c=2.1756(3)nm,β=104.795(2)°,V=1.7450(4)nm3,Z=4,Dc=1.280 g·cm-3,F(000)=712,μ=0.088mm-1,R1[I＞2σ(I)]=0.0627,wR2[I＞2σ(I)]=0.1484.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象,分子间通过氢键形成具有16元环的二聚体.     

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性.根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1:1:1,反...     

2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.     

2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物的合成及其结构表征

以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合、肟化得到中间体肟基甲腙;该中间体不经分离直接加入到硫酸铜-吡啶-水体系中,经缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO);随后用混酸(硝酸+硫酸)硝化得到目标产物2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO);初步探讨了环化反应的机理,研究了反应温度与时间等因素对硝化反应的影响,确定了最佳硝化反应条件.与此同时,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等分析了中间产物和DNMTO的组成和结构.结果表明,目标产物的总收率为16%,纯度为99%;最佳硝化反应温度为100℃,最佳硝化反应时间为0.5h.     

噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱的合成、晶体结构及量子化学研究

采用噻吩-2-甲醛分别与邻氨基苯硫酚和硫代氨基脲合成了2种噻吩-2-甲醛杂环席夫碱.利用红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、X-射线单晶衍射分析、热重分析和核磁共振氢谱等检测方法对2种目标新型杂环类席夫碱产物的结构和性质进行了表征与分析.采用量子化学中常用的密度泛函方法(DFT)对2种新席夫碱化合物进行几何优化,采用单激发组态相互作用(CIS)和含时密度泛函方法(TD-DFT)进一步优化,比较计算光谱与实际测试光谱之间的误差,探究了2种席夫碱化合物荧光发光机制,为这类席夫碱分子结构设计提供了理论依据.     

(E)-6-氯-2-芳乙烯基-3-喹啉甲酸衍生物的合成

以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)与芳香醛类化合物3a-f′为起始化合物,通过简便有效的“一锅法”反应,合成了(E)-6-氯-2-芳乙烯基-3-喹啉甲酸衍生物4a-f′。所合成的32个化合物4a-f′均未见文献报道,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱得以确认。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分子印迹聚合物的制备及结合特性研究

以α-甲基丙烯酸为功能单体,在氯仿溶剂中,利用传统的分子印迹聚合物制备技术,成功合成了偶氮类分子1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的印迹聚合物。用红外光谱、紫外光谱等技术对聚合物进行了表征测定,并用平衡结合实验研究了聚合物的吸附特性。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸邻菲啰啉稀土配合物的合成及性质

本文报道了在无水乙醇中合成卜氨基-2-萘酚-4-磺酸、邻菲哕啉与稀土氯化物三元固态配合物的方法。元素分析确定了配合物的化学组成,通过红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、~1HNMR谱、热谱、X射线粉末衍射、电学性质、溶解度等手段对配合物进行了表征。     

二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷的合成

以脂肪酸、苯酚为原料, 经酰化反应、酯化反应、Fries重排、黄鸣龙还原等步骤, 得到正构长链烷基酚, 再与多聚甲醛在酸性催化剂下进行缩合反应, 生成二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷, 用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定. 据上述反应路线, 以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料, 合成出了二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷, 并对其工艺条件进行了研究. 结果表明, 选用草酸作催化剂, 烷基酚和甲醛物质的量比为2∶1, 130 ℃反应4 h, 产物产率达到60%, 且反应转化率和选择性分别为63%和95%.     

1,3-二取代-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-苯甲酰基-3-芳基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,与二氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-5-氯-2-硫代咪唑啉-4-酮,与三氯乙酰氯反应时仅得到了硫脲的分解重组产物苯甲酰基芳胺.产物结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征.     

5-乙基-2-吲哚酮的合成及其酰基化和N上烃基化反应研究

以4-乙基苯胺1为原料,经Sandmeyer反应得5-乙基靛红2;2经水合肼还原得到5-乙基-2-吲哚酮3;N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷先形成Vilsmeier-Haack试剂,再与化合物3反应,合成2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚4;以丙酮为溶剂,对化合物4烃基化,以78.5%-95.6%的收率得到N-取代-2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚5a-5e。其中化合物4、5a-5e均未见文献报道,它们的结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱(碳谱),质谱等确认。     

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1 H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、碳谱(^13C-NMR)以及^1H同核位移相关谱(^1H-^1HCOSY)、检出^1H的异核多量子相干谱(HMQC)和^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了^1H谱、^13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨。     

2-乙氧羰基-6-(2-苯并咪唑基)吡啶锌配合物的合成、表征及荧光性质

以2-乙氧羰基-6-(2-苯并咪唑基)吡啶为配体,通过液相反应合成了其与氯化锌的金属配合物,通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱、热重等对配合物进行了表征,并利用荧光光谱研究了它的发光性质。结果表明,在360nm紫外光激发下,固体配合物能发射出较强的蓝色荧光,最大发射波长为440nm,具有很好的荧光性质和较高的热稳定性,可以作为一种潜在的荧光光学材料。     

稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成

以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。     

S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯环合产物的确定

通过1H NMR,NOE和X-ray等方法,确定了S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯在NaH/DMF条件下的环合产物为苯并-2H-噻喃-2-酮,而非文献报道的苯并-4H-噻喃-4-酮.探讨了苯并-2H-噻喃-2-酮和苯并-4H-噻喃-4-酮结构在氢谱上的规律性差异.     

二{2-{2-{9-乙基-6-[2-(8-羟基喹啉-2-基)乙烯基]咔唑-3-基}乙烯}-8-羟基喹啉}锌配合物的合成与荧光光谱特性

合成了新的N-乙基咔唑衍生物: 3,6-二[2-(8-羟基喹啉基)乙烯基]咔唑(4)及其锌配合物(5); 化合物4经质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征其结构, 并测定了它的荧光光谱. 结果显示: 化合物4的荧光发射为蓝绿色光(500 nm), 其发射光谱随着溶剂极性的增大荧光光谱向长波方向移动(即发生红移); 同时, 考察了化合物5的荧光性质, 其荧光发光峰值为600 nm, 与2-甲基-8-羟基喹啉锌相比, 发生了明显的红移.     

1-甲基-3,4-二苯基喹啉-2(1H)-酮的合成和结构表征

以N-甲基苯胺和苯丙炔酸为原料,经过缩合、亲电环化、偶联反应合成了1-甲基-3,4-二苯基喹啉-2(1H)-酮;利用核磁共振谱和气相色谱-质谱表征了产物的结构.结果表明,所用合成方法具有产率高、反应条件温和、操作简单等优点,目标产物的总产率达62.7%.     

3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性

以查尔酮衍生物为前体, 与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a~2g), 产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征. 抑菌活性研究结果表明, 化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用, 其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性.     

2-甲基-4-甲氧基苯基苯胺的合成

邻硝基甲苯在甲醇、乙酸和硫酸混合溶液中, 在Pt/C的催化下发生氢化和Bamberger重排生成2-甲基-4-甲氧基苯胺. 后者在Pd/C的存在下以苯酚为反应介质与环已酮缩合生成2-甲基-4-甲氧基苯基苯胺, 反应总产率63.0%. 文中给出了产物与中间产物的核磁共振氢谱和质谱, 同时讨论了影响反应的因素.     

内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]庚烷-2-基甲醇的合成及其结构与香气的关系

合成了18种内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]庚烷-2-基甲醇(Ⅰ)。测定了所有化合物的折光率(或熔点)、质谱、红外光谱、~1H核磁共振谱、气相色谱的保留时间和薄层色谱的比移值。评定了它们的香气,并与相应的内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]-5-庚烯-2-基甲醇(Ⅱ)系列化合物的香气进行了比较,初步探讨了结构与香气的关系。