液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果：在4种受试中药降糖制剂中，1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特，1种被检测到掺有苯乙双胍。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。     

降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

目的探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍。方法选用AgilentC18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物。结果与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特

目的建立检测中药降血糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法。方法采用液相色谱 串联四极杆质谱联用法。选用Allitma C18柱，以乙睛 0.1%甲酸(60：40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱 串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定。结果在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药降血糖制剂中格列齐特的有效方法。     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。     

液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别。结果检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非。结论液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法。     

检测中药降压制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的方法

目的建立定性及定量检测中药制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的专属性方法,并对6批市售药品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。选用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比为10∶25∶65)为流动相,对中药制剂的提取液进行分析。结果在6批受试制剂中,3批被检测出非法掺有合成药氢氯噻嗪,其含量质量分数分别为0.141%、0.149%和2.625%。结论该法可以作为分析检测非法降压制剂的有效方法。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法。     

液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品

目的建立检测减肥类中药制剂和保健品中非法掺入的12种化学品的液质联用方法,并对53批监督抽样的样品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵(0.1%冰醋酸)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果对53批受试制剂检测发现,16批非法掺有盐酸西布曲明,3批非法掺有酚酞。结论该法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测非法中药制剂及保健品的仲裁方法。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定减肥类药品及保健品中非法掺入酚酞的研究

目的：建立检测减肥类药品及保健品中非法掺入酚酞的专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息，对减肥类药品及保健品的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较，对减肥类药品及保健品中非法掺入的酚酞进行定性鉴别。结果：在114种受试减肥类药品及保健品中，42种被检测到掺有酚酞。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法减肥类药品及保健品中酚酞的比较有效的方法。     

中药中非法掺入枸橼酸西地那非的调查与分析

目的检查补肾壮阳类中药及中药保健品中非法掺入化学药西地那非。方法以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对补肾壮阳提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与西地那非对照品的色谱及质谱相比较进行定性鉴别。结果在20批补肾壮阳中药制剂中,有2批检出西地那非。结论针对这种违法违规行为必须采取措施严厉打击。     

串联四极杆质谱法测定中药降糖制剂中掺入吡格列酮的研究

目的 建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法.方法 采用串联四极杆质谱法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析.通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别.结果 在34 种受试中药降糖制剂中,2 种被检测到掺有吡格列酮.结论 该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法.     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

HPLC—DAD—MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长范围为200～400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式(ESI~ ),m/z 范围为100～800amu,毛细管电压为 3.2 kV,脱溶剂气(N_2)为350 L·h~(-1),锥孔反吹气为50 L·h~(-1),锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID(碰撞诱导裂解)碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。