落叶松中二氢槲皮素的提取工艺研究

采用正交试验法研究落叶松中二氢槲皮素的提取工艺。考察了萃取温度、固液比、萃取时间、萃取次数、pH值、沉淀剂用量及乙酸乙酯用量等7个因素对二氢槲皮素提取率的影响。确立了落叶松中二氢槲皮素提取的最佳条件是：萃取温度为80℃，原料与水的固液比为1：12，萃取时间为20min，萃取次数为3次，pH值为6，沉淀剂A用量为原料质量的30％，V(溶液)：V(乙酸乙酯)为1：0．7。提取率为0．29％。     

落叶松中二氢槲皮素的提取工艺研究

采用正交试验法研究落叶松中二氢槲皮素的提取工艺。考察了萃取温度、固液比、萃取时间、萃取次数、pH值、沉淀剂用量及乙酸乙酯用量等7个因素对二氢槲皮素提取率的影响。确立了落叶松中二氢槲皮素提取的最佳条件是:萃取温度为80℃,原料与水的固液比为1∶12,萃取时间为20min,萃取次数为3次,pH值为6,沉淀剂A用量为原料质量的30%,V(溶液)∶V(乙酸乙酯)为1∶0.7。提取率为0.29%。     

星点设计-效应面法优化二氢槲皮素提取工艺

目的星点设计-效应面法优化二氢槲皮素提取工艺。方法自变量为乙醇浓度、溶剂用量、提取时间,测得落叶松中二氢槲皮素含量为因变量,通过自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,以星点设计-效应面法选取优良工艺进行预测,并从中得出符合生产的实际结论。结果经t检验显示,模型方程具有显著性(P0.05),r=0.9866落叶松中二氢槲皮素含量较高,考虑实际生产情况下,二氢槲皮素提取最优工艺为乙醇含量为80%、乙醇体积是药材的10倍量、回流提取时间2h、提取次数为2次对实际生产效果最好。结论星点设计-效应面法优化二氢槲皮素提取工艺,可以得出在较短的时间内从条件中选出最优的方案,之后采用HPLC法检测快速、准确,可较好地检测二氢槲皮素含量。     

RP—HPLC法测定绿茶中槲皮素的含量

本文建立了反相高效液相色谱法测定茶叶中槲皮素含量的方法。该方法简便快捷、精密度高、准确性好，可用于绿茶的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量

应用RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6mm,5μm),以V(15mmol/L三乙胺溶液,用磷酸调pH至3.0):V(乙腈)=850:150为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为229nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星在20～100μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为r=0.9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为99.9%、99.8%;RSD分别为0.78%、0.88%。方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制。     

超声-微波交替法提取落叶松二氢槲皮素

以二氢槲皮素的得率为指标,采用超声-微波交替法从落叶松中提取二氢槲皮素。以体积分数60%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶12,浸润3h,强档功率提取1次,微波提取10min,超声提取40min,超声-微波交替提取的条件为超声提取40min后再微波提取10min。二氢槲皮素单独超声和微波提取时得率分别为0.034%和0.074%,超声-微波交替提取时得率可达0.12%,明显优于单独超声或微波提取。通过扫描电子显微镜观察超声提取、微波提取和超声-微波交替提取所得的物料,超声-微波交替提取的抽提效果最为明显。     

RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量

用RP-HPLC法测定了对不同产地延胡索中延胡索乙素的含量。测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 6.09)(V∶V,55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。该方法的线性范围是22.0~352.0μg/mL,平均回收率98.6%,RSD=0.4%(n=9)。该法可用于质量控制。     

RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质。方法:采用ShimadzuVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=2.6()40:60)为流动相,检测波长245nm,流速1.0mL/min。结果:厄贝沙坦与各杂质及降解产物分离良好,在4-240μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.73%,RSD为0.77%,最低检出限0.6ng。结论:该方法简便、快速、准确,可用于厄贝沙坦含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素含量的方法.方法:Diamonsil C18色谱柱;流动相:甲醇-水(55:45)溶液;检测波长:365nm.结果:槲皮素的平均回收率为97.9%,RSD(n=6)为1.46%.结论:方法简便、准确,可作为槲树叶的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定朝鲜蓟中绿原酸的含量

建立了朝鲜蓟中绿原酸测定的高效液相色谱法。采用DiamandC_(18)色谱柱(200×4.6mm 5μn)(迪马公司色谱专家),以乙腈-水-甲酸(体积比23∶230∶1.2)淋洗,用紫外检测器于328nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在7.2～360 ng/mL 范围内线性关系良好,线性方程为Y=6.379×10~(-4)-0.597,线性相关系数r=0.9999;平均回收率为102.37%;RSD=1.422%(n=7)。并对朝鲜蓟不同部位的绿原酸含量进行了测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定乙羧氟草醚原药含量

采用Shim-pack C18反相色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,在283 nm紫外波长下对乙羧氟草醚原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为18.2 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.38%,平均回收率为100.10%,线性相关系数为0.9999。     

反相高效液相色谱法测定克瘟散原药含量

采用Waters Symmetry C18反相色谱柱,以乙腈+甲醇+水为流动相,在256 nm紫外波长下对克瘟散原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为13.6 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.19%,平均回收率为100.08%,线性相关系数为0.999 7。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

除草剂苯噻草胺的RP-HPLG测定

采用高效液相色谱法,以甲醇和水(含0.3%冰醋酸)为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器对除草剂苯噻草胺进行测定.方法的标准偏差0.29,变异系数0.79%(n=6),线性关系决定系数R2=0.9998,添加回收率100.9%～107.1%,检测限0.1mg·L-1,结果令人满意.     

反相高效液相色谱法监测莠去津合成反应

本文提出了反相液相色谱法监测莠去津合成反应进程及莠去津含量。最佳色谱条件是选用反相Ｃ１８柱以以６％甲醇－４０％水为流动相，紫外２５４ｎｍ监测。反应过程中可能存在的六种化合物可同时定性这亘，并 种化合物分离机理进行了初步探讨。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中的8种抗氧化剂

采用反相高效液相色谱法分别对化妆品样品中可能含有的没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸十二酯（DG）、正二氢愈创酸（NDGA）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚（Ionox-100）等8种抗氧化剂进行检测,色谱条件：色谱柱 Waters Sunfire（150 mm×3．9 mm×5μm）,流动相A为水（含质量分数0．5％甲酸）,B 为乙腈（含质量分数0．5％甲酸）,梯度洗脱,采用紫外检测器,检测波长280 nm,柱温30℃。结果发现,在0．1～10μg/mL 范围内,这8种抗氧化剂浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数为0．9990～0．9998,检出限为0．05μg/mL。反相高效液相色谱法具有分析速度快、检测灵敏度高、成本低等特点,适用于对化妆品的快速定性定量检测。     

反相高效液相色谱测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛含量。方法:在C18色谱柱上,以甲醇+乙腈+水(40+40+20,体积比)为流动相,对3-苯氧基-4-氟苯甲醛及各有机杂质组分进行反相高效液相色谱法分离。经紫外(206 nm)检测,用峰面积外标法测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛含量,有机杂质含量的测定采用峰面积归一化法。结果:3-苯氧基-4-氟苯甲醛线性良好,回归方程为Y=0.04748+0.35797X,线性相关系数r=0.9998。结论:在该色谱条件下,3-苯氧基-4-氟苯甲醛与杂质峰能获得完全分离,本方法测定速度快,结果准确,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂,用ZorbaxODS(5μm,4 6mmi d ×150mm)柱,V(磷酸二氢钾)∶V(乙腈)为90∶10作流动相,加入磷酸调pH值为2 0,检测波长为254nm。样品用乙醇-水-冰乙酸(体积比为70∶29 5∶0 5)提取,回收率为90 8%～105 7%,相对标准偏差为3 1%～8 5%。