二-(2, 4-二氯苯甲酰异羟肟酸) 二苯基合锡大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的 建立二-(2, 4-二氯苯甲酰异羟肟酸) 二苯基合锡（DPDCT）在大鼠血浆中蛋白结合率的测定方法。方法 采用HPLC法测定大鼠血浆中药物总浓度及游离药物浓度,结合平衡透析法测定血浆蛋白结合率。结果 DPDCT在质量浓度为0.2、1.0、5.0 μg/mL时与大鼠的血浆蛋白结合率分别为（58.9±2.0）%、（57.4±1.2）%和（58.6±0.8）%。不同浓度组血浆蛋白结合率差异无统计学意义。结论 该方法灵敏度高,重复性好,操作简单,能够满足生物样品分析的要求。DPDCT具有中等强度的血浆蛋白结合率。     

HPLC测定二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡原料药的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定有机锡类抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)原料药的含量及有关物质。方法 分析柱为Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5 µm);以甲醇-水(20∶80,用磷酸调pH至3.0)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;含量测定检测波长为228 nm,有关物质检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。结果 样品中待测组分与有关物质分离良好,平均回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9),回归方程为A=1.65×107C-3 286 (r=0.999 9),线性范围为1.7~150 µg·mL^-1。最低检测限为10 ng。结论 本方法操作简便快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时用于抗癌化合物DPDCT原料药的含量控制及有关物质检查。     

气相色谱法测定新型抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中有机溶剂残留量

目的:建立测定抗癌原料药二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)中的有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温30℃,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,流速为31.90 mL.min-1,分流比为20∶1,以1,2-二氯乙烷为内标,甲苯为溶剂,测定有机溶剂残留量。结果:甲醇、正己烷、醋酸乙酯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为150～450μg.mL-1(r=0.999 7),14.5～43.5μg.mL-1(r=0.999 9),250～750μg.mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%),100.0%(RSD=1.5%),99.0%(RSD=1.0%)。结论:该方法快速、简便、结果准确,可用于二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中的有机溶剂残留量的测定。     

葡萄内酯大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的:建立大鼠血浆中葡萄内酯的检测方法,测定葡萄内酯与大鼠血浆蛋白的结合率。方法:采用平衡透析法研究葡萄内酯在大鼠体内与血浆蛋白结合率。利用醋酸乙酯萃取富集袋内外样品中的葡萄内酯,并用HPLC法测定其浓度,进而求出血浆蛋白结合率。结果:在低、中、高3种浓度下,葡萄内酯的血浆蛋白结合率分别为100.0%、(99.7±0.6)%、(99.1±0.8)%。结论:葡萄内酯溶液与大鼠血浆蛋白属高度结合。     

替加色罗大鼠血浆蛋白的结合率测定

目的 测定大鼠血浆蛋白结合率。方法 血浆样品加入内标后用乙酸乙酯提取,进行HPLC分析。采用平衡透析法测定大鼠血浆中替加色罗的血浆蛋白结合率。结果 替加色罗浓度在42.51～235.73 ng·ml^-1范围内,药物血浆蛋白结合呈线性关系,替加色罗与大鼠血浆蛋白结合率为92.4%。结论 替加色罗与大鼠血浆蛋白结合率较高。     

蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的：测定蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合率。方法：采用平衡透析法模拟蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合过程,建立HPLC-UV法测定蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合率。结果：在透析24 h后,蟛蜞菊内酯在低（0.62μg·mL-1）、中（3.10μg·mL-1）、高（9.92μg·mL-1）3个质量浓度下与大鼠血浆蛋白的结合率分别为（87.9±2.1）%、（84.7±2.5）%、（83.8±1.9）%。结论：蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白有较强的结合作用。     

雷公藤红素在不同血浆中的蛋白结合率测定

目的:研究雷公藤红素与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。方法:采用血浆平衡透析法,以高效液相色谱法对透析内液与外液中雷公藤红素的含量进行测定,计算雷公藤红素与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。结果:雷公藤红素低中高(0.25,0.5,1.0μg.mL-1)3个浓度的大鼠血浆蛋白结合率分别为(78.5±1.6)%,(77.3±2.2)%,(76.4±2.9)%,比格犬血浆蛋白结合率分别为(69.6±4.7)%,(71.1±3.4)%,(68.0±2.1)%,人血浆蛋白结合率分别为(85.6±2.7)%,(84.0±4.7)%,(83.1±2.8)%。结论:雷公藤红素与血浆蛋白具有中等强度的结合,其中与人血浆中的蛋白结合较强,且人>大鼠>比格犬。     

七叶皂苷A的大鼠血浆蛋白结合率研究

目的 研究七叶皂苷A的大鼠血浆蛋白结合率。方法 在体外用平衡透析法模拟七叶皂苷A体内与血浆蛋白结合的过程,用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法测定低、中、高3个浓度的七叶皂苷A及其转化产物七叶皂苷C在透析袋内血浆中和透析袋外缓冲液中的浓度,计算七叶皂苷A的血浆蛋白结合率。结果 低、中、高3个浓度的七叶皂苷A在体外与大鼠的平均血浆蛋白结合率分别为95.8%,96.6%和95.9%,3个浓度之间的血浆蛋白结合率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论 七叶皂苷A与大鼠血浆蛋白高度结合。     

GC测定二-(2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡中有机溶剂残留量

目的建立原料药二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-1毛细管柱,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度220℃,流速为2.0 mL.min-1,分流比为50∶1,以1,2-二氯乙烷为内标测定溶剂残留量。结果甲醇、正己烷、甲苯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为9~375μg.mL-1（r=0.999 8）,0.87~36.25μg.mL-1（r=0.999 7）,2.67~111.25μg.mL-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.1%（RSD=2.5%）、98.3%（RSD=2.7%）、99.7%（RSD=1.3%）。结论本方法快速、简单、结果准确,可用于二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定。     

替加色罗大鼠血浆蛋白的结合率测定

目的测定大鼠血浆蛋白结合率。方法血浆样品加入内标后用乙酸乙酯提取,进行HPLC分析。采用平衡透析法测定大鼠血浆中替加色罗的血浆蛋白结合率。结果替加色罗浓度在42.51~235.73 ng.ml-1范围内,药物血浆蛋白结合呈线性关系,替加色罗与大鼠血浆蛋白结合率为92.4%。结论替加色罗与大鼠血浆蛋白结合率较高。     

丹酚酸B与大鼠血浆蛋白结合率的测定

建立测定丹酚酸B与大鼠血浆蛋白结合率的方法; 体外采用平衡透析法, 模拟丹酚酸B与血浆蛋白的结合过程, 体内采用超滤法, 并以高效液相色谱法进行测定。透析内液用甲醇沉淀蛋白, 透析外液过滤后直接测定。结果透析外液线性范围为0.5～20 μg·mL⁻¹, 透析内液的线性范围为2～200 μg·mL⁻¹, 提取回收率68.6%～81.9%, 日内日间精密度均小于8.5%, 丹酚酸B的体外血浆蛋白结合率为75.2%, 体内血浆蛋白结合率为92.1%, 丹酚酸B与大鼠血浆蛋白结合率较高。建立的方法灵敏度高, 重现性好, 操作简单, 能够满足分析要求。     

西瑞香素与大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的采用HPLC法对西瑞香素与大鼠血浆蛋白结合率进行研究。方法采用平衡透析法,结合HPLC法测定西瑞香素的大鼠血浆蛋白结合率。结果西瑞香素在低(0.50 mg.L-1)、中(1.0 mg.L-1)、高(2.0 mg.L-1)3个质量浓度下,其血浆蛋白结合率分别为(91.7±1.8)%、(91.6±1.4)%和(90.7±0.81)%。结论西瑞香素具有较强的血浆蛋白结合率。     

柚皮苷的大鼠血浆蛋白结合率研究

目的研究柚皮苷的大鼠血浆蛋白结合率。方法使用平衡透析法模拟柚皮苷在体内与血浆蛋白结合的过程,并建立测定柚皮苷的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)方法,测定低、中、高3个浓度(100、600、3 600 ng/m L)的柚皮苷在透析袋内血浆中和透析袋外缓冲液中的浓度,计算血浆蛋白结合率。结果低、中、高3个浓度的柚皮苷在体外与大鼠的平均血浆蛋白结合率分别为91.5%、90.5%和96.3%,3个浓度之间的血浆蛋白结合率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论柚皮苷与大鼠血浆蛋白高度结合。     

水杨酸在不同血浆中的蛋白结合率测定

目的研究水杨酸与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。方法采用平衡透析法,以高效液相色谱法对透析内液与外液中水杨酸的含量进行测定,计算水杨酸与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。结果水杨酸低、中、高(0.6,1,3μg/ml)3个浓度的大鼠血浆蛋白结合率分别为(91.1±1.4)%,(90.2±2.5)%,(90.7±3.1)%;比格犬血浆蛋白结合率分别为(82.5±2.1)%,(81.3±1.8)%,(83.1±2.3)%;人血浆蛋白结合率分别为(96.5±2.7)%,(97.2±3.0)%,(96.4±1.6)%。结论水杨酸与血浆蛋白具有高强度的结合,其中与人血浆中的蛋白结合较强,且人>大鼠>比格犬。     

荆芥内酯大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的:研究荆芥内酯与大鼠血浆蛋白的结合情况。方法:采用平衡透析法测定体外荆芥内酯对大鼠血浆蛋白的结合率,以HPLC法测定透析袋两侧溶液中荆芥内酯的质量浓度,计算其血浆蛋白结合率。结果:荆芥内酯与内标完全分离,血浆中其他成分无干扰,在0.05～50.3μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。日内、日间精密度及提取回收率均符合方法学要求。低、中、高(0.08,0.63,6.30μg.mL-1)质量浓度下,荆芥内酯在大鼠血浆中的蛋白结合率分别为(62.23±1.25)%,(62.71±0.04)%和(63.99±0.79)%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,能满足生物样品的分析要求。荆芥内酯具有中等强度的蛋白结合率,蛋白结合率与透析液的药物浓度无关。     

阿莫西林对格列美脲血浆蛋白结合率的影响

目的 研究阿莫西林对格列美脲蛋白结合率的影响。方法 采用平衡透析法结合高效液相色谱法，比较未加和加入阿莫西林后格列美脲的血浆蛋白结合率。结果 4种浓度下，单用格列美脲时的血浆蛋白结合率分别为94.2％、92.8％、91．4％、91．0％；与阿莫西林合用时，格列美脲的血浆蛋白结合率依次变为90．9％、89．0％、89．6％、90．0％。结论 与阿莫西林合用后，格列美脲的血浆蛋白结合率下降。     

橙皮素的大鼠血浆蛋白结合率研究

目的测定橙皮素的大鼠血浆蛋白结合率。方法采用平衡透析法结合高效液相色谱法(HPLC)对橙皮素与大鼠血浆的血浆蛋白结合率进行测定。结果在0.5、2.5和10μg/m L浓度水平橙皮素与大鼠血浆的血浆蛋白结合率分别为(93.5±4.2)%,(94.3±5.6)%和(93.9±3.8)%,三个浓度水平之间的血浆蛋白结合率差异无统计学意义(P≥0.05)。结论橙皮素与大鼠血浆蛋白高度结合。     

银杏内酯B在血浆中的蛋白结合率研究

目的测定银杏内酯B(ginkgolide B,GB)与大鼠和人的血浆蛋白结合率。方法将血浆样品加入内标23-羟基白桦酸,乙醚液液萃取后,高效液相色谱-质谱联用仪分析,采用平衡透析法测定GB在大鼠及人血浆中的血浆蛋白结合率。结果人和大鼠血浆中GB药物浓度在0.05～5.00 mg.L-1范围内血浆蛋白结合呈线性关系;GB与大鼠血浆蛋白结合率约为25%,与人血浆蛋白结合率约为20%。结论 GB的血浆蛋白结合率较低,在人血浆的蛋白结合率略低于大鼠,但不存在显著性差异;约80%的药物以游离态形式存在。     

大黄5个蒽醌类成分与大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的建立测定大黄苷元中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分与大鼠血浆蛋白结合率的方法。方法采用体外平衡透析法,模拟大黄苷元与血浆蛋白的结合过程,以固相萃取柱处理血浆样品,用高效液相色谱法测定大黄苷元中5种蒽醌类成分在透析袋内血浆中的浓度与透析袋外缓冲液中的浓度,计算血浆蛋白结合率。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚提取回收率分别为68.6%,91.5%,78.6%,88.2%和71.4%,与大鼠体外血浆蛋白结合率分别为93.1%,91.3%,95.2%,87.5%和89.7%。结论大黄5种苷元与大鼠血浆蛋白结合率较高,且蛋白结合率与血药浓度无明显依赖性。     

2-甲氧基雌二醇大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的建立测定2-甲氧基雌二醇大鼠血浆蛋白结合率的方法。方法采用平衡透析法对2-甲氧基雌二醇大鼠血浆蛋白结合率进行HPLC测定。结果高、中、低3个浓度(2、4、8 mg.L-1)的2-甲氧基雌二醇血浆蛋白结合率分别为(85.2±3.4)%、(82.1±5.3)%、(83.0±5.2)%。结论该方法灵敏度高,重现性好,操作简单,能满足生物样品分析要求。2-甲氧基雌二醇大鼠血浆蛋白结合率不具有浓度依赖性,使其临床用药具备较好的安全性。