高分子纤维增韧SiO_2气凝胶复合材料的制备

以正硅酸乙酯为硅源,乙醇和水为溶剂,芳纶纤维为增强相,通过溶胶凝胶及常压干燥等步骤,实现了芳纶增韧SiO_2气凝胶复合材料的非超临界制备.采用扫描电镜、吸附-脱附等分析手段及热导率测试对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征.结果表明,调节反应体系的各反应参数可以获得具有不同外形、密度及热导率的复合材料;所得气凝胶平均孔径约为10～20 nm,比表面积可达1000 m~2/g,可望在隔热材料等领域得到应用.     

MgO气凝胶制备及结构研究

以甲醇镁为镁源,甲醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界干燥工艺制备MgO气凝胶,考察去离子水、甲醇、丙三醇对MgO气凝胶凝胶时间及比表面积的影响,采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附测试仪等对其结构及形貌进行表征,并且利用同步辐射小角X射线散射(SAXS)对其进行了分形结构分析。结果表明：MgO气凝胶具有丰富的网络骨架结构、高的孔隙率(98%)、高的比表面积(904.9 m₂/g)、较低的密度(0.055 g/cm₃),平均孔径为19.6 nm,属典型的介孔材料,SAXS测试显示MgO气凝胶分形维数为2.32,表面粗糙且疏松,具有明显的孔分形结构。     

疏水SiO_2气凝胶的常压制备

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为先驱体,无水乙醇(EtOH)作溶剂,采用Sol-Gel酸碱两步法常压制备疏水SiO2气凝胶材料。使用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪对SiO2气凝胶的结构进行表征,并通过视频光学接触角测定仪测出气凝胶对水的接触角范围为115°～150°,呈现好的疏水性能。同时研究表明,不同EtOH/VTES摩尔比以及不同酸、碱催化剂浓度对气凝胶的体积收缩率、体密度有较大影响。试验所获得的样品体密度大致分布在0.13～0.43g/cm3范围,体积收缩率分布在20%～70%之间。     

常压干燥法制备CNTs掺杂TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料,乙酸为有机配体,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶凝胶法制备碳纳米管(CNTs)掺杂TiO2复合醇凝胶,并结合常压干燥等后续工艺,制备了CNTs掺杂TiO2块体气凝胶。采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS、DSC及FT-IR等对样品进行表征。结果表明:制备态CNTs掺杂TiO2气凝胶晶型为无定型,比表面积为601.7 m2/g;在氮气保护下,经950℃热处理后,比表面积为136.8 m2/g,TiO2以锐钛矿相存在,且均匀密集包覆在CNTs表面,对甲基橙光降解具有较高光催化活性。     

SiO_2气凝胶的凝胶化过程理论研究（英文）

将理论研究的凝胶点pH值、颗粒尺寸、较高的孔隙率等参数与实验参数直接对应,对于凝聚结构的研究来说是一件有巨大挑战性的课题。但是分形模拟可以用一个幂律指数来处理粒子尺度的分布和气凝胶凝胶时的自相似性质。在凝胶过程中,胶体颗粒在高分子溶液骨架中的凝聚具有分形的特性。所以,研究SiO_2气凝胶的胶粒生长过程和内部结构的分形特性对于研究高分子骨架的形成过程具有很重要的意义。本文采用有限扩散集团凝聚模型(DLCA)模拟气凝胶的凝聚过程。所得结果也得到了讨论。     

纤维掺杂疏水SiO2气凝胶的制备与表征

采用溶胶-凝胶方法成功制备了陶瓷纤维掺杂的疏水SiO2气凝胶.陶瓷纤维在SiO2气凝胶中起骨架支撑的作用来提高气凝胶的机械性能.SiO2气凝胶的机械强度从没有掺杂纤维的1.6×104Pa提高到掺杂10%纤维的9.6X 104Pa,且掺杂10%纤维的SiO2气凝胶常温常压的热导率仅为0.029 W/(m·K).掺杂SiO2气凝胶的疏水性通过表面修饰也得到了极大的提高.     

碳纳米管掺杂SiO2气凝胶隔热材料的制备与性能表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和碳纳米管（CNTs）为原料，采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制备不同碳纳米管（CNTs）含量的SiO2气凝胶隔热材料。采用DET、SEM、XRD等测试方法考察了添加CNTs对SiO2气凝胶比表面积、孔结构特征和密度的影响。结果表明：添加CNTs不仅能够增强SiO2气凝胶的强度，而且能够在很大程度上提高气凝胶的比表面积，使孔结构分布更加均匀。     

纤维增强气凝胶柔性隔热复合材料的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,酸碱催化两步法配制溶胶,浸渍柔性纤维毡后进行超临界干燥制备柔性隔热复合材料.研究表明,随着超临界干燥溶胶之前老化时间的延长(1 h～7 d),复合材料在600℃下的抗拉强度变大(0.13～0.21MPa),红外光谱分析确定是由于其水解程度变大.复合材料中的纯气凝胶比表面积为209.8 m2/g,平均孔径为18.8 nm.场发射扫描电镜照片表明气凝胶很好地填充于纤维之间,避免了纤维与纤维的接触.从而柔性复合材料具有低热导率,120、500℃下分别为0.019、0.054 W/m·K.     

低温下溶胶-凝胶法制备氧化硅气凝胶

从逆向思维出发,研究了常温和低温下溶胶-凝胶反应的影响因素并进行对比,发现低温下溶胶-凝胶反应仍然进行,溶胶粘度突变区时间明显延长,得到稳定的、可较长时间保存的、便于成膜的溶胶.该溶胶经成型、老化、超临界流体干燥便得到无开裂、透明、高孔隙率的氧化硅气凝胶.     

Sn(OBun)4溶胶-凝胶法制备SnO2气凝胶

以锡酸正丁酯(Sn(OBun)4)为前驱体,利用溶胶-凝胶工艺和CO2超临界干燥技术制备了透明和半透明的单块SnO2气凝胶.这些二氧化锡气凝胶密度小,孔隙分布宽,比表面积高.SEM分析表明,这种气凝胶由尺寸不一的如棉花团一样的团块堆积而成,团块之间为大尺寸孔隙(＞50 nm),棉花团块内还具有细小的微孔(＜2 nm)和介孔(＜50 nm).TEM分析表明,在不同的放大倍数下,二氧化锡气凝胶具有相似的结构.     

2.5D SiO_(2f)/SiO_2复合材料制备工艺及性能研究

采用溶胶-凝胶工艺制备2.5D SiO_(2f)/ SiO_2复合材料,并对工艺参数进行了优化.研究表明:以固含量为30.73 %的硅溶胶为浸渍浆料,采用微波干燥方式,烧结温度为900 ℃时制备的复合材料具有较好的性能.经过7个制备周期后,复合材料的密度为1.65 g/cm~3,此时弯曲强度最大,可达80.7 MPa;800 ℃下烧成的材料具有最大的剪切强度和断裂韧性,分别为56.6 MPa和3.5 MPa·m~(1/2).测得试样介电常数为3.4,较好的满足了天线罩材料的介电性能要求.     

SiO_2添加量对TiO_2薄膜表面特征及亲水性的影响

采用溶胶凝胶法在载玻片表面制备了均匀透明的TiO2/SiO2超亲水性薄膜。利用XRD、红外光谱(IR)和分光光度计,研究了SiO2添加量对薄膜微结构、透光率、亲水性的影响。结果表明:添加SiO2后,薄膜中TiO2晶粒尺寸变小;在薄膜中,TiO2和SiO2分别单独形成颗粒,但有部分Ti—O—Si键形成,存在部分复合氧化物;由于取代反应,复合氧化物中表面形成Lewis酸,薄膜表面吸附的羟基含量增多且稳定,可提高TiO2薄膜的超亲水特性,其超亲水性状态在暗处可保持很长时间;SiO2添加量为40%时的薄膜亲水性最好。     

反应介质对单分散二氧化硅微球的影响

以正硅酸乙酯、氨水和去离子水为原料,采用水解缩合法在不同醇作溶剂的条件下合成亚微米级二氧化硅微球.用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及场发射扫描电镜(SEM)对其微观结构和形貌进行表征.着重研究反应介质对二氧化硅微球的影响.结果表明,随着溶剂分子中碳原子数的增加,反应所得粒子的粒径越大,其球形度也越好,为制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的研究奠定了基础.     

SiO_2、ZrO_2作为填料的牙科可切削聚合物基复合材料的制备

采用纳米SiO_2和ZrO_2复合粉体作为填料,PMMA为树脂基质制备复合材料.介绍了复合材料的制备工艺.并对材料进行差热分析及XRD、SEM微观分析.结果表明:SiO_2在复合树脂中主要起增强作用,而ZrO_2在复合树脂中起提高耐磨性的作用.从制备工艺和外观上看,30%纳米SiO_2和10%~20%ZrO_2复合增强PMMA是比较成功的.     

RuO_2-SiO_2粉末的制备及其组织结构表征

采用正硅酸乙酯的sol-gel法和RuCl3的Pechini法结合,制备了70mol%RuO2-30mol%SiO2二元氧化物粉末。采用红外光谱(FT-IR)、综合热分析、X射线衍射(XRD)、TEM和比表面(BET)等测试技术研究了产物的形成过程和组织结构。结果表明,晶体颗粒尺寸约为10nm。在200～600℃范围内,SiO2都保持非晶结构。200℃、400℃烧结的样品中晶体只有单质Ru。600℃时,90vol%的Ru被氧化为颗粒大小与Ru单质相当的RuO2。400℃烧结的样品比表面积最大,孔径最小。非晶SiO2可以有效阻止颗粒尺寸长大。这对于钛阳极涂层的制备非常有利。     

SiO_2含量对铜基摩擦材料摩擦行为的影响

采用粉末冶金技术制备铜-石墨-SiO_2烧结材料,利用销盘式摩擦试验机,在摩擦速度为7.8~47.1 m/s的范围内,研究SiO_2在不同摩擦速度条件下的损伤机理及其与材料性能的关系.结果表明:SiO_2对材料摩擦磨损性能的影响与摩擦速度密切相关;低摩擦速度条件下,SiO_2含量的变化对提高摩擦因数的作用明显,原因在于摩擦力的静载荷性质有利于发挥SiO_2粒子的犁沟作用而增加摩擦力;材料的磨损率对SiO_2含量不敏感;高摩擦速度条件下,具有冲击作用的摩擦载荷导致SiO_2粒子粉碎性破碎,破碎的SiO_2粒子弥散嵌入高温软化的基体中而弱化了犁沟作用,导致摩擦因数对SiO_2含量的变化不敏感;弥散分布的SiO_2粒子强化基体表面强度,导致其磨损率随SiO_2含量的增加而降低.     

DDS含量对有机硅/SiO_2杂化涂层性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体,甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二苯基二甲氧基硅烷(DDS)为有机相前驱体,盐酸和水为催化剂,通过水解-缩聚反应制备了不同DDS含量的有机硅/SiO_2有机-无机杂化溶胶。在100℃下经12 h烘干得到有机硅/SiO_2杂化涂层。涂层性能测试表明:随DDS含量增加,硬度、附着力、耐蚀性(未加DDS耐蚀性较差)有所下降;柔韧性均为1级。低温下涂层耐热性较好。溶胶中n(TEOS):n(MTES):n(DDS)为6:9:2时涂层综合性能最佳。     

Preparation and oxygen-sensing properties of TiO2 porous thin films on alumina substrate

The titanium dioxide sols were synthesized with tetrabutyl titanate as precursor, diethanolamine（DEA） as complexing agent , polyethylene glycol （PEG） as organic template. The porous films were prepared by sol-gel method, The structures and morphology of the titanium dioxide porous films were characterized by FE-SEM. The formation mechanism of TiO2 porous films and the relation between the porous structure and oxygen-sensing properties of TiO2 films were studied. Ordered structure was formed by assembling between TiO2 colloid particles and the template molecules. PEG molecules acted on TiO2 colloid particles by hydrogen bond and bridge oxygen. The porous structure was formed after the organic template was decomposed when calcining the films. The diameter, amount and distribution of the pores in the films are related with the content of PEG. The pore diameter increases with increasing of content of PEG and the pore density reaches the maximum at certain content. Oxygen-sensitivity and response speed of porous TiO2 films are improved compared with films without pores. Both the sensitivity and response speed increase with the increasing of pore diameter and pore density. Oxygen-sensitivity reaches 3 order of magnitude at 800 ℃. Its response time from H2/N2 to O2/N2 atmosphere and vice versa is about 0.11 s and 0.12 s respectively. Although the sensitivity and response speed increase, the resistance-temperature properties of porous films are not notably improved with the increasing of the content of PEG.     

SiO_2-SiC基复合材料吸波性能的研究

首先利用溶胶-凝胶法制备SiO_2-SiC复合粉体,采用SEM、XRD、DSC-TG等技术对复合粉体进行表征.结果表明,溶胶-凝胶法能够制备具有核-壳结构SiO_2-SiC复合粉体.再将SiO_2-SiC复合粉体与BaTiO_3、Fe_3O_4以及环氧树脂以不同比例进行混合固化制得吸波材料样品,采用矢量网络分析仪测量样品的反射率.结果表明,SiO_2-SiC复合粉体具有一定的吸波效果,20%含量的SiO_2-SiC复合粉体样品在18 GHz时反射率达-2.07 dB,BaTiO_3、Fe_3O_4的加入实现复合吸波效果,当SiO_2-SiC:BaTiO_3:Fe_3O_4=6:2:2(体积分数,下同)时,在5.75 GHz时反射率达到-13.97 dB,合格带宽为10.08 GHz.     

Effect of Pore Structure on Performance of Porous Metal Fiber Materials

孔结构是影响金属纤维多孔材料各项性能的关键因素之一,为此研究了孔结构对其性能的影响规律。采用气流铺毡法和烧结技术制备了FeCrAl纤维多孔材料,利用SEM观察其微观组织,同时测试了其拉伸强度、透气性和吸声系数（声强为 90~140 dB,频率为1000~3000 Hz）。利用自主研发的分形软件计算了孔结构的分形维数。另外,研究了孔结构对多孔材料拉伸强度、吸声系数和透气性的影响规律,建立了拉伸强度、透气性与分形维数之间的本构关系。研究表明,随着分形维数的增加,抗拉伸强度呈线性下降,而透气性显著增大;在相同的声强和频率下,吸声系数随着分形维数的增加而逐渐降低