超临界水氧化法处理六硝基芪生产废水的研究

在半连续化超临界水氧化装置中进行超临界水氧化六硝基茋生产废水实验。用正交实验考察反应温度、时间和压力等影响因素,确定最佳工艺条件;同时观察反应釜的腐蚀区域并测试出水及排盐的pH值。实验结果表明:在氧气1.8MPa(过量)的情况下,COD的去除率随着温度、压力的提高而提高,最佳工艺条件为反应温度560℃、压力27MPa、停留时间30s,其COD的去除率为99%以上;反应釜的腐蚀区域主要在顶部和底部;超临界水氧化技术的实质是酸和碱复原出来的过程。     

复合絮凝剂处理六硝基茋生产废水的实验研究

通过实验研究了微生物絮凝剂SY-6和无机絮凝剂FeCl 3复合体系协同互补作用下对六硝基茋生产废水的处理效果,并对投加量、投加顺序、pH、温度进行优化。结果表明：复合絮凝剂的处理效果优于单一絮凝剂,处理后水样COD去除率达70.77%,絮凝率达72.7%,色度去除率达84%。     

提高六硝基茋得率的研究

讨论了影响六硝基联苄氧化成六硝基芪反应得率和产品质量的因素。     

六硝基茋生产废水的微生物脱色实验研究

针对六硝基茋(HNS)生产废水色度高、毒性大等特点,选用低成本、高效率且无二次污染的微生物方法对其进行处理。从生活污水中筛选得到一株对HNS废水具有较好脱色效果的好氧菌WH2,革兰氏染色观察确定为革兰氏阴性杆状细菌。采用WH2菌脱色处理HNS废水,确定了达到最佳脱色效果的实验条件为:培养温度32～36℃、pH值6.0～7.5、培养时间60h左右,最适菌液投加量为在浓度为10%的100mL废水中加入30mL菌液。处理后废水色度的去除率达到97.3%,COD去除率达到88.7%。实验证明用微生物脱色处理HNS生产废水是可行的,有着良好的应用前景。     

2，2′，4，4′，6，6′－六硝基联苄（HNBB）2，2′，4，4′，6，6′和－六硝基芪（HNS）的分子结构

本通过X－射线单晶衍射分析确定了2，2′，4，4′，6，6′－六硝基联苄（HNBB）和2，2′，4，4′，6，6′－六硝基芪（HNS）的晶体结构。两属于单斜晶系，P21／c空间群，晶胞参数为HNBB（a＝5．991（2）°／A，b＝8．134（2）°／A，c＝18．087（5）°／A，β＝99．00（2）°，Z＝2），HNS（a＝14．693（2）°／A，b＝5．585（0）°／A，c＝22．159（0）°／A，β＝108．44（4）°，Z＝4）。它们的R因子分别为0．056（HNBB，954个衍射点），0．050（HNS，1940个衍射点）。HNS在每个晶胞内都含有两种独立的分了（A和B），双键构成的平面严重扭曲于苯环所在的平面，夹角分别为104°（A分子）和98°（B分子），因此双键与苯环之间几乎无共轨作用。     

超细HNS颗粒状态研究

研究了温度及高聚物对超细六硝基茋(HNS-Ⅳ)颗粒状态的影响。结果表明:经22~25℃干燥48 h的超细HNS颗粒分散性较好,而100℃干燥2 h即引起HNS-Ⅳ颗粒团聚;HNS-Ⅳ在真空25℃脱气8 h,所测孔体积与比表面积(BET)高于真空65℃脱气2 h的测试数据;HNS-Ⅳ比表面积并非完全取决于平均粒径,而在一定程度上随其孔体积呈线性变化;纯HNS-Ⅳ平均粒径0.789μm,孔体积0.032 cm3.g-1,比表面积15.13 m2.g-1,添加3%P聚合物后,其平均粒径0.594μm,孔体积0.026 cm3.g-1,比表面积11.41 m2.g-1,加入4%P聚合物,其平均粒径0.890μm,孔体积0.052 cm3.g-1,比表面积23.38 m2.g-1。     

六硝基茋的太赫兹光谱研究

利用量子化学模拟计算六硝基芪的太赫兹频率吸收范围和特征吸收峰,分别位于1．9THz和3．3THz处。而用太赫兹时域光谱技术和傅里叶红外光谱变换仪实际测量的六硝基芪在0．2—4．0THz频谱范围内的吸收光谱峰值位置在1．7THz和3．1THz处。理论结果与实验结果的对比,表明六硝基芪在此波段有明显的特征吸收峰,并且理论与实验有很好的一致性。     

六硝基茋纯化工艺研究

采用重结晶法纯化HNS-Ⅱ,用正交试验方法对实验工艺条件进行优化,研究了恒温回流反应温度、反应时间、溶液配比和洗涤溶剂等因素对产物纯度的影响.结果表明:恒温回流反应温度是最主要的影响因素,反应时间对产物纯度有一定影响,溶液配比和所选洗涤溶剂对纯度影响较小,提纯重结晶次数由原料纯度决定.优化提纯的工艺条件为:反应温度(160±2)℃,反应时间1.5h,溶液配比1∶7(g/mL),洗涤溶剂为100%甲醇,优化后产物纯度可达99.7%以上.     

HNS纯度标准物质研究

以TNT为起始物,经氧化、热过滤、重结晶、溶剂煮洗、真空干燥等步骤制备了均匀、稳定的2,2`,4,4`,6,6`-六硝基茋(HNS)纯度标准物质,使用高压液相色谱法对HNS的纯度进行了检验,采用方差法对HNS纯度标准物质的均匀性和稳定性进行了评价。结果表明,所制备的HNS纯度标准物质的纯度达到了99.98%,均匀性和稳定性良好,达到了军用纯度标准物质的技术指标要求。     

2008年钝感弹药学术研讨会召开

由中国工程物理研究院化工材料研究所、北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室联合主办,中国工程物理研究院化工材料研究所承办的2008年钝感弹药学术研讨会于2008年3月29日-4月1日在海南省三亚市召开。来自北京理工大学、南京理工大学、国防科技大学、湖南大学、航天四院、航天六院、二炮军代室、甘肃805厂以及中国工程物理研究院各研究所的六十余位领导、专家、学者出席了大会,他们就有关钝感弹药技术及研究中产生的新材料、新工艺和新思想进行了深入的学术交流。此次会议的召开,对推动钝感弹药研究领域的交流与合作,促进钝感弹药的研究发展,将起到积极作用。     

亚微米HNS炸药的形貌控制研究

建立了溶剂非溶剂双流体喷嘴辅助重结晶工艺.考察了该工艺中非溶剂温度、pH值及添加不同的晶形控制剂对制备亚微米HNS晶体的形貌的影响.结果表明: 非溶剂温度由25 ℃升高到55 ℃后,HNS晶体形貌由短片状变为细长片状;pH值由酸性变化到中性再到碱性时,亚微米HNS的晶体形貌经历椭球状、短片状、棒状的系列变化,粒度分布分别处于50～300 nm、50～500 nm、50～600 nm;白糊精和羧甲基纤维素钠作为晶形控制剂修饰后的亚微米HNS晶体形貌分别椭圆片状和长棒状,粒度分布分别处于50～300 nm、50～600 nm.     

HNS的细化工艺研究

研究了低温结晶法制备超细六硝基 (HNS)的工艺 ,把炸药溶液高度分散成细流状态加到低温水中 ,并加入合适的表面活性剂 ,得到比表面积达 2 3m2 ·g-1,平均粒径为 0 .36 μm ,纯度为98.5 %的亚微米HNS。     

超细HNS的高效过滤技术研究

为提高超细HNS的过滤效率,以一种高分子滤板为过滤介质,自行研制了一套与之匹配的压滤装置,对喷射细化HNS悬浮液进行了过滤研究。采用激光粒度仪和冷场发射扫描电镜(SEM)对悬浮液中的HNS颗粒的粒度和形貌进行了表征,并对悬浮液的固含量进行了测定。此外,从过滤速率、过滤效果、滤饼固含量3个方面和传统真空负压过滤工艺进行了对比。结果表明:该压滤工艺的过滤速率、过滤效果和滤饼固含量均高于传统真空过滤工艺;过滤等量的HNS悬浮液,传统真空负压过滤工艺所用的时间约为该压滤工艺的2～3倍。