-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α-呋喃丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究.结果表明,当n(糠醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.000∶1.400∶2.400∶0.025时,在95℃下反应2.5h,呋喃丙烯酸的产率为92.8%,质量分数为99.5%.     

α-呋喃甲醇羧酸酯的合成研究

以α 呋喃甲醇为基本原料,通过（１）吡啶／酰氯、（２）４ 二甲氨基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠、（３）４ 吡咯烷基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了α 呋喃甲醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯。结果表明：方法２和３中各产物的收率比方法１约高７％～２０％;方法２和３中产物收率和含量相近,收率８６．８％～９４．５％,含量均高于９９％。所合成的５个α 呋喃甲醇酯的香气特征为带有轻微甜香的水果芳香。     

α—呋喃丙酸酯香料的合成研究

以糠醛为原料 ,通过三步反应合成了α-呋喃丙酸甲酯、乙酯、正丙酯、异丙酯、正丁酯、正戊酯等六种呋喃丙酸酯香料。此外 ,通过正交实验对呋喃丙酸甲酯的合成条件进行了优化。     

α-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中 ,以六氢吡啶为缩合剂 ,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α 呋喃丙烯酸 ,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明 ,当n(糠醛 )∶n(丙二酸 )∶n (吡啶 )∶n (六氢吡啶 ) =1 0 0 0∶1 40 0∶2 40 0∶0 0 2 5时 ,在 95℃下反应 2 5h ,呋喃丙烯酸的产率为92 8% ,质量分数为 99 5 %。     

对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究

以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,甲醇作溶剂,合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮。最佳的合成条件为：n(对甲氧基苯乙酮)：n(溴素)为1：1,反应时间5h,收率达90．6％。     

水合硫酸铁催化合成α-呋喃丙烯酸酯

用糠醛为起始原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在Fe2(SO4)3·xH2O催化下分别和甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸正丙酯、α-呋喃丙烯酸正丁酯、α-呋喃丙烯酸异丁酯、α-呋喃丙烯酸正戊酯、α-呋喃丙烯酸异戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对收率的影响,获得了较佳反应条件,7种α-呋喃丙烯酸酯的收率在86.5%～94.6%之间.利用IR,1HNMR和元素分析对产物结构进行了表征.     

无溶剂法混合催化剂催化多聚甲醛合成α-氰基丙烯酸酯

无溶剂时将多聚甲醛和α-氰基乙酸正丁酯在混合催化剂(三乙醇胺、六氢吡啶)作用下进行反应,合成了医用黏合剂用α-氰基丙烯酸正丁酯单体。探讨了混合催化剂掺量、反应温度对上述合成反应的影响。研究结果表明:以n(α-氰基乙酸正丁酯)=1 mol为基准,以收率为考核指标,采用正交试验法优选出合成反应的最佳工艺条件是反应温度为85℃、n(三乙醇胺)=10.7 mmol和n(六氢吡啶)=4.0 mmol;红外光谱(FT-IR)法、核磁共振氢谱(1H-NMR)法的表征结果,证实了该单体的预期结构被成功合成;采用气相色谱(GC)法、万能试验机和黏度计对该单体的性能进行了检测,证实了该单体的收率为78.24%、纯度较高且性能有所改善。     

α-乙基呋喃甲醇的一步合成

在反应容器中,同时滴加糠醛及溴乙烷的甲苯溶液于乙醚中,一步合成α-乙基呋喃甲醇。     

香料硫代丙酸糠酯的合成

以糠硫醇和丙酰氯为原料,用氧化钙和碳酸钠为复合缚酸剂,合成了香料硫代丙酸糠酯,并用IR、元素分析等进行了表征。优化条件为:n(糠硫醇)∶n(丙酰氯)=1.0∶1.2,缚酸剂用量为160 g/mol糠硫醇,缚酸剂的组成为m(CaO)∶m(Na2CO3)=1∶1,在苯中回流反应4 h。硫代丙酸糠酯产率为89.4%。     

2-甲基-3-呋喃硫醇的合成

以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2,5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤,合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件:n(2-甲基-3-乙酰硫基呋喃)∶n(NaOH)∶n(NaH2PO4)=1.00∶0.51∶0.99,乙酸加入量3 mL,反应温度95°C,反应时间20 min,在5.90 kPa下收集57~59.5°C的馏分,在此条件下,收率可达83%。     

羧酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。     

香料丁酸糠醇酯的合成与表征

由丁酰氯和糠醇反应,以廉价的氧化钙和碳酸钠为复合束酸剂,合成了香料丁酸糠醇酯,并用IR、GC等进行了表征。优化条件为:n(丁酰氯)/n(糠醇)=1 2;0 1mol糠醇溶剂用量为60mL、束酸剂用量为18g,回流时间为4h。丁酸糠醇酯的收率为87 2%,产品质量分数为99 9%。     

新型糠酮树脂的研究

改性糠酮树脂是由环己酮、尿素、甲醛和糠醇缩合而成的新型铸造用的呋喃树脂。其反应分三步,第一步是酮醛树脂的合成,第二步是脲醛树脂的合成,第三步是糠酮树脂的缩聚,制得改性糠酮呋喃树脂,其具有光泽好、硬度高、附着力好、铸造时表面光滑容易脱模,且生产成本低、合成工艺简单、耐酸耐碱性能好等优点。本文介绍了该树脂的合成方法及合成工艺条件的选择与确定,及其最佳固化剂量和固化时间的确定。     

糠醛水解工艺路线及节能降耗举措

介绍了年产2000t糠醛生产中水解工序工艺路线的改进及节能情况，把糠醛的精制由简单的蒸馏改为间歇精馏，以至后来的三塔，四塔、五塔连续精馏，大大提高了糠醛的收率和质量，在节能降耗上对醛气中热量加以利用，用来加热釜液，即节约了能源又非常的经济。     

近期糠醛催化加氢制糠醇催化剂研究热点

综述了近10年来催化剂在糠醛加氢制糠醇反应中应用的研究成果及催化剂的研究热点,展望了催化剂的发展方向。     

糠酸糠酯的合成研究

以糠醛为原料，经歧化、酰氯化、酯化合成了糠酸糠酯，产物结构经IR,^1HNMR表征。同时研究了催化剂用量、投料比、反应时间、反应温度、滴液时间对酯化反应产率的影响，获得了最优化的反应条件。糠酸糠酯的产率为74.65％。     

国内糠醛催化加氢制糠醇催化剂研究进展

综述了糠醛催化加氢制糠醇催化剂的研究进展，并对其研究方向和发展趋势提出了建议。     

长期遭受反倾销制裁，中国糠醛、糠醇行业损失惨重

阐述了我国糠醛、糠醇产品出口长期遭受反倾销制裁,致使行业损失较大、外汇大量流失、主销市场萎缩。在1995~2006年间,我国糠醛和糠醇的出口量出现了几次起伏涨落,出口价格不断走低,2006年糠醛和糠醇的出口量分别为32966t和74144t,平均价格分别为725美元/t和875美元/t,而1995年其平均价格则分别为1241美元/t、1661美元/t。2006年,反倾销制裁导致我国糠醛和糠醇出口的外汇损失分别为19599.3万美元和32161.2万美元。最后分析了我国糠醛和糠醇行业的国际地位和国际影响。     

新型铸造用酚醛树脂粘结剂的生产工艺

苯酚、苯基苯酚、尿素与甲醛的反应产物进一步与糖醇缩聚生成新型铸造用改性酚醛树脂粘结剂。该粘结剂具有粘结强度高、低氨、低粘度等优点。其工艺技术已应用于工业生产。