四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度。方法采用ICP-MS法测定红薯粉中铝和钛的含量,系统分析其不确定的来源,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,红薯粉中铝的含量为(3.079±0.50) mg/kg,钛的含量为(0.566±0.022) mg/kg。影响铝和钛测定不确定度的主要因素是样品中铝和钛浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。结论本方法客观可靠,有望为ICP-MS法检测其他食品中铝和钛含量的不确定度评定提供借鉴和参考。     

ICP-MS和ICP-OES法检测粉条中铝含量的比较研究

为确定粉条中铝元素含量检测最适用的方法,将3批次粉条样品进行微波消解法处理,消解液分别使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical e...     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度评定

评定分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度。建立了相应的数学模型,通过运用测量不确定度的基本方法,计算和评定了模型中各影响因素的不确定度。结果表明,曲线拟合引入的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为5.0mg/kg(k=2)。该方法可作为分光光度法测定铝含量不确定度评定的参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定面粉中铝

建立了电感耦合等离子体测定面粉中铝含量的方法。样品经加酸微波消解赶酸后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性相关性不小于0.999,最低检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为87.2%~96.2%,精密度为0.43%~1.01%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

紫外分光光度法测定粉条中铝含量的 两种前处理方法比较

目的比较干法灰化和湿法消解2种前处理方法对粉条中铝残留量测定的影响。方法分别用干法灰化和湿法消解两种方法处理样品,采用国标方法显色后用紫外分光光度法测定加标样品及质控样中铝的含量,比较回收率和重复性。结果干法灰化法回收率和重复性都明显高于湿法消解法。干法灰化法的回收率为99.3%～110.5%,平均回收率为104.3%;湿法消解法的回收率为70.2%～83.0%,平均回收率为77.6%;干法灰化法的重复性RSD为9.3%,湿法消解法的RSD为14.9%。结论干法灰化法的前处理方法简单、快捷、可操作性强,对环境和实验者的危害更小,更适合应用于粉条的批量检验。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝的方法。采用微波消解法处理膨化食品,利用内标元素补偿基体效应,结合动态反应池技术消除质谱干扰,进行电感耦合等离子体质谱分析。在优化的实验条件下,铝元素在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7,检出限为0.023 mg/L(n=11),加标回收率为90.8%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~3.2%。本方法具有快速、简单、准确、灵敏度高等特点,适合膨化食品中铝的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定 方便面中的重金属

目的建立微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)快速检测方便面中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)等重金属的含量。方法方便面样品经最佳微波消解程序处理后,采用ICP-MS测定Cr、As、Cd元素的含量;同时与GB 5009-2014进行对比验证方法的可行性,并对市售方便面中铬、砷、镉的含量进行检测。结果对空白样品进行1、5和10μg/kg 3个水平加标,平均回收率为96.1%~104.7%,相对标准偏差小于5.52%。Cr、As和Cd元素在0~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。本方法测得不同品牌方便面铬浓度在34.78~131.67μg/kg之间,总砷的浓度在8.33~21.76μg/kg之间,镉的浓度在11.42~21.52μg/kg之间,均未超出国家标准限量。结论该方法快速准确,可适用于方便面中重金属含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯（70∶30,v/v）稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8⁴3.9ng/L之间,加标回收率在90.0%¹09.0%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%³.7%。      

电感耦合等离子质谱法检测保健食品中的硅

目的建立电感耦合等离子体质谱法检测保健食品中硅含量的分析方法。方法将保健食品类试样进行灰化,加入氢氧化钠形成共熔体,将共熔体与水混合,得到溶解液,采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行硅含量检测。通过加标回收率和国家标准物质的分析实验验证该方法的准确性和可靠性。结果实验标准曲线的线性范围在0.0～10.0μg/mL,回归方程的相关系数达到1.0000。方法的检出限为0.050 mg/L,标准物质加标回收率在96.4%～103.3%,精密度小于2.5%;国家标准物质柑橘叶和紫菜测定值均在标准值允许的范围内。结论该方法具有快速、批量、灵敏度高的特点,适用于保健食品中硅含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法联用技术应用研究进展

本文归纳了近十年来电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的最新联用技术进展,主要阐述了ICP-MS与毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)、气相色谱(gas chromatography,GC)、离子色谱(ion chromatography,IC)、流动注射(flow injection,FI)、电热蒸发(electric heating evaporation,ETV)、激光烧蚀(laser ablation,LA)和氢化物发生(hydride,HG)的联用技术研究进展,对各种联用技术的特点及应用进行了归纳,最后对电感耦合等离子体质谱的联用发展前景进行了展望。