液质联用法同时测定保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10的检测方法。方法样品经过乙腈超声提取(50℃),采用HPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Agilent Eclipse-plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙醇-甲醇(含0.1%甲酸)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),干燥气温度为250℃,鞘气流速为11 L/min,源电压为4 kV,检测方式为多重反应监测(MRM)模式。结果维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10在相应的浓度范围内与峰面积都呈良好线性关系(r>0.99),加样回收率为78.1%~96.3%,精密度RSD<6%,方法检出限在0.008μg/g^0.15μg/g。结论此方法测定快速准确、灵敏度高,专属性强,可用于保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10的检测。     

高效液相色谱法测定维生素胶囊中合成色素

目的为保证保健食品的安全性,用高效液相色谱法测定脂溶性维生素软胶囊中7种人工合成色素。方法样品经石油醚萃取、乙醇-氨水-水溶液(721)溶解超声提取后,经过WAX固相萃取柱提取净化。以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相,梯度洗脱法经C18色谱柱分离,保留时间和光谱图定性,外标法峰面积定量。结果该法各组分检出限为0.12~0.28mg/kg,在0.5~50.0mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,各色素组分相关系数0.9994~0.9998。样品加标回收率为86.3%~96.8%,RSD为0.9%~4.7%。结论该方法操作简便、准确可靠,能用于保健食品脂溶性维生素软胶囊中7种合成色素的检测。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中8种糖的含量

目的 采用蒸发光散射检测器,建立高效液相色谱法检测保健食品中8种糖的含量。 方法 超声辅助加热溶剂萃取保健食品样品中的8种糖(木糖、果糖、山梨糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉籽糖);采用NH₂P-50-4E色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,建立高效液相色谱梯度洗脱,蒸发光散射法测定保健食品中8种糖。 结果 在5.0~400.0 mg/L范围内,色谱峰面积的对数与8种糖质量浓度的对数呈线性关系,最低检测质量浓度范围为5.0~20 mg/L,检测精密度<1.5%,样品加标回收率为86.7%~104.5%。 结论 液相色谱-蒸发光散射法适用于保健食品中多种糖的含量测定,该方法具有操作简单、抗干扰能力强和准确灵敏等优点。     

反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙2

目的着重考察豆制品中碱性橙2的样品前处理方法,建立有效的高效液相色谱检测方法。方法样品经水—乙酸—乙酸铵—乙腈超声萃取,-20°C冷冻后离心去除提取液中少量油脂等杂质,酸化后以混合型阳离子交换固相萃取柱净化;0.4%乙酸—20 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈为流动相,梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,外标法定量。结果方法检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;腐竹中添加水平分别为0.5、5.0和10.0 mg/kg的平均回收率为77.8%~83.6%,相对标准偏差为3.0%~3.5%(n=6)。结论该前处理方法能够有效提取、净化豆制品中碱性橙2,适用于液相色谱检测。     

采用固相萃取/高效液相色谱法测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量

目的建立固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量方法。方法样品经乙腈提取,Pro Elut CARB固相萃取柱净化,Platisil PH(反相色谱苯基柱)分离后,液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。结果在线性范围内,12种双酚类化合物线性相关系数(r)均0.999,回收率为71.3%~118%(n=6),相对标准偏差(RSD)为4.6%~12.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为0.05~1.0 mg/kg。结论方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求,可同时定性定量测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量。     

高效液相色谱法测定保健食品中天麻素含量

目的:建立保健食品中天麻素的高效液相色谱测定方法。方法:样品以甲醇提取,中性氧化铝柱净化,ZORBAXEclipse Plus C18(4.6×250 mm)柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐溶液-水(7:3:90),流速:1.0 ml/min,紫外检测器检测,波长:223 nm。结果:天麻素在5~25μg/ml有良好的线性关系,相关系数为0.9995。检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.08 mg/kg。样品测定的精密度为2.8%~3.0%;样品加标回收率为95.6%~96.6%,平均回收率为96.0%。结论:本方法简便快速、检测灵敏度高,适用于保健食品中天麻素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D（25-OH-VD2 、25-OH-VD3 ）、维生素E（α-、β-和γ-生育酚）的方法。方法 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈（50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离（ESI+ ）、多反应监测（MRM）模式下检测,同位素内标法定量。结果 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数 r >0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25 ng/ml,定量限为0.39~3.88 ng/ml;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度<9.6%,日间精密度<9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论 本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中齐墩果酸、熊果酸

目的建立保健食品中齐墩果酸、熊果酸含量测定的高效液相色谱法。方法样品经恰当的溶剂超声提取,以甲醇-0.2%磷酸水溶液流动相,在流速为0.7 ml/min时经反相色谱柱分离,210 nm处检测,用外标法定量。结果齐墩果酸、熊果酸的浓度为10.0μg/ml~400μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)0.999,检出限分别为1.0 mg/kg、0.60 mg/kg,定量限分别为3.3 mg/kg、2.0 mg/kg。在0.25 mg/g、0.50 mg/g及0.80 mg/g 3种加标浓度下,齐墩果酸、熊果酸的加标回收率分别为88.5%~99.5%。对某一保健食品进行6次测定,齐墩果酸、熊果酸的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、5.7%。结论本方法快速、灵敏、准确、重现性好,适用于测定保健食品中齐墩果酸与熊果酸。     

保健食品中有机氯农药残留分析的毛细管气相色谱条件优化

目的对保健食品中有机氯农药残留量的毛细管柱气相色谱检测方法样品提取、净化和分离测定条件进行优化改进。方法样品经石油醚-丙酮(1+1,V/V)超声提取,样液经硫酸磺化、离心或凝胶净化色谱(GPC)净化,分流/不分流方式进样。采用中等极性毛细柱(DB1701、BP-608),程序升温色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果六六六、滴滴涕各组分在0.005μg/ml~0.10μg/ml线性关系良好,相关系数均0.999;平均回收率为85.6%~97.9%;RSD为3.83%~7.37%(n=6);六六六总计检测限为0.003 mg/kg,滴滴涕总计检测限为0.006 mg/kg。结论经优化后的方法解决了现有国标检测方法存在的不足,操作简便、分离度高、重复性好,可满足日常保健食品中有机氯农药残留检测需要。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的 建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法.方法 样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱检测.色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇和0.0...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的 建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果 在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均＞0.99.酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯...     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中7种功效成分

目的 建立减肥类保健食品7种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、儿茶素、吡啶甲酸铬、番泻苷A、番泻苷B、鼠尾草酸)的高效液相色谱测定方法。 方法 样品直接用50%乙腈超声提取,采用C₁₈色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1%磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。 结果 左旋肉碱、L-茶氨酸和鼠尾草酸在10.0～100.0 mg/L,儿茶素在1.0～50.0 mg/L,番泻苷A在0.50～10.0 mg/L,番泻苷B在0.20～10.0 mg/L,吡啶甲酸铬在2.0～50.0 mg/L内质量浓度和色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r≥0.9991。方法回收率为89.9%～108.0%,相对标准偏差为1.2%~6.3%,方法检出限为0.1~5 mg/kg。 结论 该方法快速,准确,灵敏,适合减肥类保健食品中7种功效成分的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱法同时测定中草药保健食品中7种功效成分

目的 建立灵敏、简便的中草药保健食品中7种功效成分(丹参酮ⅡA、芍药苷、栀子苷、丹皮酚、芦丁、淫羊藿苷和木兰花碱)同时测定的超高效液相色谱方法。方法 样品用60%甲醇超声提取，采用C18色谱柱分离，以甲醇—0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，紫外波长检测，外标法定量。结果 丹参酮IIA、芍药苷、栀子苷、芦丁、木兰花碱在0.50～50.0 mg/L,丹皮酚和淫羊藿苷在0.10～25.0 mg/L范围内有良好的线性关系，相关系数r≥0.9992。方法检出限为0.1～1 mg/kg,回收率88.9%～105.0%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～7.7%。结论 该方法操作简便，灵敏、快捷，适合中草药保健食品中7种功效成分的同时测定。     

土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定方法

目的 建立土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。方法 采用磷酸-盐酸混合浸提体系和超声振荡提取土壤中不同形态的砷。阴离子交换柱分离,高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 该方法线性相关系数均大于0.999。三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的测定范围分别为0.5 mg/kg～28.0 mg/kg、1.2 mg/kg～21.0 mg/kg、0.3 mg/kg～20.8 mg/kg和0.6 mg/kg～29.2 mg/kg。平均回收率达到96.2%～101.6%,日内精密度（RSD）≤3.7%,日间精密度（RSD）≤6.5%。3种污泥土壤样品均检测到三价砷和一甲基砷,浓度范围分别为1.3 mg/kg～6.2 mg/kg和3.7 mg/kg～9.1 mg/kg之间,五价砷和二甲基砷均低于检测限。结论 本法灵敏、准确、精密度好,适于土壤中砷的形态分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中6种常见的砷形态

目的 建立食品中6种常见砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC - ICP - MS）测定方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液和10%甲醇依次提取, Hamilton X - 100色谱柱分离, 乙酸钠（NaAc） -硝酸钾（KNO3） -磷酸二氢钠（NaH2PO4） - 乙二胺四乙酸二钠（EDTA·2Na）与纯水流动相体系梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）检测。结果 6种砷形态12 min内完全分离。方法相关系数大于0.999,方法检出限为0.005 ～ 0.010 mg/kg,提取效率为94.80%～110.00%,回收率为84.70%～114.00%,精密度为0.88%～4.59%。结论 本法简便、快捷、精密和准确,可用于食品中6种砷形态的测定。     

食品、多维片和饮料中12种维生素的高效液相色谱法同时测定

目的建立食品、多维片和饮料中水溶性维生素C、B1,B2,B6,B12,烟酸、烟酰胺、叶酸和脂溶性维生素A、D3、E、K1的反相高效液相色谱同时测定方法。方法样品中水溶性维生素经0.01mol/LHCl超声提取,脂溶性维生素经皂化法提取。饮品直接过滤后测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol/LKH2PO4溶液(pH6.0)-甲醇,梯度洗脱流速1.1~1.5ml/min;柱温40℃。结果 12种维生素标准曲线的线性范围:VC为0～5μg,烟酸为0～0.5μg,其余均为0～1μg;相关系数均大于0.996;相对标准偏差均小于5.0%;方法检出限为0.073～0.193μg/ml;加标回收率为75.5%～118.0%。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,应用于复合维生素片、米粉、饮料中12种维生素的同时分析,取得了较好结果。