毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。     

GC法检测培美曲塞二钠原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立以气相色谱法检测培美曲塞二钠中4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法检测培美曲塞二钠中二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、乙醇4种溶剂残留量。其中二氯甲烷、DMF采用DB-1石英毛细管柱,以四氢呋喃(THF)为内标进行定量;丙酮、乙醇采用PEG-20M石英毛细管柱,分别与其标准品对照来进行定量。结果:二氯甲烷、DMF、丙酮、乙醇的检测浓度线性范围分别为11.4～171、14.76～221.4、20～300、20～300μg·mL-(1r均>0.9990),回收率为100.9%～101.5%,RSD为0.4%～2.2%。样品中4种溶剂均未检出。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好。     

头孢替坦二钠中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定头孢替坦二钠中丙酮、乙酸乙酯2种有机溶剂的残留量。采用DB-5毛细管柱,FID检测器。两种有溶剂均在0.2～250μg/ml浓度范围内线性关系良好（r均大于0.9995）,平均回收率分别为99.5%、99.7%。     

顶空GC测定缬沙坦原料有机溶剂残留量

目的建立了缬沙坦原料中几种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,检测缬沙坦中甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯的残留量。结果几种溶剂完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,平均回收率均在103.0%-109.2%范围内,RSD在1.4%-4.7%之间。结论本法简便、快速、准确,适用于缬沙坦中有机溶剂残留量的测定。     

非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

非那雄胺（finasteride，1）是一种甾体激素类化合物，为5α-还原酶特异性抑制剂，用于治疗良性前列腺增生。1在生产过程中使用的有机溶剂有：甲醇、二嗯烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮。本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量。     

毛细管顶空进样法测定硫辛酸中有机溶剂残留量

目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法。方法:用Agilent HP 5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL.min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent6890NGC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃。结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2～190.6,22.1～198.9,2.1～19.1,20.5～184.3,2.2～19.4和2.3～20.6μg.mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;最低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2μg.mL-1;平均回收率分别为100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%)。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于硫辛酸中有机残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂

目的:测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂乙醇、二氯甲烷、丙酮和醋酸乙酯的含量。方法:采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,醋酸丙酯为内标,在6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(0.32 mm×30 mm,1.8μm)毛细管色谱柱上,以柱温40℃维持7 min后,以15℃/min升温至100℃,维持20 min,各组分达到基线分离。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷和醋酸乙酯测定线性范围分别为20~200、20~200、12~120和20~200μg/ml,相关系数(r)分别为0.997 8、0.996 1、0.992 6和0.999 5,平均回收率分别为98.3%、102.7%、100.2%和99.2%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于头孢唑肟钠中有机溶剂的残留量测定。     

气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量

目的 测定防晒霜中有机溶剂残留量.方法 采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水.结果 乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 2,0.999 4,0.998 9;平均回收率分别为101.7%,100.19%,99.07%,RSD(%)分别为3.95,2.51,5.43(n=5).结论 该方法简单、准确、快捷,适用于测定防晒霜中有机溶剂残留量.     

毛细管气相色谱顶空进样法测定米非司酮中有机溶剂的残留量

目的 测定米非司酮中有机溶剂残留量.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器.以DB-624拄(6%-氰丙基-94%-二甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(30 cm×0.053 mm×3 μmdf)测定米非司酮合成工艺中残留有机溶剂丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的含量.结果 各成分回归方程的相关系数均在0.999以上;丙酮、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃最低检出限分别为0.25 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.80 μg·mL-1和0.80 μg·mL-1;精密度实验RSD分别为1.08%、3.12%、0.86%、1.07%;平均回收率100.4%、96.7%、99.8%、97.4%.结论 方法灵教、准确,可用于米非司酮生产过程及成品的质量监控.     

顶空毛细管GC法测定卡培他滨原料药中4种溶剂的残留量

目的 建立卡培他滨原料药中4种溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(OV-1301或极性相近,30 m×0.32 mm×1.8μm),FID检测器,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;起始温度为45...     

气相色谱法测定拉呋替丁中有机溶剂的残留量

目的建立拉呋替丁中有机溶剂(氯仿、乙腈)残留量的测定方法。方法采用气相色谱顶空进样法,色谱柱为CPSe-lect624CB毛细管柱,以N,N’-二甲基甲酰胺为溶剂。结果两者的检测限分别为2.96、15.67μg.ml-1,线性关系良好(r>0.9970),线性范围分别为10~80μg.ml-1和50~400μg.ml-1,平均回收率分别为100.2%和98.9%。结论所用方法快速、简便,适合原料的质量控制。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂的含量

目的建立非布索坦中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为PEG-20M填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了非布索坦原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在1.056~105.6μg.mL-1(r=0.999 8),乙酸乙酯的线性范围在1.028~102.8μg.mL-1(r=0.999 98),乙醇的线性范围在0.992~99.2μg.mL-1(r=0.999 8),N,N-二甲基甲酰胺的线性范围在0.361~36.1μg.mL-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在97.75%~102.83%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

柳氮磺吡啶原料药有机溶剂残留溶剂测定

目的建立柳氮磺吡啶原料中有机溶剂丙酮和甲苯残留量的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,10%PEG-20M/102(30m×0.32mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温:40℃(恒温5min),以20℃.min-1速率升至200℃(恒温3min),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样室温度180℃,检测器温度200℃。结果丙酮在0.817~8.18mg.mL-1、甲苯在0.1732~1.732mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9995,平均回收率分别为100.7%和99.56%,相对标准偏差小于2,进样精密度的RSD分别为1.8%和1.6%。各组分实现了各组分的基线分离,测定3批柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论所建立方法灵敏、准确,可适用于柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定美罗培南原料残留有机溶剂

目的：建立美罗培南原料药中丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法：色谱条件：FID检测器,DB-624石英毛细管柱（30m×0．321mm×1．80μm）,柱温50℃。结果：丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯分别在0．025～139．600、0．053～70．700、0．012～39．800、0．016～70．100、0．039～43．000mg·ml^－1的浓度范围内线性关系良好（r〉0．9990）;丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯的回收率分别为：97．7％、96．7％、98．3％、95．4％、96．6％。RSD均小于5．0％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可在同一色谱系统中测定美罗培南原料生产过程中残留的5种有机溶剂。     

顶空气相色谱法测定ET-26盐酸盐中的7种残留溶剂

目的 采用顶空气相色谱法测定ET-26盐酸盐中7种有机溶剂[甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚、二甲基甲酰胺(DMF)]的残留量.方法 甲醇、乙醇、丙酮、DMF为一组,乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚为另一组,分别采用分流/不分流的顶空气相色谱法,选用DB-624毛细管柱(30 m×530 μm,3μm)为分析柱,N2为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以程序升温方式使各残留溶剂达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,7种残留溶剂的线性关系、回收率、精密度及灵敏度均达到了要求.结论 所用方法灵敏、准确,可用于ET-26盐酸盐中残留溶剂的检查.     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂的残留量

目的建立抗癫痫药托吡酯中残留有机溶剂的含量测定方法。方法用气相色谱仪,采用DB-Wax(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱;分流比:30∶1;进样口温度:150℃;柱温:初始温度45℃保持6 min,以25℃.min-1的速度升至150℃,保持4.5min;FID检测器温度:275℃;载气:N2;载气流速:1.5 mL.min-1;进样量:1.0μL。结果各残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率均在90%～110%之间。结论该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,适用于托吡酯中残留溶剂的含量测定。     

毛细管顶空气相色谱法测定薁磺酸钠原料中有机溶剂的残留量

目的 建立测定薁磺酸钠原料药中1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环两种有机溶剂残留量的方法.方法 采用二甲基亚砜为顶空溶剂的毛细管顶空气相色谱法.结果 1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的线性范围分别为0.03～0.50μg·mL~(-1)、2.38～38.0μg·mL~(-1)(r分别为0.9995、0.9999),平均回收率分别为95.6%、97.2%,RSD分别为2.0%、1.5%(n=5).结论 所建方法快速简便、准确可靠,适合薁磺酸钠原料药中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量

目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.