气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0....     

气相色谱-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留量

目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C_(18)固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对样品添加两种浓度的加标质控,回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD)在6.2%以内。在0.5~10 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。结论该方法可用于氯霉素残留的准确定量分析,灵敏度、精密度和准确度均能满足渔药残留检测分析要求。     

气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留

建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。结果表明,该方法的回收率的平均偏差较小,精密度良好。使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检,发现抽检的60份样品中,腐霉利的检出率最高,咪鲜胺和哒螨灵次之,甲胺磷和氧乐果均未检出,所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量,合格率为100%。     

气相色谱/串联质谱法快速测定纸质食品包装材料中五氯酚残留

建立了纸质食品包装材料中五氯酚的气相色谱/串联质谱分析方法,该方法线性范围为0.20～32.00ng/ml,线性相关系数为0.9996,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标平均回收率为93.13%～97.81%,相对标准偏差为5.64%～7.64%。采用该方法对62种市售纸质食品包装材料进行测定,结果在3个样品中检出低含量的五氯酚。     

气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹中五氯苯酚 及其钠盐的残留量

目的测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐的残留量。方法样品在酸性介质中经正己烷提取、HLB固相萃取柱净化后,用甲醇洗脱,吹干后用碳酸钾溶液溶解,经衍生化反应生成的衍生物由正己烷提取,采用选择离子监测模式进行质谱测定。选择~(13)C_6-PCP作为内标物,通过对离子源及其温度、定性离子和定量离子的选择,建立气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法。结果五氯苯酚乙酸酯在0.2~20.0μg/L范围内的线性关系良好,相关系数r=0.999,五氯苯酚在添加水平为5.0、10.0和50.0μg/kg时的平均回收率在87.2%~96.9%之间,测定相对标准偏差(n=6)在2.8%~6.3%之间,方法检测限为1.0μg/kg。结论该方法的检测准确度和精密度良好,能够用于河蟹样品中五氯苯酚及其钠盐残留的定性与定量测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

目的 研究建立木耳中五氯苯酚的固相萃取-气相色谱串联三重四极杆质谱（Gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS）测定方法。方法 以2,4,6-三溴苯酚为内标物,样品经5%三氯乙酸（Trichloroacetic acid,TCA）浸提,以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚,经SLC（氧化铝/SCX）固相萃取柱净化样品提取液,乙酸酐衍生,HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离样品,GC-MS/MS多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）测定,内标法定量。结果 建立的五氯苯酚方法浓度在1~100 ng/mL范围具有良好线性关系,线性相关系数（γ）:>0.9999,在方法线性范围内低、中、高三个浓度水平加标回收率在89.3%~108.7%之间,相对标准偏差2.1%~9.0%。方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论 建立的五氯苯酚测定方法灵敏度高,方法稳定,重现性好,可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。     

气相色谱-质谱法测定酱油中氯丙醇类化合物

建立了酱油中两种氯丙醇类化合物检测的气相色谱-质谱分析方法.样品中加入两种稳定性氘代同位素内标,经基质固相分散萃取(MSPD)分步提取、净化,七氟丁酰基咪唑衍生化后进行GC/MS测定.两种氯丙醇化合物的线性范围均为10～1600 ng,检出限为5μg/kg;回收率为99.5%～110%,RSD%为3.8%～6.6%.该方法测定灵敏度高,定性准确,选择性好,稳定性高,适合于样品中多种痕量氯丙醇类化合物的同时测定.     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测洋葱中20种农药残留

目的建立洋葱中20种农药残留的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析方法。方法样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 20种农药在0.1～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.0003～0.0222 mg/kg,方法定量限为0.0009～0.0741 mg/kg,加标回收率为87.9%～110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.4%～3.8%。结论该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于洋葱中20种农药残留的测定。     

旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚

目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0～200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

基于纳米材料的免疫传感器法快速检测水产品中的呋喃西林代谢物

目的 建立纳米免疫传感器法快速检测水产品中呋喃西林代谢物的分析方法。方法 采用电沉积法,在0～1.5 V电位区间内扫描3圈,将纳米金负载到玻碳电极上,依次将壳聚糖包埋的羧基化多壁碳纳米管修饰液和呋喃西林代谢物抗体滴涂在电极表面,制得呋喃西林代谢物抗体/纳米金/壳聚糖/羧基化多壁碳纳米管修饰的纳米免疫传感器,利用循环伏安法(扫描电位:-0.2～0.6V)对免疫传感器的性能进行表征,差分脉冲伏安法(扫描电位:-0.2～0.6V)对水产品中呋喃西林代谢物进行检测。结果 最佳检测条件为:修饰材料体积比为1:1、底液pH为7.0、抗体固载量为600 ng、孵育温度为37℃、时间为30 min。在此条件下,该传感器的免疫响应电流与呋喃西林代谢物的浓度在(1.0～8.0)×10^-8mol/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r²为0.99548,检出限为2×10^-10 mol/L (S/N=3),加标回收率为95.18%～99.44%。结论 该方法具有较高的灵敏度、较好的特异性和重现性,可用于水产品中呋喃西林代谢物的快速检测。     

超高效液相色谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量。方法样品经加酸性氧化铝净化、乙腈旋涡振荡、硼氢化钾还原,超声提取,提取液真空浓缩近干后用乙腈溶解残渣。残渣液过串联酸性氧化铝AL-A柱和丙磺酸PRS柱,净化过程中在移除AL-A柱后,用3 mL水淋洗PRS柱,最后用乙酸铵和乙腈(1:1,V:V)洗脱,过滤供UPLC测定。结果孔雀石绿和结晶紫在0.5~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。GB/T 20361-2006经改进后,回收率和重复性均满足国标方法的要求。结论该方法简便、准确、高效,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的快速检测。     

食用油中常见塑化剂的GC-MS法快速测定

为快速有效地检测食用油中的污染物邻苯二甲酸酯类物质,建立了GC-MS联用法对邻苯二甲酸酯类物质检测方法。PAEs在0.05~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2﹥0.997,仪器检出限大部分低于10μg/L;在0.5 mg/L和5.0mg/L的基质加标水平下,测得PAEs精密度的RSD在5.30%左右,精密度较好;在0、0.5、5.0mg/L三个基质加标水平下,PAEs的回收率在76.8%~118.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.86%~9.15%之间;与国标和其他方法相比,该实验方法样品前处理简单,分析时间少,实验成本低,检测效果好,准确度高,适用于质检和品控部门对食用植物油中的PAEs进行快速大量地检测。本论文还对PAEs的预防提出了一些措施,这在维护食品安全方面具有重要意义。     

水产品中氯霉素时间分辨荧光免疫层析定量检测方法

该研究旨在建立一种简单、快速、高灵敏的鱼、虾和蟹中氯霉素残留的荧光定量免疫层析检测方法,以满足水产品中氯霉素残留检测的需求。通过将氯霉素鼠单克隆抗体G375-5与羧基化铕微球进行偶联标记,氯霉素抗原和羊抗鼠二抗分别包被于硝酸纤维素膜(NC)上作为检测线(T)和控制线(C);根据T线信号值与C线信号值的比值(T/C)和样本中氯霉素浓度建立定量标准曲线;针对鱼、虾、蟹样品,对荧光免疫层析检测方法的灵敏度、准确度和精密度等进行评价,并将其在实际水产样品中与HPLC法进行结果对比。结果表明,该研究建立的时间分辨荧光免疫层析检测方法对水产品中氯霉素的定量限为0.1μg/kg,添加回收率为73.5%～114.2%,变异系数3.9%～11.5%,与国标仪器方法检测结果的一致性较高。因此,该研究所建立的时间分辨荧光免疫层析检测方法在水产品氯霉素的快速检测工作中具有较高的应用价值和应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。     

重组酶介导扩增技术快速检测水产品中副溶血性弧菌

目的 建立重组酶介导扩增技术（RAA）快速检测副溶血性弧菌的方法。方法 本研究根据副溶血性弧菌（vibrio parahaemolyticus）tlh 基因序列设计特异性引物,经引物筛选,建立副溶血性弧菌的重组酶等温扩增（recombinase aidamplification, RAA）的快速检测方法。结果 该方法在25 ℃-43 ℃条件下,30 min即可观察到检测结果。特异性试验结果表明RAA方法检测副溶血性弧菌与其他弧菌属菌种不存在交叉反应,灵敏度试验分析结果表明RAA方法检测副溶血性弧菌检出限为5.3×101 CFU/mL。用100份样品验证RAA方法的可靠性,结果显示RAA方法和传统划线方法结果符合率为100%,表现出高度一致性。结论 本研究建立的RAA检测方法具有特异性强、灵敏度高、操作简便、快速等优点,为水产品中副溶血性弧菌的检测提供了新的发展方向。     

DES-UPLC-MS/MS法测定水产品中4种四环素药物残留

目的:建立低共熔溶剂萃取—超高效液相色谱—串联质谱法(DES-UPLC-MS/MS)快速检测水产品中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的分析方法.方法:对低共熔溶剂种类(组分摩尔比)、含水量及pH值等参数进行优化.结果:水产品中4种四环素类药物检测的最优低共熔溶剂条件为含水量90％、含0.1％甲酸的氯化胆碱/丙三醇组合(...     

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定白酒中14种有机氯农药残留,该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用多反应监测（MRM）模式将白酒中的复杂基质的干扰除去,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量,在该实验条件下,方法的检出限为0.01～0.11 μg/L,相对标准偏差（RSD）为2.7%～11.1%,样品的平均加标回收率为80.88%～115.28%。该方法操作简单、回收率高,结果稳定,可满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

顶空固相微萃取法(SPME)在红葡萄酒香气成分测定中的应用研究

利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分进行分析,研究了萃取时间、萃取温度、加电解质的量等对红葡萄酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定葡萄酒中香气物质的方法。质谱图中共分离出70个峰,利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出65种香气物质,根据面积归一法测其相对含量,共占其色谱流出组分总量的98.46%。