石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银

目前地质样品中的痕量银一般采用双电极发射光谱法进行测定,但方法流程长、人力物力消耗大、数据稳定性差,且很难满足银检出限的要求。为了解决这些问题,该文以硝酸-高氯酸-氢氟酸溶解试样,2%的盐酸浸取,2%的磷酸氢二铵-2%硫脲溶液作为基体改进剂,以石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银;采用该方法对国家一级标准物质及实际样品进行了分析,获得了令人满意的结果;方法的检出限为0.02μg/g,加入标准物质回收率为95.0%~98.3%,相对标准偏差为4.56%~9.98%。该试液体系可应用于其他元素测定,无需再溶解样品,简化了分析流程,降低了测试成本。该方法简便、快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯

地球化学样品中的金、铂、钯含量极低,测定前必须进行有效分离。实验采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾分解混合液冷浸取分解试样,聚氨酯泡沫塑料富集、灰化,残渣王水溶解,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的超痕量金、铂、钯。该方法的检出限分别为Au 0.039 ng/g、Pt 0.040 ng/g、Pd 0.058 ng/g,加入标准物质回收率为95.6%~102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.33%~8.20%。该方法操作简单,分析速度快,准确度和精密度良好,适合大批量样品的分析测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定污水样品中微量铅的酸度影响

研究了样品的测定酸度以及不同石墨管对测定微量铅的影响;建立了污水样品溶解、蒸干后,加入与标准溶液体积分数相同的硝酸定容,采用高密石墨管、氘灯扣除背景石墨炉原子吸收光谱测定微量铅的方法。该方法加入标准样品的回收率为89.6%~102.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石中MgO含量

文章采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定滑石中MgO含量。将试样经硫酸、氢氟酸溶解,盐酸浸取,定容摇匀,用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定,方法回收率在99.8%~100.3%之间,测定的RSD(n=6)在0.31%~1.86%之间。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品分析。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

碱融补差法ICP-AES测定铸铁中包括Si在内的多种元素

本文通过碱融补差法,将铸铁样品溶解完全,既解决了C在样品中的干扰吸附问题,又使得Si完全保留在溶液当中,实现了采用ICP-AES同时测定样品中包括Si在内的多种元素。并对方法的准确度、精密度进行分析,测定结果表明该方法的RSD均在0.5%~7%之间,能够满足铸铁以及铸铁中间产品中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛的定量分析方法。样品使用氢氧化钠、过氧化钠溶解后,经过强碱分离磷、硅、氟、铝等元素及大量的钠盐,沉淀用盐酸和氢氟酸溶解,于ICP-AES法测定铌、锆、钛量。本方法对影响测定的各种因素进行了详细的研究,包括溶解样品条件、共存元素干扰、回收率试验等。实验根据稀土矿石的特点确定了各元素的测定范围,测定范围为:Nb_2O_50.07%~0.20%;ZrO_21%~5%;TiO_20.1%~4%,测定结果与ICP-MS法测定相一致。精密度试验结果表明,RSD(n=11)均小于2.80。     

ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定高硅钢中硅、锰、磷含量的方法。样品经过硝酸和少量氢氟酸溶解后,经电感耦合等离子体发射光谱在约0.8 mol/L的酸介质中进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用溶解标准物质建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于3.5%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定镍系统固体物料中的微量锡

本文研究了镍系统固体物料镍精矿、高镍锍、高锍阳极板等样品中微量锡的测定方法。样品经王水溶解后,用甲基橙与盐酸控制还原酸度,在盐酸介质中加入一定量柠檬酸掩蔽基体干扰,用硼氢化钾做还原剂,酒石酸做载液,采用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定出镍系统固体物料中微量锡含量。该方法检出限为0.3736ng/m L,样品的测定范围是0.00010%~0.10%。测定用本文拟定的方法测定样品11次,相对标准偏差(RSD)在1.99%~3.82%之间,加标回收率在77.9%~126.0%之间。当线性范围在0~100ng/m L时,相关系数可达到0.9998以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,效果令人满意。     

ICP-AES法测定萤石中的碳酸钙

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中碳酸钙的新方法,对该方法的检出限进行了实验。同时,对该方法进行了精密度实验,相对标准偏差均小于2.5%,样品的加标回收率均在97%~103%之间。该方法缩短了分析时间,消除了经典化学分析方法中氟化钙同时被溶解的问题。