ZnO花状微结构合成研究

在无表面活性剂的条件下,通过水热法在3种不同的基底上制备了由纳米棒组成的花状氧化锌微结构,其纳米棒沿c轴方向生长.通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对花状氧化锌微结构进行了表征.XRD测试结果表明ZnO为纤锌矿结构,扫描电镜照片表明ZnO微结构具有花状形貌.简单讨论了反应物浓度对花状ZnO纳米棒形成的影响及生长机理.     

花状ZnO微/纳米结构的水热法制备及其发光性质

以Zn(Ac)2、NaOH为初始原料,采用水热法在较低温度下合成了由纳米棒紧聚而成的花状ZnO微/纳米结构。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光谱(PL)对样品进行了表征和分析,讨论了反应温度、反应时间对样品物相和形貌的影响,分析了其生长机制。XRD和SEM测试结果表明,ZnO纳米晶为六方纤锌矿结构,反应温度和时间对产物晶相及形貌有重要影响。室温下PL谱显示,样品在346nm和384nm处有较强的紫外发射,在450nm和468nm处有较弱的蓝光发射,在475～650nm出现强而宽的可见光发射带。该研究为探讨ZnO微/纳米材料的制备技术及在发光方面的应用提供了可行的方法。     

花状ZnO超细结构的水热自组装

通过简单的水热合成路线,合成出由ZnO纳米棒束组装的花状结构.其组成结构单元ZnO纳米棒沿［001］晶向生长,呈很好的单晶结构.大部分纳米棒直径约为500nm,长约6.0μm.研究结果表明,在无水乙二胺存在的条件下,氨水（28%, v/v）在ZnO花状结构的形成过程中起到了至关重要的作用.调节氨水的含量,组成结构单元ZnO纳米棒可以组装成不同的花状结构.当加入氨水的量使得溶液的pH值达到10时,即可得到由ZnO纳米棒束组装成的花状结构,并简单讨论了这种花状结构的形状结构的形成机理.      

改进水热法合成ZnO的形貌调控及光学性质

以Zn(NO3)2·6H2O为初始原料,以乙二醇甲醚作溶剂,乙醇胺为沉淀剂,采用水热法制备了不同形貌的ZnO粉体。通过X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等测试手段对不同形貌的ZnO粒子进行了表征。SEM结果表明调节反应物浓度和反应温度能够控制ZnO的尺寸和形貌。荧光光谱测试表明ZnO的紫外发射峰位为399nm,随反应温度升高而发生宽化和红移,而绿光发射峰在453~493nm之间分裂为4个次级峰。     

溶剂热制备花状ZnO纳米晶及光性能表征

利用溶剂热法,以乙酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O）和氢氧化钠（NaOH）为源,在乙二醇和水的混合溶剂中制备出了花状氧化锌纳米晶体,用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）测试分析,发现样品为六方纤锌矿结构的ZnO单晶,花状晶体的大小约为600nm,单个花瓣的长、宽分别约为300nm、100nm。对比实验发现,产物形貌对NaOH浓度的依赖性很大。紫外可见吸收光谱（UV—vis spectra）显示,产物除了本征吸收外,在长波方向（600nm处）也有一宽化的、较强的吸收峰。室温荧光光谱（PL spectra）显示,产物在400—480nm有一明显的发光带,且在405nm和472nm处有两个较强的发光峰。     

低温陈化法制备ZnO微晶及其形貌控制

以氯化锌(ZnCl2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,十二烷基硫酸钠(SDS)作添加剂,采用简单的低温陈化法在85℃合成出了多种形貌的ZnO微晶.应用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产品进行表征.所得粉体均为六方晶系纤锌矿ZnO,其中3-D花状ZnO由多个沿c轴方向生长的1-D结构单晶(花瓣)组成.通过跟踪反应过程中Zn(Ⅱ)浓度的变化趋势,对不同形貌ZnO微晶的生长机理进行了初步探讨.结果表明,ZnO微晶的成核生长速率是其形貌的主要控制因素;同时,花状ZnO的性能指标还受成核数目和生长物源数量的影响.     

ZnO纳米棒的水热合成及光学性能

以二水醋酸锌（ZnAc2·2H2O）和氢氧化钠（NaOH）为原料,采用水热法制备了ZnO纳米棒,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射显微镜（TEM）和荧光仪（PL）对产物的物相、微观形貌、发光特性进行表征,结果表明,产物为六方纤锌矿结构ZnO,呈棒状,分散性较好,直径为100-200nm,平均长度约为4μm,光致发光光谱显示纳米棒在522nm显出绿色发光峰,分析认为O空位Zn填隙缔合缺陷（VoZni）至价带的跃迁可能是引起绿光发射的原因之一。     

水热法合成ZnO及其光催化性质研究

利用Zn(CH3COO)2、Zn(NO3)2、ZnO和KOH为原料在150～250℃用水热法合成了ZnO粉料,讨论了先驱体的性质、种类和溶液浓度、溶液温度及氧化还原电势对纳米ZnO的影响,其结晶尺寸变化范围为60～500nm,PCL光谱显示了紫外光带和可见光带.     

花状纳米Zno的低温水浴制备及生长机理

以氯化锌和氢氧化钠为反应原料,利用水浴恒温加热,在溶液中直接制备出呈花状形貌的纳米ZnO;采用扫描电镜、X射线衍射、透射电子显微镜等分析方法对所得产物的形貌和结构进行了表征,结果表明,在低温(45℃)时可制备出大量呈花状形貌的纳米ZnO.     

水热法可控合成ZnO微纳米结构及其光致发光性能研究

以锌金属片作为源物,卤族元素的碱金属盐溶液作为添加剂,采用水热法合成了氧化锌(ZnO)的管簇状、片簇状、棱柱状和多足状等微纳米结构.采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)表征了其形貌及晶体结构.详细研究了不同卤族元素离子对氧化锌形貌的影响,并研究了其生长机理.利用荧光光谱仪测试了不同形貌ZnO微纳米结构的光...     

二硫化钼花状微球的水热合成及其微观结构表征

以钼酸铵作为钼源,硫脲作为硫源和还原剂,采用简便的水热法合成二硫化钼花状微球。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对二硫化钼样品的形貌和结构进行表征。考察了钼硫比、反应时间、反应温度对二硫化钼花状微球形貌和结构的影响。结果表明,当钼硫物质的量比为1∶2.25,反应温度为220℃,反应时间为18h时合成了结晶性好的纳米片(厚度为10nm)组装而成的二硫化钼花状微球,其具有较大的比表面积,是一种性能优异的锂离子电池电极材料。     

水热处理对ZnO薄膜微结构及光学性能的影响

基于溶液工艺和水热处理制备了ZnO薄膜。采用椭圆偏振光谱分析仪,原子力显微镜,X射线衍射仪研究和分析了水热处理温度对薄膜的微观形貌,光学特性,晶体结构的影响。实验结果表明,水热处理温度由110℃升高到130℃,薄膜光学带隙由3.19eV增大到3.31eV,而薄膜表面粗糙度从19.3nm降到12.9nm。然而,当处理温度超过140℃后,与130℃下处理的膜相比质量显著劣化。此外,130℃下水热处理的膜与500℃下高温退火的膜对比表明水热法有相似的光学特性,同时,XRD分析表明水热处理能改善晶体特性。证明了利用水热处理能够极大地降低溶液法制备ZnO薄膜所需的退火温度。     

表面活性剂辅助水热合成氧化锌纳米棒

以碱式碳酸锌为前驱体, 十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂, 在乙醇-水体系中水热反应制备了直径在10nm以下的氧化锌纳米棒. 用XRD、TEM、SAED等分析手段对制备的粉体进行了表征, 并对粉体的室温光致发光性能进行了测试. 结果表明, 合成的氧化锌纳米棒结晶良好, 沿[001]方向生长, 具有良好的近紫外发光性能. 同时对氧化锌纳米棒的生长机制进行了探讨.     

低温水浴制备ZnO纳米晶薄膜的研究

首先在低温下制备了粒径小于10nm的ZnO纳米晶,然后采用旋口法制备了ZnO纳米晶薄膜,XRD分析ZnO晶相是纤锌矿结构;SEN与AFM表明,纳米晶薄膜在300℃退火后薄膜的厚度明显地减小到130nm（未退火200nm）,粒径明显增大,表面粗糙度减少到3．27nm（未退火4．89nm）;紫外-可见吸收和透射比光谱表明,随着退火温度的增加,吸收边发生了红移,吸收肩更明显,薄膜具有高的透射率（75—85％）,随着温度增加薄膜方阻增大,300℃以下退火方阻增加很小（小于8．5Ω／sq）,400℃以上退火方阻大幅增加（大于21．1n／sq）,假定存在最优退火温度点（300℃）。     

水热合成纳米BiVO_4的制备及表征

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O为原料,采用水热合成法制备BiVO4,考察前驱体pH值、水热反应时间、水热反应温度对BiVO4晶相结构及光吸收性能的影响。优化水热法合成BiVO4的制备条件,采用X射线衍射、傅里叶红外、紫外-可见吸收光谱、比表面积等表征手段对产品进行分析。结果表明,适当的制备条件可使BiVO4获得理想的单斜晶相,具有良好的光催化性能。     

燃烧合成法制备氮掺杂粉色氧化锌纳米晶

以尿素为燃料, 表面活性剂为助燃剂, 硝酸锌为锌源, 通过燃烧合成法快速制备出氮掺杂粉色ZnO纳米晶. 研究了煅烧温度、物料配比对所制产品性能的影响. 采用FTI、RSEM、XRD、XPS等测试手段对产品进行了表征, 利用热力学公式对理论绝热燃烧火焰温度进行了计算. 实验结果表明: 在微量助燃剂作用下, 当燃料与物料摩尔比为4.920,煅烧温度为800℃,Zn(NO₃)₂·6H₂O水溶液的浓度为60g/L时所得到的粉体综合性能最好, 根据谢乐公式计算的一次粒子平均粒径为30nm, 晶相与标准立方相ZnO衍射峰完全一致, 没有其他杂相出现, 颜色为均匀的粉色. XPS测试分析表明粉体中氮掺杂量为1.02%时, 具有较好的紫外屏蔽性.     

纳米二氧化铈的低温水热一步法合成

在低温水热条件下,通过一步法合成了尺寸可控的二氧化铈纳米粒子.采用XRD和SEM对合成的样品进行表征.XRD结果表明,在三乙烯四胺(C6H18 N4)存在的条件下,通过水热法在80℃加热48h即可直接合成出二氧化铈纳米粒子,而无需将产物在高温下处理.SEM图显示,在80℃反应48h得到的二氧化铈为球形纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.实验发现通过改变反应温度可以很容易地控制二氧化铈纳米粒子的粒径,其随着反应温度的升高而增大.由于整个反应过程可以在低温下完成,因而此合成方法具备实现工业化生产的潜力.     

水热法制备ZnO及其光致发光

以氯化锌做为原料,氢氧化钠为矿化剂,在温度180℃、反应15h的条件下,利用水热法制备ZnO粉体。通过X射线衍射、扫描电镜和光致发光谱表征其晶体结构、微观形貌和光学性能。表征结果表明,随着反应溶液pH值的增大,ZnO的微观结构逐渐由一维棒状变成三维花状。对三维花状ZnO的形成机理进行了讨论,研究了pH对ZnO粉体的光致发光的影响。