交流示波极谱滴定在药物分析中的应用——Ⅰ.四苯硼钠滴定甲基硫酸新斯的明注射液

交流示波极谱滴定可有效地应用于四苯硼钠滴定甲基硫酸新斯的明。先加入四苯硼钠,使之与新斯的明产生沉淀,然后以硫酸亚铊标准溶液滴定多余的四苯硼钠。以dE/dt—E曲线上四苯硼钠切口的消失为终点。用此法测定了注射液中新斯的明含量,回收率为99.3～100.2%,十次测定的相对标准偏差为0.42%。远较药典方法方便、快速。     

用均匀设计优选人工肾透析液中氯化钾含量测定方法

目的:探讨温度、pH值、四苯硼钠用量等因素与人工肾透析液中氯化钾含量测定结果的关系,以选择测定条件的最优组合。方法:以四苯硼钠法,采用均匀设计,进行多因素多水平试验,测定氯化钾含量。结果:测定条件最优组合为:pH值3.90,温度20℃,0.02mol/L四苯硼钠滴定液6.0ml,溴酚蓝指示剂0.2ml。氯化钾平均回收率为99.82％,RSD为0.322％。结论:含量测定结果需根据4个影响因素的改变而进行调整。     

不分离普鲁卡因—四苯硼盐沉淀快速测定盐酸普鲁卡因及制剂

对盐酸普鲁卡因及其制剂采用四苯硼钠作沉淀剂,进行剩余滴定测定其含量,已有报道。为了减少过滤等繁锁手续,本文参考有关文献在微酸性条件下不分离普鲁卡因-四苯硼盐之复合沉淀物,利用松节油阻止沉淀的转化,直接用烃铵盐液回滴剩余之四苯硼钠,来测定盐酸普鲁卡因含量。经试     

高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪的含量

目的　探讨高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪含量的可行性。方法　用四苯硼钠标准溶液滴定盐酸异丙嗪溶液 ,采用 0 .5 %聚乙烯吡咯烷酮溶液作为胶体保护剂。将测定结果与非水滴定法、电位滴定法和非水电位滴定法比较。结果　高精度散射光度滴定法含量测定结果的精密度小于 0 .2 %。F检验结果表明该方法精密度与药典方法相当 ;t检验结果表明方法的均值与药典方法无显著性差异。结论　所用方法可以用于盐酸异丙嗪的含量测定。     

交流示波极谱滴定法测定盐酸氯丙嗪及其制剂含量

盐酸氯丙嗪是常用抗精神病药,其含量测定方法有非水滴定法,紫外分光光度法。前一种方法需耗大量非水溶剂,异味大;后一种方法需较贵仪器,难以推广。本文介绍以过量四苯硼钠(Na-TPB)与氯丙嗪产生沉淀,过量的四苯硼钠以硫酸亚铊回滴定,测定氯丙嗪及其制剂含量。此法简便,终点直观、灵敏,结果满意。     

四苯硼钠法测定盐酸苯海拉明糖浆的含量

盐酸苯海拉明糖浆〔1〕收载于 1 987年版的《广东省药品标准》 ,该标准采用提取容量法测定盐酸苯海拉明的含量 ,测定过程需反复萃取 ,操作极其繁琐 ,每份样品的测定均需耗时数小时以上 ,不适用于日常生产质量的控制。本文根据四苯硼钠在酸性 (ｐＨ 2 0～ 6 5)溶液中能与多数季铵盐定量生成白色沉淀的原理〔2〕,使本品中的盐酸苯海拉明在酸性介质中与定量过量的四苯硼钠形成白色沉淀 ,剩余的四苯硼钠用烃铵盐滴定液滴定 ,从而计算出盐酸苯海拉明的含量。四苯硼钠法较提取容量法简便、结果准确、重现性好。现报道如下盐酸苯海拉明 (上海四药…     

原子吸收光谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量

<正> 复方氯化钠注射液中氯化钾的含量测定,中国药典采用四苯硼钠法,此法操作手续繁杂,费时。本文采用原子吸收光谱法测定其含量,操作简便、快速,与中国药典四苯硼钠法相比较,无显著差异(P>0.05)。     

生物碱类浸膏制剂分析方法的研究 Ⅰ.吐根制剂的四苯硼钠滴定法

本文提出了吐根浸膏制剂中生物碱含量的直接测定法.吐根浸膏制剂不需经过分离,在酸性条件下直接用四苯硼钠溶液沉淀,过量的四苯硼钠以季銨盐溶液回滴定,方法简单、迅速且较为准确.平均回收率为99-100.1％,重现性较好.方法的平均偏差为±0.55％;标准偏差为±0.69％.制剂中存在的杂质对测定并不干扰.     

生物碱类浸膏制剂分析方法的研究 Ⅰ.吐根制剂的四苯硼钠滴定法

本文提出了吐根浸膏制剂中生物碱含量的直接测定法.吐根浸膏制剂不需经过分离,在酸性条件下直接用四苯硼钠溶液沉淀,过量的四苯硼钠以季銨盐溶液回滴定,方法简单、迅速且较为准确.平均回收率为99-100.1%,重现性较好.方法的平均偏差为±0.55%;标准偏差为±0.69%.制剂中存在的杂质对测定并不干扰.     

四苯硼钠法测定乳酸环丙沙星的含量

本文介绍一种测定乳酸环丙沙星含量的有效方法。在pH =4 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,乳酸环丙沙星可与四苯硼钠定量地形成分子比为 1:1的沉淀 ,待沉淀反应完全后 ,过滤 ,弃去初滤液。以溴酚蓝为指示剂 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定续滤液中过量的四苯硼钠 ,方法简便 快速 ,应用于多批乳酸环丙沙星原料药样品的测定 ,其回收率为99 6 6 % - 10 0 2 % ,相对误差 <± 0 40 % ,与中国药典法测得的结果基本一致     

四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量

目的:建立以四苯硼钠容量法替代四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法。方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并比较其结果。结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为99.75%(RSD=0.46%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异。结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。     

四苯硼钠法测定氯氮(艹卓)的含量

本文介绍一种可有效地测定氯氮艹卓 含量的方法。在pH =4 .0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,加入过量的四苯硼钠与氯氮艹卓反应可形成分子比为 1∶1的定量沉淀 ,过滤 ,弃去初滤液。以溴酚蓝为指示剂 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定续滤液中过量的四苯硼钠 ,方法简便 快速 ,应用于多批氯氮艹卓 原料药样品的测定 ,其回收率为 99.5 8%～ 10 0 .4 % ,相对误差<± 0 .5 0 % ,与中国药典法测得的结果基本一致     

阿奇霉素注射液含量测定的3种方法及比较

目的:运用3种含量测定方法测定阿奇霉素注射剂的含量,并比较其精确性、回收率和适用性。方法：采用微生物法,硫酸呈色分光光度法,四苯硼钠沉淀剩余滴定法对3个批号的产品测定。结果：3种方法结果一致,但微生物时间长,不适于半成品含量测定。结论：用四苯硼钠法测定半成品含量,用微生物法测定成品含量。     

盐酸阿米替林零电流示波电位和双电位滴定的研究

本文首次以涂有PVC膜的铂片作为指示电极,以四苯硼钠为滴定剂,对盐酸阿米替林进行零电流示波电位滴定和零电流示波双电位滴定,方法准确、简便、直观,还可用于其它药物的测定。     

对中国药典(1995年版)两种滴定液配制方法的商榷

对《中国药典》（１９９５年版）四苯硼钠及高氯酸钡滴定液配制方法提出以下商榷。１四苯硼钠滴定液（００２ｍｏｌ／Ｌ）药典规定在配制本液时，加入新配的氢氧化铝凝胶及氯化钠，滤过后滤液滴加氢氧化钠试液至ｐＨ８～９再加水稀释。这种配法在早期四苯硼钠试剂纯度较...     

阳、阴离子型药物电位滴定通用电极的比较研究

磷钨酸十六烷基三辛基铵电极可用于多种阳离子型及阴离子型药物的电位滴定,分别用四苯硼钠及硫酸作滴定剂,电位突跃可达150～400 mV,最低测定浓度可达10^-5mol/L左右,经过短时转化,即可改用于不同药物的滴定。季磷、季钟盐型电极或其它阴离子型电极性能较差。电活性物显示烃基加重效应。电极结构无显著影响。表面活性剂苯扎溴铵可加速活化。     

交流示波极谱滴定法测定盐酸环丙1沙星及其制剂的含量

目的:采用交流示波极谱滴定法测定了盐酸环丙沙星及其制剂的含量.方法:在pH5.0～5.5的醋酸-醋酸钠缓冲液溶液中,环丙沙星与四苯硼钠定量反应形成1:1沉淀.过量的四苯硼钠用醋酸亚铊标准溶液回滴至示波极谱图上四苯硼钠切口消失.结果:该法平均回收率为99.18%,RSD为0.49%(n=6).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠.     

容量滴定法测定咖啡酸含量的方法验证与认可

目的：建立容量滴定法测定咖啡酸的含量。方法：采用酸碱滴定法,以中性乙醇为滴定介质,电位滴定指示终点,测定咖啡酸的含量,并对分析方法进行验证。结果：采用新建容量滴定法测定咖啡酸含量时采用该方法测定咖啡酸含量时,成比例系统误差、额外的系统误差和精密度均符合规范要求。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于咖啡酸含量测定。     

甲磺酸培氟沙星的示波极谱滴定法研究

对甲磺酸培氟沙星含量的示波极谱滴定法测定进行了研究。在 pH5 2的HCl NaAc缓冲溶液中 ,四苯硼钠 (Na TPB)与甲磺酸培氟沙星作用可生成 1∶1定量沉淀 ,过滤弃去初滤液 ,用硫酸亚铊标准溶液滴定续滤液中过量的Na TPB ,通过示波极谱图 (dE/dt=f(E)曲线 )上TPB的切口消失指示滴定终点。本法操作简单、快速 ,终点直观 ,应用于多批原料药样品的测定 ,获得了满意的结果 ,其回收率为 99 4 6 %～ 1 0 0 4 % ,相对误差 <± 0 .6 % ,与部颁标准非水滴定法测得的结果基本一致。     

交流示波极谱滴定法测定盐酸环丙沙星及其制剂的含量

目的：采用交流示波极谱滴定法测定了盐酸环丙沙星及其制剂的含量。方法：在ｐＨ５．０－５．５的醋酸－醋酸钠缓冲液溶液中，环丙沙星与四苯硼钠定量反应形成１：１沉淀。过量的四苯硼钠用醋酸亚铊标准溶液回滴至示波极谱图上四苯硼钠切口消失。结果：该法平均回收率为９９．１８％，ＲＳＤ为０．４９％。结论：本法简便，快速，结果准确，可靠。