香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究

采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%.     

3,4,5—三甲氧基苯甲醛合成工艺改进

羟基苯甲醛在氧化剂存在下溴化生成３，５－二溴－４－羟基苯甲醛，后者用氯化亚铜作催化剂，在ＤＭＦ溶剂中与甲醇钠反应，生成丁香醛。丁香醛在ｐＨ９￣１０之间用硫酸二甲酯甲基化得到医药中间体３，４，５－三甲氧基苯甲醛。对各步反应工艺条件进行了探讨。整个工艺路线简便，总收率达７０％。     

3,4,5三甲氧基甲苯合成工艺的研究

以对甲苯酚为原料 ,经溴化、甲氧基化和甲基化反应合成了 3,4,5 三甲氧基甲苯。同时对此合成方法进行了优化和改进 ,得出了比较理想的工艺反应参数 :选择水为溶剂合成 2 ,6 二溴 4 甲基苯酚 ,然后在 0 .6MPa的N2 压力下 ,以CuCl为催化剂进行甲氧基化和甲基化反应。反应的总收率为 85 % ,产品纯度为 99 5 %     

3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成新工艺研究

提出并研究了3,4,5-三甲氧基苯乙酸的一种合成新方法.该方法采用“一锅法”,以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料依次通过Darzen缩合反应、碱水解、酸性重排得到3,4,5-三甲氧基苯乙醛,后者经亚氯酸钠/双氧水氧化即得目标产物,总收率可达67.7％.     

从对甲酚合成3,4,5—三甲氧基苯甲醛

以对甲酚为原料经溴化、水解、甲氧基化和甲基化４步反应合成药物中间体３,４,５－三甲氧基苯甲醛,总收率达５３．５％．水解采用了相转移催化剂,甲氧基化以碱式碳酸铜－二甲基甲酰胺协同催化,丁香醛酚钠盐不需酸化直接进行甲基化反应．在甲基化反应中,以水代替丙酮获得成功．     

3-甲氧基二苯胺合成工艺改进及条件优化

3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品，但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较，确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线，并且对该工艺进行了改进，由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品，再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品；并对影响两步反应的主要因素进行了考察。通过正交实验法筛选出最佳工艺条件，最终可使产品收率高达76％，纯度也达98%以上。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺改进及条件优化

3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较,确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线,并且对该工艺进行了改进,由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品,再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品;并对影响两步反应的主要因素进行了考察,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,最终可使产品收率高达76％,纯度也达98％以上。     

三甲氧基苯甲醛合成新路线的开发

以对甲酚为原料，用经济合理的氧化、溴化合成三甲氧基苯甲醛的新方法。     

3,4,5—三甲氧基苯甲酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,以溴代,甲氧基化,甲基化,氧化四步合成了３,４,５－三甲氧基苯甲酸。其中溴代一步采用氯气和溴素混合物为溴化剂,甲氧基化一步用甲醇及ＤＭＦ混合物代替ＤＭＦ为溶剂,从而为节约生产成本创造了条件。３,４,５－三甲氧基基苯 总收率为７７．１％。     

2-氨基-4-甲氧基嘧啶的合成改进

以异胞嘧啶为起始原料,通过氯化得到中间体2-氨基-4-氯嘧啶,再进行甲氧化反应得到2-氨基-4-甲氧基嘧啶,并借助1H NMR、质谱和元素分析手段,并对其结构进行表征.同时,在反应条件和操作过程两方面,对其合成工艺进行改进,从而有效地降低原料成本,简化操作过程,提高反应收率,使之更加符合工业化生产.     

4,4-二甲基异口恶唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺为原料,在碱性条件下闭环得到4,4 二甲基异口恶唑烷 3 酮,收率达90%以上.分离出2种同分异构体,确定其比例,并对反应进行工艺条件的优化:氢氧化钠的质量分数为30%,pH值固定为9.0～10.0,反应温度为50℃,对产品结构进行1H NMR,IR,MS测定.     

间接电氧化制苯甲醛最佳工艺条件的研究

通过对间接电氧化制苯甲醛过程中电解温度、酸浓度原料摩尔浓度以及氧温度等因素进行考察,得到了最佳工艺条件.即电解条件为:硫酸浓度8.0 mol·L-1,温度323 K;甲苯氧化条件为:硫酸浓度8.0 mol·L-1,温度333 K.不仅使间接电氧化工艺中的电解与氧化两个阶段保持了酸浓度的一致,而且使电解过程的电流效率增加了13.22%左右,甲苯氧化反应的苯甲醛产率增加了6.67%左右.     

3，4－二羟基苯甲醛－H_2O_2－HRP伏安酶联免疫分析新体系的研究

首次提出了３，４－二羟基苯甲醛－Ｈ２Ｏ２－ＨＲＰ伏安酶联免疫分析新体系，并用于ＨＲＰ的测定。该方法是将ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化３，４－二羟基苯甲醛的酶催化反应与３，４－二羟基苯甲醛的氧化产物的电极还原反应相偶合，在－１．０３Ｖ（ＳＣＥ）附近产生一灵敏的示波极谱波，测定ＨＲＰ的检测限为１．０×１０－１０ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－１０～９．０×１０－９ｇ／ｍＬ。     

间接电氧化制苯甲醛的研究

经过正交试验及其验证性实验，确定了Ｍｎ３＋与甲苯反应的最佳条件，并就间接电合成中的硫酸介质浓度对Ｍｎ３＋的电流效率及苯甲醛产率彤响相反，提出了解决方法．     

甲苯氯化制备苯甲醛的研究

本文研究了甲苯氯化得到苄叉二氯和氯化苄混合物，然后经催化酸解氧化制备苯甲醛，并探讨了氯化催化酸解及氧化的反应条件。     

邻、对氯苯腈合成新工艺

以邻氯苯甲醛(OCAD)、对氯苯甲醛(PCAD)和盐酸羟胺为原料,采用环境友好型无水FeCl3为催化剂,一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈,并用IR和1H NMR对产物结构进行了表征.通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件:n(邻、对氯苯甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶ n(三氯化铁)=1.0 ∶ 1.2 ∶ 0.5,DMF为溶剂,在150℃条件下反应3h,邻氯苯腈的收率为91.5％,纯度为95.3％,对氯苯腈的收率为96.9％,纯度为97.2％.此方法工艺路线短,条件合理,绿色环保,反应收率高,产品纯度好.