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离子液体中3,4-二羟基苯甲醛的简便合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了对羟基苯甲醛在离子液体中经溴化、水解一锅法合成3,4-二羟基苯甲醛的简便方法.对羟基苯甲醛首先与离子液体[bmim]Br3进行溴化反应得到3-溴-4-羟基苯甲醛,在对羟基苯甲醛与[bmim]Br3物质的量比1:1,20℃,30min和无溶剂条件下,单溴化产物的选择性为99.7%.溴化反应产物不经分离,直接在离子液... 相似文献
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选择溶剂和助溶剂,在温和条件下完成了对羟基苯甲醛的单溴化反应。能够抑制二溴化反应是本反应的特点。对羟基苯甲醛转化率100%,3-溴-4-羟基苯甲醛(以下简称一溴醛)收率85%,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(以下简称二溴醛)收率15%。以重结晶法将两种醛分离。 本工艺机理清晰,操作简单,成本低。工业上配备溴回收装置,基本无三废。 相似文献
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新型溴代芳烃苯并噻唑类发光试剂的合成及光谱性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二甲酰亚胺为原料,经硝化、还原、巯基化和酰肼化反应合成6-氨基-7-巯基苯二甲酰肼(AMHP).AMHP分别与4-溴苯甲醛、3,5-二溴-4-羟基苯甲醛、3,5-二溴-2-羟基苯甲醛、3,5-二溴-4-甲氧基苯甲醛和3,4,5-三溴苯甲醛反应制得不同的溴代芳烃苯并噻唑类发光试剂,它们依次简称为p-Br-AMHP、DB-p-H-AMHP、DB-o-H-AMHP、DB-p-MO-AMHP和TB-AMHP.通过对上述试剂光谱行为的研究表明,溴代芳烃苯并噻唑衍行物是一类优良的发光试剂,在碱性条件下,试剂与铁氰化钾反应产生强烈的化学发光现象,它们中大多数试剂的发光强度明显高于传统试剂鲁米诺,尤其以DB-p-H-AMHP的发光强度为最佳,超过鲁米诺的230倍,展现出良好的分析应用前景. 相似文献
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本文采用氯置换反应中生成的溴化氢为溴的新方法由对羟基苯甲醛合成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,使溴的实际用量减少41%以上,并首次选用稀酒精水溶液作为溶剂,使生产成本大幅度降低,反应收率达98.5%。 相似文献
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采用差热扫描量热法,通过对一系列“拟二元”物系固液平衡的测定,得到了4-羟基苯甲醛、3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛物系的三元固液平衡数据,实验结果表明本物系为简单低共熔型,其低共熔摩尔组成和温度分别为:3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(x1)+3-溴-4-羟基苯甲醛(x2)+4-羟基苯甲醛(x3),x1=0.2445,x2=0.3883,x3=0.3672,Teu=338.5 K。同时绘制出相应三元相图,并采用Ott方程对实验数据进行了很好的关联;根据Wilson方程由二元溶液的相互作用参数,对本物系进行计算,关于温度的标准偏差为0.97 K,计算值和实验值符合良好,说明Wilson方程能较好地描述文中三元固液平衡体系。 相似文献
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以藜芦醛为起始原料,制取2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲醛(Ⅰ)和5-羟基-4-甲氧基-2-硝基苯甲醛(Ⅱ).藜芦醛经过溴化和硝化分别得到中间体2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛和4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲醛.蛋氨酸存在下,中间体经浓硫酸水解,分别合成了Ⅰ和Ⅱ.产品结构经过核磁共振谱、红外光谱、质谱验证.产物Ⅰ和Ⅱ的收率分别为85.0%和收率为65.0%.实验结果得出藜芦醛硝化和溴化反应的定位规律,并推测水解过程中蛋氨酸分别与Ⅰ和Ⅱ形成多氢键缔合物的作用机制,并对蛋氨酸与Ⅱ的形成的多氢键缔合物分子在H/6-31G*水平上单点能进行计算,其总能量为-1532.5hartree. 相似文献
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4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联 总被引:1,自引:0,他引:1
Solubilitees of 4-hydroxybenzaldehyde,3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde,3,5-dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were messured at temperatures ranging from 283.15K to 323.15K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules,A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results. 相似文献
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以3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,分别在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中一步反应合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。以DMF为溶剂的反应效果最好,最佳条件下收率达90%以上,粗品含量98%以上。 相似文献
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研究了3-溴-4-羟基苯甲醛在离子液体氯化烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Cl)中的水解反应,考察了反应温度、反应时间以及氢氧化钠、[Amim]Cl和催化剂的用量等对水解反应的影响,确定了水解反应的优化条件为:反应温度100℃,反应时间2h,催化剂用量为6.4g/mol反应物,[Amim]Cl用量为1.2L/mol反应物,氢氧化钠用量为2mol/mol反应物,水解反应产率83.6%,产品纯度达99.4%。离子液体[Amim]Cl回收简单,可以重复使用10次。 相似文献
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Xiaojiao Sun Zaher M.A. Judeh Basem F. Ali Solhe F. Alshahateet 《Catalysis Today》2008,131(1-4):423-426
2,4,6-Trimethylphenol was selectively oxidized to 3,5-dimethyl-4-hydroxybenzaldehyde in very good yields using catalytic or equivalent amounts of CuCl2 in the presence of K2CO3 and H2O2 in i-PrOH at 65 °C. The effect of the molar ratios of CuCl2, K2CO3 and H2O2 on the yields and product distribution was examined. The oxidation reaction was found to proceed smoothly without the use of additives or ligands which were reported to be necessary. 相似文献