对溴苯基烯丙基醚的催化合成研究

在无机催化剂溴化纳存在下，通过对溴苯酚与氯丙烯反应，高收率的生成了对溴苯基烯丙基醚。研究了催化剂的用量，水醇比，反应时间对收率和质量的影响。通过FT-IR、^1H—NMR、GC—MS等进行表征，证实了产物的纯度和催化剂的有效及工艺的可行性。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件,该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10;n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15;相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚）,苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上,产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

烯丙基醚的合成技术研究

介绍了几种多元醇烯丙基醚的不同合成方法,并将各种方法及产物性能进行了对比,结果表明,用烯丙醇与环氧乙（丙）烷开环反应合成二元醇单烯丙基醚,工艺简单,反应时间短,收率高,产物性能好,成本低,生产过程无废液排放。     

三乙醇胺催化合成正丁基苯基醚

采用３．０ｇ三乙醇胺为相转移催化剂,在６．０ｇ氢氧化钠,１．０ｍｌ水存在下,将０．１ｍｏｌ苯九０．２ｍｏｌ溴丁流反应２．０ｈ,得正丁基苯基醚,收率为９２．０％。     

2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的相转移催化合成研究

2-甲氧基-4-雨烯基苯基苄基醚是芳香族的混醚，俗名异丁香酚苄醚，它具有微弱的玫瑰-康乃馨气，主要用于配制康乃馨、紫罗兰、紫丁香香精的定香剂，适用于化妆品和皂用香料。2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的传统合成方法是采用Williamson法，该方法试验条件苛刻，反应须在完全无水的条件下进行，且反应时间长，操作复杂，产品收率低（70％-75％）。     

聚乙二醇催化合成正丁基苯基醚

以乙醇为溶剂、聚乙二醇为相转移催化剂，氢氧化钾为碱，从正丁基溴和苯酚合成了正丁基苯基醚。当0．1mol苯酚，0．3mol正丁基溴，乙醇为溶剂，在氢氧化钾和聚乙二醇400存在下，加热2h正丁基苯基醚收率达96．7％。     

凹凸棒负载KF催化合成乙二醇烯丙基醚

采用浸渍法制备氟化钾/凹凸棒(KF/ATP)固体碱催化剂,催化丙烯醇与环氧乙烷(EO)反应合成乙二醇烯丙基醚。考察了催化剂焙烧温度、KF负载量对催化性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、Hammett指示剂法等手段对催化剂进行表征。结果表明:焙烧温度为400℃,KF负载量为30%时,生成的活性组分K2MgF4均匀分散在ATP表面,K2MgF4与KF的协同作用使得催化剂对烯丙醇和EO反应的催化活性最高。KF/ATP固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丙烯基醚的最佳工艺条件为:反应温度100℃,反应压力为0.20~0.35 MPa,催化剂用量为1.5%,n(丙烯醇):n(EO)为5:1,反应时间为2 h,EO转化率达97.5%。     

超声辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水为溶剂,对甲苯酚和氯化苄为主要原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下通过超声辐射合成了对甲苯基苄基醚,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响。实验结果表明,合成对甲苯基苄基醚的优化工艺条件为:对甲苯酚0.1 mol,n(对甲苯酚)∶n(NaOH)=1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.5,相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为2.0 g,反应温度为70℃,超声辐射时间为60 min,功率为80 W,在此条件下收率可达98.5%。     

聚苯乙烯吡啶树脂催化合成正丁基苯基醚

研究了聚苯乙烯吡啶树脂催化合成丁丁基苯基醚,考察了反应物用量,反应温度、反应时间、催化剂 等因素对产品收率的影响。在本实验优化条件下,产品收率达９４％,催化剂回收和重复使用５次后质量未损失,活性未降低。     

邻烯丙基苯酚的合成工艺研究

以3-氯丙烯和苯酚为原料,经O-烷化、C laisen重排,制备邻烯丙基苯酚,考察了几种常用反应溶剂及碱对烯丙基苯基醚收率的影响;通过单因素实验进一步考察了原料比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,以甲醇为溶剂时,加入氢氧化钠可提高苯酚反应活性,在n(苯酚)∶n(3-氯丙烯)=1∶1.2,反应温度60℃,反应时间4 h条件下,烯丙基苯基醚收率达65.0%,烯丙基苯基醚在190~220℃下回流反应7 h,邻烯丙基苯酚收率达81.2%。     

三乙醇胺催化合成正丁基苯基醚

采用３．０ｇ三乙醇胺为相转移催化剂,在６．０ｇ氢氧化钠,１．０ｍｌ水存在下,将０．１ｍｏｌ苯酚和０．２ｍｏｌ溴丁烷回流反应２．０ｈ,得正丁基苯基醚,收率为９２．０％     

对溴联苯基乙酮的合成

由联苯经溴化,乙酰化合成化工中间体对溴联苯基乙酮,总收率为５３％。     

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

相转移催化剂在对硝基三溴苄合成中的应用

在由对硝基二溴苄生成对硝基三溴苄的两相反应中，首次使用了相转移催化剂，并研究了相转移催化剂苄基三乙基溴化胺的用量，反应时间与产品收率的关系，确定了适宜反应条件：相转移催化剂用量5％，反应温度40℃，反应时间2h时，对硝基三溴苄收率可达到79．3％。     

三（对—羟基苯基）—膦的合成研究

以对溴苯酚为原料,经过三步反应合成三（对－羟基苯基）－膦,。反应产物分离方便,产率达到６５％。     

对甲苯基苄基醚的合成

对甲苯基苄基醚俗称茉莉醚或水仙醚，是具有水仙、茉莉香味的白色固体，对甲苯基苄基醚是廉价的皂用香料的原料，特别适于配制中低档的茉莉、水仙等香型的香精，也是有机合成中间体。对甲苯基苄基醚合成通常采用Wil1iamsonAW方法。     

微波辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

在相转移催化剂作用下,以氯化苄和对甲苯酚为主要原料,通过微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验结果表明:利用该方法合成对甲苯基苄基醚的最佳反应条件是:n(对甲苯酚)∶n(氢氧化钠)为1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)为1∶1.5(均以对甲苯酚用量0.1 mol为基准),相转移催化剂采用四丁基溴化铵,催化剂用量为2.0 g,溶剂甲苯40 mL,反应温度110°C,微波辐射时间45 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的收率可达到87.21%,实验重现性较好。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析,对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。     

聚苯乙烯－吡啶树脂催化合成对硝基茴香醚

论述了以聚苯乙烯－吡啶树脂为相转移催化剂催化合成对硝基茴香醚的方法，探讨了最佳反应条件，证实了催化剂的重复使用性能。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。