同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的分析方法。样品中添加同位素内标13C17-黄曲霉毒素M_1,甲醇-水(体积比为8:2)提取分析物同时沉淀蛋白,上清液过弗罗里硅土柱净化,用5 mL丙酮-水-甲酸混合溶液(体积比为96∶3.5∶0.5)洗脱,氮吹近干后,1 mL甲醇定容。实验结果表明,在线性范围内标准品面积比与质量浓度线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;检测限(信噪比为3)为0.005μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.015μg/kg,平均回收率为94.4%~97.2%,相对标准偏差为4.7%~10.6%,均符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体

建立了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体的方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,PRIME HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正离子扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。四环素类药物及其异构体在饲料基质溶液中,在2.5~100μg/kg范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率为67.3%~102.6%,相对标准偏差为2.7%~8.1%,方法的检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。经实际饲料样品检测分析,本研究中建立的方法适用于饲料中四环素类药物及其异构体的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B1、 B2、 G1、 G2,雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B1、 B2、 B3, T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液（70∶29∶1, V∶V∶V）提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式（正离子模式）测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1～33.0μg/kg,方法定量限为0.2～100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%～110.4%,相对标准偏差为0.1%～7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留的方法.牛奶样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后上机测定,标准加入法定量.结果显示,地塞米松在1～50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,3个水平的平均加标回收率为65.7％～85.7％,相对标准偏差小于10％,方法定量限和检出...     

食用菌SJ-1漆酶酶学性质及降解黄曲霉毒素B_1的研究

为了进一步掌握高效降解黄曲霉毒素B_1的食用菌SJ-1的特性,考察了温度、pH以及金属离子对食用菌SJ-1漆酶酶活的影响,同时研究了该漆酶降解黄曲霉毒素B_1的降解曲线和降解方程。结果表明,食用菌SJ-1漆酶的最适反应温度为35℃,最适pH值为3.0。Cu~(2+)对该漆酶酶活有一定的激活作用,而Fe~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Na~+、K~+对其酶活都有较强的抑制作用。食用菌SJ-1漆酶降解黄曲霉毒素B_1的方程为y=-0.1712x~(2+)20.107x-76.587,其中x为反应时间,范围为0~48 h,y为黄曲霉毒素B_1降解量(ng),该方程在0~48 h内,能够推算出食用菌SJ-1漆酶降解黄曲霉毒素B_1的降解量。本研究结果为食用菌漆酶降解黄曲霉毒素的应用提供了理论指导和技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测果汁中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜和甜菊苷等7种甜味剂的方法。实验以甲醇和水作为流动相,柱温40℃,样品经甲醇提取,HLB固相萃取小柱净化。采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,7种甜味剂在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,所得方程相关系数均大于0.99,检出限为0.000 1~0.003 8 mg/L,定量限为0.000 35~0.013 mg/L。以0.1、0.2、0.3、30、500 mg/L浓度水平做加标回收试验,平均回收率为73.0%~118.8%,RSD为0.30%~19.2%。该法优化了前处理过程,操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果汁中7种甜味剂的快速测定。     

云芝漆酶的双水相萃取及其降解黄曲霉毒素B_1的活性

为了确定双水相法从云芝CZW11发酵液中直接萃取漆酶的最佳条件及其对黄曲霉毒素B1的降解活性,本研究首先分析了聚乙二醇(PEG)分子质量和浓度、盐的种类和浓度、pH值等因素对漆酶萃取的影响,然后采用响应面分析法优化了萃取条件,最后应用HPLC法测定漆酶作用后黄曲霉毒素B1的残留量。结果表明,选用PEG-(NH_4)_2SO_4双水相系统的最佳提取条件为PEG 4000浓度18.51%、(NH_4)_2SO_4浓度19.63%、pH值7.12,在此条件下漆酶的萃取率为90.39%。经3 min的反应,80U·m L-1的漆酶对黄曲霉毒素B_1的降解率可达46.32%。本研究结果为云芝漆酶的纯化提供了一种简单有效的方法,并为酶法降解黄曲霉毒素B1提供了一定的理论基础。     

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的他唑巴坦

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了饲料中他唑巴坦的检测方法,对鸡预混、鸡配合和鸡浓缩3种饲料作了研究。样品由EDTA和氨水提取,采用Agilent Bond Elut-PPL固相萃取柱达到良好的净化效果。实验最低定量限0.005mg/kg,鸡预混饲料回收率为66.1%~71.1%,鸡配合饲料回收率为109.6%~119.7%,鸡浓缩饲料回收率为72.6%~100.5%,相对标准偏差均小于10%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

谷物中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的同时测定试验初报

将超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定小麦中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮。样品经超声提取、SPE净化后,用液相分离和三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。结果表明,4种毒素在5～150 ng·mL-1的浓度范围内线性良好;对5 ng·mL-1、10 ng·mL-1和100 ng·mL-1的混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的准确度和浓度的相对标准偏差分别为95.8%～112.4%和0.93%～4.90%,仪器精密度良好;同时考察了空白小麦基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng·mL-1的加标回收率为98.9%～112.0%。     

用UPLC—MS／MS结合QuEChERS前处理方法快速测定生鲜牛乳中的黄曲霉毒素M1

本文建立了一种以QuEChERS作为前处理方法的生鲜牛乳中黄曲霉毒素M,的快速测定方法。生鲜牛乳以QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化并浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱法测定。黄曲霉毒素M。在0．1～20．0ixg／kg范围内呈良好的线性关系,日内、日间精密度小于20％,回收率大于80％,检测限为0．05p,g／kg。     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯(PCBs)和22种有机氯农药(OCPs)的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%~35%、酸性改性硅胶50%~60%和无水硫酸钠10%~15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%~119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%~100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%~103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%~102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

种植至储藏期花生黄曲霉毒素B_1污染研究

为解析种植至储藏期花生受黄曲霉侵染及黄曲霉毒素B1(AFB_1)污染的规律,揭示花生AFB_1污染的源头及主要影响因素,选取种植湛红2号和湛油75的花生田,采集种植期花生果和土壤及储藏1~4个月的花生果,分析花生和土壤真菌菌相,并采用高效液相色谱法测定花生AFB_1含量。结果表明,种植期黄曲霉侵染花生果主要发生在成熟期,但黄曲霉污染率均在8%以下;湛油75花生田土壤黄曲霉菌落数显著低于湛红2号,但花生果黄曲霉污染率显著高于湛红2号,表明湛红2号具有一定的黄曲霉抗性;湛油75和湛红2号分别在110 d和120 d检测到AFB_1,含量分别为3.37μg·kg~(-1)和2.08μg·kg~(-1),表明花生黄曲霉毒素含量与污染率呈正相关。储藏期花生果中未检测到黄曲霉和AFB_1,这主要是由于花生晾晒后水活度(aw)降低至0.70以下,不适合黄曲霉生长繁殖和毒素生物合成。综上,黄曲霉在荚果成熟期开始侵染花生果导致产生AFB_1,而储藏期保持较低的aw可有效预防黄曲霉及AFB_1污染。本研究结果为制定种植至储藏期花生黄曲霉毒素全程防控措施提供了理论依据。     

化学发光检测试剂盒对畜禽及水产品中呋喃唑酮代谢物残留检测的验证研究

为了验证呋喃唑酮代谢物(AOZ)化学发光检测(CLIA)试剂盒的检测效果,本研究用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱-串联质谱法分别对市售猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉4种样品中呋喃唑酮代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。经验证,该试剂盒对猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉4种样品的最低检测限分别为0.097、0.098、0.097、0.091μg/kg,试剂盒板内板间变异系数均小于10%;对4种样品做加标回收试验,其回收率82%~94%,变异系数均小于10%;该方法与高效液相色谱-串联质谱法检测实际样品的检测结果一致。验证结果表明,该试剂盒稳定、可靠,可满足食品中呋喃唑酮代谢物残留快速检测的需要。     

磁性石墨烯固相萃取-液相色谱串联质谱法测定有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用磁性石墨烯固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立了有机肥料中8种镇静剂类和15种β-受体激素药物残留的分析检测方法。样品采用0.1%甲酸乙腈提取,通过磁性石墨烯粉固相萃取吸附目标物,除去杂质,然后再解吸目标物。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在0.5～10.0 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.999)。在有机肥料样品基质中,目标化合物2、5、10 μg/kg 3个加标水平的平均回收率在75.1%～102.4%之间,相对标准偏差为4.3%～14.3%(n=6)。该方法净化效率高、适用范围广,可用于有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中3种磺酰脲类除草剂(氯磺隆、甲磺隆、苯磺隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为:0.2 g土壤样品、0.8 g HC-C18粉末状分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨10 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用10 m L乙腈洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 m L,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇(A)~1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测。氯磺隆在20~200μg·kg~(-1),甲磺隆和苯磺隆在10~200μg·kg~(-1)范围内线性良好,相关系数r在0.997 9~0.999 5。土壤样品的平均加标回收率在84.7%~104.6%,相对标准偏差在4.5%~7.9%(n=5)。方法的检出限(S/N=3)0.32~0.68μg·kg~(-1)。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。     

串联两种免疫亲和柱同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了一种通过串联两种免疫亲和柱的方式同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈∶水(90∶10)提取后,通过串联的两种免疫亲和柱净化,以高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明,赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮线性范围分别为1~30μg/mL和10~300μg/mL,相关系数R2分别为0.999 02和0.995 72,不同基质样品的回收率分别为75.25%~98.37%和83.41%~117.09%,精密度分别为1.28%~8.16%和1.23%~9.45%,最低检出限分别为0.4μg/kg和3.9μg/kg。本方法具有操作简便、快捷和准确性高等特点,适用于粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时检测。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定土壤中四环素类抗生素残留

通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件,建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法。选择EDTA-McIlvaine∶甲醇=1∶2(V/V)作为萃取溶剂,应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化,乙腈∶0.4%甲酸溶液=22∶78(V/V)条件下进行色谱分离,ESI正离子源和多反应监测模式(MRM)下测定,方法检测限为2.2～3.2μg.kg-1,定量限为22～32μg.kg-1,样品加标回收率在60.1%～103.8%之间,相对标准偏差为2.6%～4.8%。本方法具较高灵敏度和准确度,能满足土壤中μg.kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求。     

基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米籽粒中氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱分离测定,建立了高灵敏度的可同时测定玉米籽粒中8种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.对样品前处理方法和仪器条件进行了优化.8种氨基甲酸酯类农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.996 3～0.999 6.平均加标回收率在53.56％～107.71％,相对标准偏差为6.43％～15.82％.该方法简便、快速、灵敏,适合于玉米等作物籽粒中8种氨基甲酸酯类农药的同时测定.