40%吡唑醚菌酯·戊唑醇悬浮剂在玉米及土壤中的残留与降解

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究了吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米及土壤中的降解和残留,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器双通道双波长,对吡唑醚菌酯和戊唑醇同时进行检测。[结果]吡唑醚菌酯和戊唑醇在植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为5.2~10.8、4.8~12.1 d。用药后7 d至收获期,吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中的吡唑醚菌酯和戊唑醇残留测定。     

吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解及安全性评价

[目的]研究吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价吡唑醚菌酯在苹果上使用的安全性。[方法]吡唑醚菌酯经乙腈超声辅助提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱(HPLC)检测。[结果]在加标量0.05~5.0 mg/kg的范围内,添加回收率为90.8%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~2.1%,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,在0.1~7.5 mg/kg的范围内线性良好。在北京和安徽2地,苹果中吡唑醚菌酯的半衰期为16.5、15.4 d,土壤中半衰期为19.3、21.0 d。按推荐剂量的高剂量、次数进行施药,3个采收间隔期(21、28、35 d)苹果上的残留量在0.08~0.16 mg/kg范围内。[结论]参照我国规定吡唑醚菌酯在苹果上的最大残留限量(MRL)标准0.5 mg/kg,按推荐方法使用,间隔35 d后的苹果是相对安全的。     

60%唑醚·代森联WG在大蒜及土壤中的残留

[目的]研究60%唑醚.代森联WG在大蒜、植株、土壤中的残留及消解动态。[结果]吡唑醚菌酯和代森联(CS2计)的最小检出量分别为4×10-10、4×10-11g,在样品中的最低检出质量分数分别为0.02、0.04 mg/kg。试验结果表明吡唑醚菌酯和代森联在植株和土壤中的半衰期分别为2.6～3.2、9.0～10.5 d和2.8～3.6、3.1～4.1 d。60%唑醚.代森联WG以900、1350 g a.i./hm2对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期7 d,最后1次施药后7 d大蒜中吡唑醚菌酯、CS2均未检出。[结论]推荐60%唑醚.代森联WG在大蒜上使用安全间隔期为7 d。     

吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价

[目的]评价吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]于2014、2015年在贵阳、南宁和天津进行了规范残留试验,超高效液相色谱法(UPLC)分析。评价长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]吡唑醚菌酯在黄瓜中的定量限为0.02mg/kg,添加水平为0.02、0.5、5.0mg/kg时,平均回收率为95.63%~97.23%,相对标准偏差(RSD)为5.15%~5.42%;风险商为0.02~0.05,摄入风险保护水平值为6.08~13.20。[结论]吡唑醚菌酯在黄瓜中消解较快,长期膳食摄入风险较低。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱法定量检测柑橘中的吡唑醚菌酯

建立了改进的QuEChERS-超高效液相色谱法,定量检测柑橘(果肉、果皮和全果)样品中残留的吡唑醚菌酯。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(C18)净化,采用甲醇和水为流动相,用UPLC-PDA进行检测。试验结果表明,添加水平为0.05~5.0mg/kg时回收率为82.34%~97.44%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~5.66%。吡唑醚菌酯在贵州和湖南两地柑橘全果中的半衰期分别为10.34d和9.76d。施药剂量为180mga.i./m2和270mga.i./m2,施药3~4次,距最后1次施药7~28d采样,吡唑醚菌酯在柑橘中的残留量为0.05~0.886mg/kg。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留

[目的]建立一种QuEChERS样品前处理联合高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)同时测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法。[方法]采用QuEChERS方法对土壤样品进行前处理,以乙腈作为提取剂,PSA+C18+无水Mg SO4净化,HPLC-PDA检测,外标法定量。[结果]嘧霉胺和吡唑醚菌酯的最低检出限分别为6.2、12.8μg/L,定量限分别为19.6、37.7μg/L,在3个农药添加水平下(100、400、800μg/kg)嘧霉胺及吡唑醚菌酯的回收率范围为86.3%~99.2%,相对标准偏差为2.0%~5.4%。[结论]该方法准确、快速、方便,适用于土壤中嘧霉胺、吡唑醚菌酯这2种杀菌剂农药的残留检测。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

30%醚菌酯悬浮剂在小麦及土壤中的残留动态

为了评价醚菌酯在小麦上使用后的残留动态及环境安全性,在辽宁、山东、黑龙江三地同时进行了醚菌酯在小麦上的残留动态试验.结果表明:在辽宁地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为7.3 d,在土壤中的半衰期为7.0 d;在山东地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为5.4 d,在土壤中的半衰期为9.4 d;在黑龙江地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为9.7 d,在土壤中的半衰期为12.8 d.施药后间隔21 d,小麦籽粒中醚菌酯的残留量均低于1 mg/kg.     

肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态

[目的]建立肟菌酯在辣椒和土壤中的残留分析方法,研究肟菌酯在辣椒和土壤中的残留消解动态。[方法]采用乙腈提取,盐析法净化,GC-ECD检测,外标法定量。[结果]当添加质量分数为0.03~1.00 mg/kg时,肟菌酯在辣椒和土壤中的回收率为89.9%~104.9%,相对标准偏差为1.1%~5.1%。消解动态试验表明,肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在长沙、青岛和杭州3地的辣椒和土壤中的半衰期为4.08~17.33 d,均小于30 d。[结论]肟菌酯属易降解农药。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法

[目的]建立同时检测黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的液相色谱-串联质谱法。[方法]利用丙酮和二氯甲烷提取黄瓜样品中的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉,经氧化铝柱纯化后采用液相色谱-串联质谱法进行分析,分别绘制2种目标物的标准曲线。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜中的最低检出限均为6.0μg/kg,方法平均回收率为83.0%~98.8%,RSD为0.9%~5.2%。[结论]建立的液相色谱-串联质谱法,可以用于同时定性、定量分析黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉混剂农药残留。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态

为评价吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜上使用的安全性,对18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态进行了研究。消解动态符合一级动力学方程,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.4~4.2 d、8.5~11.8 d,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.5~4.7 d、17.7~33.6 d。黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯最终残留量分别为0.006~0.333 mg/kg、0.066~2.237 mg/kg,烯酰吗啉最终残留量分别为0.006~0.632 mg/kg、0.108~4.866 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的最终残留量均低于国家标准中规定的最大残留限量。     

超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLCMS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。     

吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的残留、消解、储藏稳定性及安全性评价

[目的]明确吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的安全性。[方法]通过开展8地田间试验结合液质联用技术对2种药剂在草莓中的残留、消解、储藏稳定性及膳食风险进行了研究。[结果]吡唑醚菌酯和戊菌唑在不同浓度添加水平下，分析方法的准确度、精密度、线性及最低检测浓度均满足NY/T 788—2018的要求。储藏稳定性试验表明：在-18℃条件下，吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中至少稳定储藏95 d。试验剂量为67.5 g a.i./hm²时，戊菌唑在设施草莓中半衰期仅为2.9～3.6 d，降解较快，而吡唑醚菌酯无法拟合降解曲线。采收间隔5 d草莓样品中吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的最大残留量分别为0.20、0.055 mg/kg，分别低于我国制定的吡唑醚菌酯和戊菌唑最大残留限量标准2、0.1 mg/kg。膳食风险评估表明吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的残留有较低的膳食摄入风险。[结论]吡唑醚菌酯和戊菌唑按照推荐剂量使用，在草莓中有较高的安全性。