玫瑰花中挥发油成分的超临界萃取及质谱分析

提取并分析了吉林省珲春产冷香玫瑰和四季红玫瑰的挥发油成分。利用超临界CO₂流体萃取技术进行提取分离,并通过正交实验确定最佳萃取工艺，用气相色谱 质谱（GC/MS）联用技术对其成分进行分析。萃取最佳工艺为：萃取压力20 MPa，分离压力7 MPa，萃取温度35 ℃，分离温度40 ℃。得到的挥发油通过GC/MS分析并与标准谱库进行对照检索，得出冷香玫瑰中含有76种挥发油成分，相似度在65%以上的29种；四季红玫瑰含有78种挥发油成分，相似度在65%以上的有19种。超临界CO₂流体萃取玫瑰花中挥发油成分方法简便、快速、高效；两种玫瑰所含挥发油成分不同，可能是其香气不同的主要原因。     

辛夷挥发油不同提取方法的研究

采用超临界CO₂萃取、     

宝乐果挥发油的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用仪对宝乐果果实的乙醚萃取物的成分进行分析,并结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定。结果显示:从宝乐果果实的乙醚萃取物中分离出33个组分,并鉴定出其中22个化合物,占风味挥发油色谱峰面积84.6%。用气相色谱峰面积归一化法测定各组分的相对质量分数,宝乐果果实挥发油中相对质量分数较高的成分分别是正十六烷酸(23.92%)、(E)-9-十八烷烯酸(20.91%)、辛酸(14.94%)、己酸(11.12%)和顺-13-油烯酸甲酯(4.12%)。     

虎杖根茎超临界CO2萃取物GC/MS分析及抗细胞迁移活性评价

为了研究虎杖根茎的挥发性化学成分及其对人肝癌细胞Huh-7的细胞迁移活性,采用超临界CO₂萃取和GC/MS方法分析鉴定虎杖根茎中的低极性化合物,并利用体外伤口愈合模型评价其抗细胞迁移活性。结果表明：从虎杖根茎超临界CO₂萃取物中分离鉴定了33个化合物,主要成分为莪术烯、丙二醇、醋酸、吉玛烯B、2,3-丁二醇等,质量百分比分别为41.8%、12.2%、6.9%、6.5%和5.9%;体外伤口愈合模型测试表明,虎杖根茎超临界萃取物在浓度为10 mg/L,作用24 h,能抑制人肝癌细胞Huh-7的细胞迁移活性,抑制率为19.85%。本实验可为阐明虎杖药效的物质基础提供参考。     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件及GC/MS分析

本文采用正交设计法,对半枝莲挥发油超临界CO2流体提取工艺参数进行优化,并对萃取产物的化学成分进行GC/MS分析。正交实验设计萃取压力（A）、萃取温度（B）、药材粒度（C）作为3个因素,每个因素选3个水平,以挥发油的得率来确定最优化提取条件。用GC-MS分析技术对半枝莲超临界萃取产物进行分离分析,采用MS谱库检索结合保留指数的方法对半枝莲超临界萃取成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的峰面积百分含量。结果表明最优萃取条件：萃取压力30Mpa,萃取温度50℃,药材粒度40~60目。萃取产物GC-MS结果显示,半枝莲中除含高级脂肪酸及其酯类外,还含有大量的甾族化合物。本研究优化的萃取工艺稳定、可行;利用GC/MS分析技术,MS谱库检索结合保留指数鉴定结构的方法准确、快速。     

香樟木质部挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用固相微萃取技术（SPME）吸附香樟木质部挥发性成分,结合气相色谱-质谱（GC/MS）进行化学成分的分离和鉴定,同时比较不同色谱柱对分离效果的影响。结果表明：采用弱极性DB-5MS色谱柱共分离出51个组分,解析出43种挥发性成分,占总峰面积的97.04%,分离效果和所得的峰形较好于DB-WAXetr色谱柱。鉴定出含量较高的成分有：左旋-α-蒎烯（4.57%）、莰烯（2.14%）,双环[3.1.0]-4-甲基-1-异丙基-2-己烯（4.16%）、β-蒎烯（2.3%）、邻异丙基甲苯（2.15%）、D-柠檬烯（7.49%）、桉叶油醇（13.85%）、樟脑（38.71%）、(R)-4-萜品醇（1.74%）、α-松油醇（2.40%）、黄樟素（2.96%）、α-荜澄茄油烯（4.36%）、1-石竹烯（1.92%）等。该方法可为香樟材在医药、食品和化学工业等方面的进一步开发和利用提供参考。     

PDMS/GO@Fe3O4海绵顶空固相萃取结合GC-MS分析薰衣草中挥发性成分

建立了一种基于PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料结合GC-MS的新型微波辅助顶空(HS)固相萃取技术,实现了对薰衣草中微量挥发性成分的快速提取及分析。成功制备了PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料。通过单因素实验法确定HS-PDMS/GO@Fe₃O₄的最佳实验参数,同时对该方法进行方法学考察。获得的最佳萃取条件为:GO@Fe₃O₄负载量2.4 mg,微波功率600 W,微波时间10 min,萃取溶剂为正己烷。薰衣草精油中6个代表性化合物(芳樟醇、萜品烯-4-醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、石竹烯和石竹烯氧化物)的线性范围为7.5~120 ng,相关系数(R²)大于0.998 8,检出限(LOD)为0.14~0.33 ng,定量限(LOQ)为0.50~0.80 ng,相对标准偏差(RSD)小于6.36%。所建立的HS-PDMS/GO@Fe₃O₄方法具有较高的灵敏度,每次分析仅需要10 mg薰衣草样品。在最佳萃取条件下,分析2个采摘批次的18个薰衣草样品的挥发性成分,共鉴定出52个化合物,并采用主成分分析法(PCA)对不同采摘批次的薰衣草样品进行分析。结果表明,微波辅助HS-PDMS/GO@Fe₃O₄集萃取及富集过程一步完成,是一种快速、简单、灵敏的分析方法,适用于分析天然产物中的挥发性成分。     

固相微萃取气质联用测定百合(Lilium spp.)挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定百合中的挥发性成分。百合中鉴定出31种挥发性成分,主要为苯甲酸甲酯(26.6%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(14.2%)、3,4-二甲氧基甲苯(8.5%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(4.1%)和2-正戊基呋喃(3.8%)。     

热重质谱法研究卷烟纸热裂解物的逸出行为

利用纯化合物CaCO₃的热分解,建立了热重质谱（TG-MS）联用法定量分析逸出组分CO₂的标准工作曲线。采用Freeman-Carroll方法,从单次反应计算得到了CaCO₃分解反应的表观活化能。利用TG-MS结合有机质谱EI法,分析了卷烟纸热裂解气相产物的逸出行为,确定了惰性气氛下卷烟纸中CaCO₃的分解温度区间,建立了测定卷烟纸CaCO₃含量的简便方法。结果表明：在25 ℃•min^-1升温速率、200 mL•min^-1 载气流速、氦气氛围下,CO₂定量的标准曲线方程为 Y =10^-8 X+0.162 9,R² =0.998 2。利用TG-MS法可快速确定卷烟纸中CaCO₃含量。     

益智仁中Mg、Al、Fe、Zn、Cd、Pb含量及精油成分分析

文章以ICP-MS法测定益智仁中Mg、Al、Fe、Zn、Cd、Pb六种元素含量,并用水蒸汽法提取精油,通过气相-质谱（GC-MS）联用手段对精油的主要化学成分进行分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从益智仁精油中分离出28个色谱峰,并鉴定了其中的25种成分,占精油总含量的94.08%,其主要成分依次为圆柚酮（15.51%）、γ-榄香烯（10.71%）、朱栾倍半萜（瓦伦烯）（8.69%）、α-芹子烯（6.71%）等,从元素测定来看Mg含量很高达6550μg/g,Pb含量很低,仅1.59μg/g。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香水百合的头香成分

The headspace constituents released from fresh flowers of lilium. spp were sampled by solid phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry. Linalol（59.64%）, trans-ocimene（30.35%）, benzene, 1,4-dimethoxy（2.03%）, benzoic acid, methyl ester（1.69%）, phenol, 2-methoxy-4-(1-propenyl), (E)-（1.69%）,β-pinene（1.56%） were the most abundant volatiles released from fresh flowers of lilium. spp and a total of 23 volatile compounds were identified in this study. The results demonstrated that headspace SPME-GC/MS is a simple, rapid and solvent free method suitable for analysis of volatile compounds emitted from fresh flowers of lilium. spp.     

栀子花香气成分的研究

The headspace constituents released from fresh flowers of Gardenia were sampled by solid-phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography mass spectrometry.cis-Ocimene（37.68%），linalool（26.09%），(Z,E)- α-farnesene（12.54%），cyclohexane, chloro（7.38%），benzoic acid, methyl ester（3.92%），cyclobutane carboxylic acid, isopropyl ester（2.77%），spiro［4，5］decan-1-one, 6-hydroxy（1.54%）were the most abundant volatiles released from fresh flowers of Gardenia , and a total of 70 volatile compounds were identified in this study.     

外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸

采用外标-气相色谱-质谱法准确测定了猪肉中14种脂肪酸的含量和百分含量,并与峰面积归一化法的结果进行了比较,两种方法都测出猪肉中8种主要的脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、反油酸、油酸、亚麻酸、亚油酸。峰面积归一化法测定高含量脂肪酸结果较为准确,测定低含量脂肪酸则误差较大。同时对相关国标中的前处理方法进行了改进,脂肪提取用溶剂浸提法代替索氏提取法,脂肪酸甲酯化用碱常温催化酯交换法代替先皂化、再甲酯化的方法。方法学试验结果表明:14种脂肪酸甲酯的线性回归相关指数R2皆大于0.992、加标回收率皆大于75%、而样品平行测定3次的相对标准偏差RSD皆小于5%。该方法简便、环保、准确性好、精密度高,完全满足猪肉中脂肪酸的分析需要,可广泛应用于猪肉等肉类样品中脂肪酸的日常检测工作。     

蛇床子挥发性成分的GC/MS分析

用超临界二氧化碳和水蒸气蒸馏法提取蛇床子挥发性化学成分,采用毛细管气相色谱-质谱联用技术对2种提取方法所提取的挥发性成分进行分析鉴定。共鉴定出48个挥发性化合物,从水蒸气蒸馏提取物中鉴定出31个化学成分,从超临界二氧化碳提取物中鉴定出21个化学成分,超临界二氧化碳提取方法对蛇床子挥发性成分的提取具有较高的选择性。从蛇床子中检测到蛇床子素、欧前胡素、异虎尔草素、佛手内酯、花椒毒素和花椒毒酚6个香豆素类化合物,并应用质谱学规律对蛇床子中的有效成分蛇床子素的结构进行鉴定和讨论。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了水体中甲磺隆、苄嘧磺隆残留检测的超高效液相色谱 串联质谱法。水样中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以0.05％乙酸/甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min, 采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。结果表明：甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0~500.0 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,检出限分别为0.002 5 μg/L和0.005 μg/L,回收率为87.6％~98.2％,相对标准偏差小于3.5％。     

植物油中甘油稳定碳同位素组成的测定

建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成（δ¹³C）。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ¹³C。结果表明,食用油中甘油δ¹³C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ¹³C值,并进行结果比较,表明甘油δ¹³C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关（R²=0.98）,可通过测定甘油δ¹³C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。     

时间梯度下油松松针中生物标志化合物分布特征研究

利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术,对现代活体不同生长期油松松针中提取的生物标志化合物特征进行系统分析和研究,检测出丰富的类脂物分子,包括正构烷烃、饱和脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯和正烷基-2-酮等。随着生长期的增长,松针正构烷烃的碳数分布范围和主峰碳数不变,均呈现奇碳优势;正构烷烃∑C21-/∑C22+平均值为0.013,比值较低,显示高碳数正构烷烃优势,反映了样品采集区域(干旱荒漠地区)高等陆源有机质的特征;正构烷烃∑C21-/∑C22+比值和CPI、OEP随着生长期的增长均呈现规律性降低,记录了植物叶子生长过程中环境条件变化的相关信息;从生长初期(2个月)至枯萎过程中,脂肪酸甲酯、乙酯以及正烷基-2-酮类化合物均被检出,这3类化合物的形成主要是松针叶片在生长过程中的自身产物。样品中脂肪酸甲酯和正烷基-2-酮的∑C21-/∑C22+比值均随生长时间的增长呈现规律性增加,表明松针叶片低碳数脂肪酸甲酯(C13~C21)和小于C20的正烷基-2-酮随着生长期的增长明显增加。研究样品的脂肪酸乙酯的∑C21-/∑C22+比值较低,平均为0.007,显示高碳数脂肪酸乙酯占有明显优势。不同生长期松针中CPI值特征表明,脂肪酸甲酯具有显著奇碳优势、乙酯具有偶碳优势、正烷基-2-酮显示高碳数奇碳优势,此分布特征与现代土壤中该类型化合物的分布特征相近,表明它们可能是现代土壤中相应各类有机质的重要来源。     

唇香草挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材唇香草挥发油成分,测得唇香草挥发油成分的含量为1.00%。 采用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定出67种化学成分,占挥发油总量的92.05%。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量,其主要成分为胡薄荷酮（51.26%）、异薄荷酮（18.33%）、胡椒二烯酮（4.08%）、胡椒酮（2.53%）和异胡薄荷酮（2.11%）。     

香叶中挥发性组分的超临界萃取及气相色谱-质谱分析

用正交试验法研究超临界萃取香叶挥发性成分的条件，并用气相色谱-质谱联用技术分析了香叶挥发油的化学成分。结果显示萃取条件按对结果影响大小依次排列为：萃取压力、萃取温度、萃取时间,最佳萃取条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40 ℃、萃取时间1 h。挥发油收率为2.6%,从中确认出47种化学成分，而用同时水蒸气蒸馏 溶剂萃取方法收率仅为0.8%，仅确认出30种挥发性成分。