Beitrag zum Nachweis und zur Bestimmung von Pesticiden in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfawung Die dünnschichtchromatographische Trennung von 13 halogenhaltigen Pesticiden auf Kieselgel HF_{254 + 366} wurde geprüft. Durch eindimensionale Chromatographie mit Petroläther, n-Hexan, Cyclohexan, Tetrachlorkohlenstoff, n-Heptan oder Trichlorathylen können die Pesticide in zwei Gruppen getrennt werden. Gruppe 1: Pentachlornitrobenzol, Aldrin, Heptachlor, Tetrasul, p,p-DDT;Gruppe 2: Trichlordinitrobenzol, Trichlortrinitrobenzol, Dieldrin, Endrin, Lindan, Methoxychlor, Kelthane, Tbiodan ( +ß-Isomeres). Gruppe 1 kann durch zweidimensionale Chromatographie mit Petroläther als Fließmittel in beiden Dimensionen getrennt werden. Gruppe 2 kann durch zweidimensionale Chromatographie mit Trichloräthylen als Fließmittel in der ersten Dimension and Toluol als Fließmittel in der zweiten Dimension getrennt werden. Nicht getrennt werden Dieldrin and Endrin.Ihre Trennung gelingt ebenfalls durch zweidimensionale Chromatographie mit Trichloräthylen in erster and Petroläther/Äther = 95/5 in zweiter Dimension oder, indem mit Petroläther/Äther = 95/5 in beiden Dimensionen chromatographiert wird.[/p]Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, danken wir fur die Förderung der Arbeit.     

Beitrag zum Nachweis von Emulgatoren in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, mit dem es möglich ist, unter Anwendung der Dünnschichtchromatographie einen Zusatz von Emulgatoren vom Typ der Genußsäureglyceride zu Lebensmitteln, insbesondere solchen milch-, bzw. sahneähnlicher Konsistenz, einfach und schnell zu erkennen. Ein Zusatz von Milchsäure-, Weinsäure-, Acetylweinsäure- und Citronensäureglyceriden, wie auch ein erhöhter Gehalt an Fettsäuremonoglyceriden; ist als unspezifischer Nachweis anhand eines Dünnschichtchromatogramms des extrahierten Fettes (z. B. nachRöse-Gottlieb) auf imprägniertem Kieselgel feststellbar. Ohne die Substanz zu isolieren, wird ein spezifischer Nachweis über die bei der Hydrolyse des gewaschenen Fettes frei werdende Milch-, Wein- oder Citronensäure geführt. Die Säuren werden durch Dünn-schichtchromatogramm auf Cellulosepulver identifiziert.Mit beiden Methoden können noch 0,1 % Emulgatorzusatz erkannt werden, wenn man emulgatorfreie Proben als Vergleich mitanalysiert.FrauD. Enkelmann war an der Durchführung der Untersuchungen maßgeblich beteiligt, wofür ich ihr an dieser Stelle danken möchte.     

Nachweis und Bestimmung von Nitrosaminen in Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Prüfung auf das Vorkommen von Dimethyl- und Diäthy1nitrosamin in Fleischerzeugnissen, Tilsiter Käse und Mehl mit Hilfe colorimetrischer, spektroskopischer und gaschromatographischer Methoden ergab bisher keinen einwandfreien positiven Beweis, da ein eventueller Gehalt bei 1 mg/kg und darunter liegt. Zur exakten Bestimmung von Nitrosaminen in dieser Größenordnung warden geeignete Methoden erarbeitet, die nunmehr zur Untersuchung von Lebensmitteln herangezogen warden.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die gewährte Unterstiitzung.     

Schnellmethode zur Isolierung und Bestimmung von 3,4-Benzpyren in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Isolierung und quantitativen Erfassung von 3,4-Benzpyren in Lebensmitteln beschrieben. 3,4-Benzpyren wird dabei als wasserlöslicher Coffein-Komplex aus dem Petroläther-Extrakt des Lebensmittels abgetrennt und nach Rückextraktion und säulenchromatographischer Reinigung über Kieselgel der Dünnschichtchromatographie zugeführt. Die Auswertung erfolgt fluorimetrisch direkt auf Celluloseacetat-Platten.Bei 16 Zusatzversuchen mit 3,4-Benzpyren-Konzentrationen von 100 bis 1000 ng lag die durchschnittliche Wiederfindungsrate bei 80%. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 5 Std.

---

A rapid method for the isolation and quantitative analysis of 3,4-benzpyrene [benzo(a)pyrene] in food

Summary A method for the isolation and the quantitative determination of benzo(a)pyrene in food is described. The material is suspended in petroleum-ether. Benzo(a)pyrene is extracted from the organic phase as a water-soluble caffeine-complex. After re-extracting and purifying by column chromatography on silica gel the quantitative evaluation of benzo(a)pyrene is carried out by thinlayer chromatography and fluorimetric scanning of the cellulose acetate plates.To test the method benzo(a)pyrene was added to several products in concentrations of 100 to 1000 ng. A recovery of about 80% was achieved. Each analysis takes a total of 5 h.

     

Beitrag zum nachweis und zur bestimmung von oxymethylfurfurol in honig und kunsthonig

Zusammenfassung Der Oxymethylfurfurol-Gehalt von Honig und Kunsthonig läßt sich durch eine Farbreaktion mit Barbitursäure und p-Toluidin in einfacher Weise nachweisen und quantitativ bestimmen.Durch Messung der UV-Absorption von Honig-Lösungen bzw. Kuusthonig-Lösungen ist ebenfalls eine quantitative Bestimmung möglich.Untersuchungen an Proben des Handels ergaben bei unverfälschten Honigen einen Gehalt an Oxymethylfurfurol zwischen 0 und 4 mg/100 g und bei Kunsthonigen zwischen 50 und 150 mg/100 g.Herrn Prof.Böhme danke ich auch an dieser Stelle für sein Interesse und seine wertvollen Anregungen.Ebenso sei der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Mittel zur Beschaffung des Spektralphotometers gedankt.     

Methode zur Bestimmung von Mutterkornalkaloiden in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine für die Routineanalytik geeignete Methode zur Bestimmung der Mutterkornalkaloide Ergometrin, Ergometrinin, Ergosin, Ergosinin, Ergotamin, Ergotaminin, Ergocornin, Ergocorninin, -Ergokryptin, -Ergokryptinin,-Ergokryptin,-Ergokryptinin, Ergocristin und Ergocristinin in Getreideprodukten entwickelt. Die Methode besteht aus der Extraktion des Lebensmittels, der Reinigung des Rohextraktes mit einer modifizierten Form des Extrelut-Verfahrens und der Identifizierung und quantitativen Bestimmung der Alkaloide mittels HPLC. Zur Absicherung der qualitativen Ergebnisse wurden DC und GC/MS hinzugezogen. Marktuntersuchungen zeigten Kontaminationen sowohl bei alternativen als auch bei herkömmlichen Produkten, wobei der Befall bei Roggenerzeugnissen überwiegt. Die gemessenen Werte lassen indes erkennen, daß in keinem Falle die in der Europäischen Gemeinschaft geltende Interventionsgrenze von 0,05% Mutterkorn entsprechend 1 mg/kg Gesamtalkaloide erreicht wurde.

---

Method for the determination of ergot alkaloids in food

Summary A suitable method has been developed for the routine analysis of the ergot alkaloids ergometrine, ergometrinine, ergosine, ergosinine, ergotamine, ergotaminine, ergocornine, ergocorninine, -ergocryptine, -ergocryptinine,-ergocryptine,-ergocryptinine, ergocristine and ergocristinine in cereal products. The method consists of food extraction, cleaning of the crude extract by a modified form of the Extrelut method, and identification and quantitative determination of the alkaloids by high pressure liquid chromatography (HPLC). The results are confirmed by thin layer chromatography (TLC) and gaschromatography/mass spectrometry (GC/MS). Market investigations have shown contaminations in ecological as well as in conventional products, with rye products mainly being contaminated. Within the EEC, a maximum value of 0.05% ergot respectively a total alkaloid content of 1 mg/kg in cereals used for food production is prescribed. This value was not exceeded in any of the investigated samples.

---

---

Seit November 1985 c/o Hoechst Aktiengesellschaft, Abteilung Lebensmitteltechnik, Postfach 80 03 20, D-6230 Frankfurt/M.80, Bundesrepublik Deutschland     

Nachweis und Bestimmung von Thujon mittels Papierchromatographie, ein Beitrag zur Analytik der Aldehyde und Ketone der Terpenreihe

Zusammenfassung Thujon wird als 2,4-Dinitrophenylhydrazon papierchromatographisch erfaßt und spektralphotometrisch bestimmt bei einer Erfassungsgrenze: 5g. Diese Arbeitsweise ist auch für andere Terpenearbonylverbindungen brauchbar und wurde mit gutem Erfolg bei ätherischen Ölen, in Drogen und in Muskateller- und Wermutweinen angewendet.     

TAS-Verfahren zur schnellen Abtrennung von Pesticiden und Konservierungsstoffen

Zusammenfassung Einleitend werden die Grundzüge des neuen Thermomikro-Abtrenn- und Auftrageverfahrens sowie die Funktion des TAS-Ofens geschildert und bewährte Arbeitstechniken zusammengestellt. Anhand von Modellgemischen und Handelsproben sind dann die Möglichkeiten zum schnellen Nachweis von Konservierungsstoffen, z. B. von Diphenylderivaten, PHB-Estern, Sorbin- und anderen Säuren aufgezeigt. Aus dem Gebiet der Pesticide wurden einige Insecticide, u. a. Pyrethrine, DDT,-HCH, sowie einige der herbicid wirkenden aromatischen Säuren herausgegriffen und die Abtrenn- und DC-Bedingungen ermittelt.Zahlreiche weitere Anwendungsmöglichkeiten auf dem Gebiet der Analytik von Lebens-, Genußmitteln und Gebrauchsgegenständen sind abschließend zusammengestellt, nachdem zuvor im Vergleich mit der Gaschromatographie auf die Vor- und Nachteile der TAS-Methode eingegangen wurde.

---

The TAS-Method for rapid seperation of pesticides and preservatives

Summary The principles of the new thermomicroseperation method, the function of the TAS-stove and the techniques applied are described. Using modell-mixtures and commercial samples, the possibilities for rapid detection of preservatives, e.g. diphenylderivates, PHB-esters, sorbic and other acids, are demonstrated. From the pesticides some insecticides, e.g. pyrethrine, DDT,-HCH and some aromatic acids effective as herbicides are taken and analyzed. By a comparison with gaschromatography the advantages and disadvantages of the new method are discussed by the author together with additional possibilities of application in the field of food science and technology.

---

---

Herrn J.Fuchs danke ich für die sorgfältige experimentelle Durchführung der Versuche.     

Ein Beitrag zur Bestimmung von Tryptophan in Mais und Futterpflanzen

Zusammenfassung Für die Bestimmung von Tryptophan in Maiskörnern, Luzerne, Gras- und Kleearten wurden sowohl verschiedene Hydrolyseverfahren überprüft und diesem Untersuchungsmaterial angepaßt als auch eine fluorimetrische Methode nach Denckla u. Dewey modifiziert. Für beide Untersuchungsabschnitte konnten einige arbeitstechnische Verbesserungen erzielt werden. Die Wiederfmdungsrate von Tryptophan beläuft sich bei Maiskörnern auf 95 ± 5% und bei Futterpflanzen auf 92 ± 5%.Die geringsten Tryptophanmengen weist normaler Mais mit 0,62% und den höchsten opaker Mais mit 1,09bezogen auf den Proteingehalt auf. Die prozentuale Abweichung der Einzelwerte vom Mittelwert liegt bei ± 1,4%. Reich an Protein und auch an Tryptophan sind von den Futterpflanzen Luzerne, Rot- und Weißklee mit maximal 335 mg Tryptophan/100 g Trockensubstanz. In Gräsern wurde ein Drittel dieser Menge nachgewiesen. Die durchschnittliche Abweichung der Einzelwerte vom Mittelwert liegt bei ±1,1%.

---

On the determination of tryptophane in maize and forage plants

Summary Tryptophane was determined in maize kernels, alfalfa, grass and clover species. Different methods for the protein hydrolysis were evaluated and adapted to the above mentioned materials and a fluorometric measurement of Denckla and Dewey [7] was modified. Some technical improvements were found for both steps in the analysis. The recovery of tryptophane was 95 ± 5% for maize and 92 ± 5% for forage plants. The lowest amounts of tryptophane were found in normal maize (0.62%) and the highest ones in opaque maize (1.09%) based on the protein content. The deviation of the individual values from the mean was on average ± 1,4%. The forage plants alfalfa, red and white clover are rich in protein and also in tryptophane with up to 335 mg tryptophane in 100 g dry matter. In grasses about one-third of this amount was detected. The average deviation from the mean of the individual values amounted to ± 1.1%.

     

Beitrag zur Kurzzeitfestigkeit und zum Dauerstandverhalten von MDF der ersten Generation

Characteristic features of MDF of the first generation are: manufacture of MDF from inferior wood assortments with bark, multilayer structure of the boards on fibrous materials of different fineness, gluing of the fibrous material in mixers, lower middle density. Typical properties of these MDF: density 700–730 kg/m³, internal bond 0.50–0.65 N/mm², bending strength 26–35 N/mm², modulusE _b 2700–3000 N/mm². Dealt with are results from former long-term tests in comparison with conventional particle boards for furniture (of lower bending strength). With constant load not graded according to the strength the deflection of these MDF was similar to, or higher than that of the particle boards, their creeping coefficient exceeded that of the particle boards.