高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相

对高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相进行了综述，详细阐述了近年来出现的新型“刷型”手性固定相及其手性识别机理和分离特点，并对其在手性拆分中的应用予以简要介绍．     

高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相

对高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相进行了综述,详细阐述了近年来出现的新型"刷型"手性固定相及其手性识别机理和分离特点,并对其在手性拆分中的应用予以简要介绍.     

纤维素—三（3，5—二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和（3,5-二甲基）异氰酸苯酯为原料,合成了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）,并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相（CSP）。用高效液相色谱法,在此手性固定相上,正相条件下分离了6种有机膦酸酯对映体,考察了流动相正己烷-异丙醇配比、色谱柱柱温、样品分子结构对对映体分离的影响,发现异丙醇含量的变化不能引起容量固子（k′）和分离因子（α）的规律性变化,但柱温的影响却是规律的,另外,样品分析结构的细微变化也能引起分离结果的较大差别。     

以氨基酸为手性源制备手性固定相的研究进展

近年来,手性药物的研究已经成为国际新药研究的新方向之一,其市场逐年扩大.所以,用于手性分离的手性固定相自然引起了大家的关注.不对称合成是获得手性物质的重要方法之一,而要实现不对称合成必须得向反应体系中引人手性源.在天然存在的手性源中,α-氨基酸成为最重要的一类.文章介绍了以氨基酸为手性源的手性固定相的发展及现状.     

卡那霉素键合固定相的制备及手性拆分研究

将氨基多糖类抗生素卡那霉素（Kanamycin）键合在环氧硅胶上，作为高效液相手性固定相（HPLC-CSP）并被应用于HPLC手性拆分．通过对卡那霉素CSP的制备、表征及在正相条件下对异博定、黄皮酰胺、萘乙醇等三种物质的手性拆分研究，探讨其手性拆分机理．研究结果表明，卡那霉素键合CSP对含有羟基、氨基、羰基等极性基团的手性物质在正相条件下有较好的分离能力．结论：氢键作用是手性分离机制的最主要的因素，流动相极性对溶质的保留和拆分有一定的影响，极性增加，保留减小且分离因子减小．此类CSP极性很强，在反相下会失去活性．     

氯菊酯和联苯菊酯的高效液相色谱手性分离

采用高效液相色谱法,在纤维素衍生物手性固定相柱上直接拆分氯菊酯和联苯菊酯,分别得到完全分离的4个氯菊酯异构体和2个联苯菊酯异构体的色谱峰,探讨了不同流动相比例及不同温度对分离结果的影响。结果显示,在流动相比例为正己烷:乙醇=99:1,柱温为25°C的色谱条件下,氯菊酯的4个对映异构体中相邻峰的分离度均达到1.4以上,联苯菊酯的分离度达到2.0以上。     

手性高效液相色谱法拆分儿茶酚胺类物质的进展

综述近年来高效液相色谱法拆分儿茶酚胺类物质的进展，对手性试剂衍生化法、手性流动相添加剂法和手性固定相法做了介绍。     

手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体

采用新型商品反相手性色谱柱Chiral PAKR AD-RH,建立了β-受体阻滞剂类药物吲哚洛尔的手性拆分方法.考察了流动相组成、pH、柱温、流速及缓冲盐浓度对吲哚洛尔手性拆分的影响.通过优化实验条件,吲哚洛尔达到基线分离,可用于常规分析.在此基础上,进一步考察了制备条件,取得了满意的结果.     

氟西汀在二甲基环糊精手性固定相上的拆分

为了直接拆分盐酸氟西汀对映体，提出了二甲基-β-环糊精手性固定相高效液相色谱（HPLC）分离方法.采用Φ4.6 mm × 250 mm的色谱柱，以质量分数为0.1%的醋酸三乙胺(TEAA)缓冲液为流动相，以乙腈或甲醇为改性剂，紫外检测波长采用226 nm.考察了流动相的组成、缓冲液pH值、体积流量及柱温对氟西汀分离的影响.结果表明，以乙腈和pH 4.5缓冲液质量比为12.1∶87.9的溶液为流动相，在柱温35 ℃和体积流量为1.0 mL/min下，氟西汀分离度为1.81.以甲醇和pH 3.8缓冲液质量比为25.3∶74.7的溶液为流动相，在柱温20 ℃和体积流量为0.8 mL/min下，氟西汀分离度为2.22.二甲基-β-环糊精手性固定相可很好地分离氟西汀对映体.     

纤维素和直链淀粉衍生物双选择体手性固定相的分离特性研究

为了发掘能识别更多手性化合物对映体的手性固定相,并且此固定相能够用廉价易得的原料制备,将具有较强对映体识别能力的纤维素-三（对甲基苯甲酸酯）和直链淀粉-三（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）按相同重复单元摩尔数共混,将得到的共混物涂覆于氨丙基硅胶上,制备出一种双选择体手性固定相,用37种手性化合物测试了纤维素及直链淀粉衍生物单选择体固定相和双选择体固定相的分离性能。结果表明:所制备的双选择体手性固定相能识别35种手性化合物对映体,而且基线分离了其中的22种,比两个单选择体手性固定相有显著增强的分离性能,从而显示出很好的应用前景。此外,色谱的分离结果表明,流动相中的醇对双选择体固定相的手性分离有较大的影响。     

甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱测量甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸含量,在高效毛细管电泳液相色谱一体机上考察了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸色谱行为,建立了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的含量分析方法。实验表明：以甲酸铵-水-甲酸-甲醇（pH=3．0）＋辛烷磺酸钠（对离子）混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,C18色谱柱为固定相,在检测波长为252nm时,检测到甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸浓度在0．005～0．25mg／mL范围内与其色谱峰高成线性关系,最小检测限为0．001mg／mL,平均相对标准偏差为0．3381％,样品回收率在92．6％～101．1％之间。同时对甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的药品进行了定量分析,获得了满意结果。分析结果数据表明建立的甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析方法是可靠的,具有一定实用价值。     

壳聚糖-苄基脲衍生物手性固定相的制备与性能

为研制分离性能好且耐受性强的手性分离材料,用粘均分子量为1.4×105的壳聚糖为原料,合成了壳聚糖-二（3,5-二甲基苯甲酸酯）-苄基脲,以FT-IR、1H NMR和元素分析对其进行了表征;将这种壳聚糖衍生物涂覆在大孔3-氨基丙基硅胶上,制备了相应的手性固定相;在3种正相模式下,用高效液相色谱分离19种手性分析物对映体,以此评价固定相的分离性能。结果表明:所制备的固定相能识别13种手性样品对映体,基线分离9种,表现出较好的手性分离性能。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂,在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法。研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH值及流速等尉崇对拆分的影响。流动千H为甲醇、乙腈、水,体积比为90：5：5,其中含2．00g／LCM-β-CD,pH值5．95,流速0．60mL／min,检测波长231nm,分离度为1．31。该方法简便、快速、相对偏差小。     

高效液相色谱柱的稀匀浆填充方法

介绍一种改进的高效液相色谱柱的装填方法--稀匀浆装填方法.该方法使用无毒、低粘度的稀匀浆溶液和较长的合适结构的匀浆罐.在高于70 MPa的压力和50ml/min匀浆输送流量下,装填5μm ODS 填料的反相色谱柱和 SiO2硅胶的正相色谱柱都获得良好的结果.柱效可达到60 000/m以上;峰对称性好,SI=1～1.25;寿命长,经过500次进样柱效和峰对称性无明显变化.     

生物酶法拆分手性药物的研究进展

在现有手性药物的制备过程中, 通常使用化学催化、气相或液相色谱分离纯化的方法,而耗能大、花费高、副产物多等是其主要缺点. 近年来,生物酶法拆分手性药物的研究逐渐增多,多类生物酶已被报道具有催化手性拆分的能力,其对不同类底物的应用是目前研究的重点之一.在生物酶法拆分手性药物的过程中,反应溶剂与酰基供体是影响对映选择拆分效率的主要因素;另外,合理应用酶的固定化技术能有效的提高拆分效率,使其具有工业应用的可能. 生物酶法拆分手性药物因具有副产物少、操作简便、环境友好等优点而备受关注,有望补充或替换化学法在手性药物制备中的作用. 随着结构生物学、现代分子生物学的发展与酶法拆分手性药物研究的不断深入,通过对酶分子空间结构与催化机理的分析研究,人工合成具有特定催化功能的酶成为可能,生物酶法拆分手性药物技术的应用有望得到较大的突破.