4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

硫代酰胺功能基螯合纤维的制备及其断裂强度的研究

以腈纶为原料,经过乙二胺交联后,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂与硫化钠反应,合成了一种携带硫代酰胺功能基的螯合功能纤维.探讨了浴比、温度、交联剂用量对纤维交联效果的影响,以及温度、浴比、溶剂用量、反应时间对纤维硫代酰胺化后对Ag 吸附能力的影响.研究结果表明:交联反应的最优条件为反应温度80℃、反应浴比40mL/g、乙二胺用量3.78 mL/g;硫代酰胺化反应最优条件为反应浴比60mL/g、DMF用量1.0%(与缓冲溶液的体积比)、反应时间7 h、反应温度80℃;上述条件下制备得到的螯合纤维对Ag 具有一定的吸附能力,同时具有良好的断裂强度.     

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

新型固化剂四羟乙基己二酰胺制备工艺的研究

以己二酸为原料，经酯化反应和酰胺化反应（以氢氧化钾为催化剂），制备了四羟乙基己二酰胺，探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率和羟值的影响．实验结果表明：在以氢氧化钾为催化剂，反应时间8h和反应温度80-90℃的优化条件下进行合成实验，产品的产率和羟值分别是96．7％和86．3mg／g．     

除草剂乳氟禾草灵的合成

以三氟羧草醚、氯化亚砜、乳酸乙酯为原料,经酰氯化反应、酯化反应合成除草剂乳氟禾草灵.对反应的时间、温度、催化剂进行考察,确定优化实验条件.在酰氯化反应回流时间为6 h,酯化反应温度为60℃,酯化反应时间为4 h,催化剂为三乙胺的反应条件下,产品总收率达90.26%.制得的产品经红外光谱和核磁共振波谱鉴定,证明结构正确.     

间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究

以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为,n(间三氟甲基苯胺):n(NaOH)=1:6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61％.     

不对称双子表面活性剂中间体的合成及其表征

以N,N-二甲基乙二胺、溴代正辛烷为原料,以KOH和CsOH为复合催化剂,合成了不对称双子表面活性剂的中间体二甲基正辛基（2-辛胺基乙基）溴化铵,用红外光谱、核磁共振对产物进行了定性分析,并研究了KOH用量、反应时间、物料比对生成物收率的影响．实验结果表明,在所用溴代正辛烷,N,N-二甲基乙二胺物料比为2．5：1、KOH0．3g、CsOH0．15g、溶剂甲醇14mL、分子筛2g、水浴温度80℃和反应时间36h的条件下,反应收率达到了20％．     

4,4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚.分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n(二苯硫醚):n(氯磺酸):n(三氯氧磷)的摩尔配比为1∶2.3∶2.2,反应温度为100~110℃,反应时间为5 h.得产品4,4’一二氯磺酰二苯硫醚(2).n(锌粉):n(2)摩尔配比为9∶1,反应温度为70~80℃,反应时间为3 h,产物总收率60.1%.产物结构经IR与1H NMR证实.     

亚甲基丁二酰氯的合成研究

以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明,在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2,温度110℃的条件下反应2h,亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%,纯度达到94%以上。     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

新型塑料润滑剂的研制及其在聚丙烯中的应用

采用乙二胺和硬脂酸为主要原料,在常压下制备一种新型塑料润滑剂KJJ．实验结果表明最佳工艺条件为：m（硬脂酸）：m（乙二胺）：m（抗氧剂）=1：0．12：0．01;反应温度200℃;反应时间5h,催化剂加入量为硬脂酸加入量的0．4％（质量分数）．研究发现：聚丙烯中加入KJJ后,熔融指数有大幅度的提高,机械性能、表面光泽等性能均有较好的改善,同时KJJ润滑剂在聚丙烯中具有良好的分散性．     

β-衣康酸单甲酯的合成工艺研究

以衣康酸和甲醇为主要原料,乙酰氯为催化剂,研究了β衣康酸单甲酯的合成工艺。通过正交试验考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、溶剂量以及催化剂等因素对反应结果的影响,得到了最佳合成工艺条件,即n(衣康酸):n(甲醇)∶n(乙酰氯)=1∶3.5∶0.042,反应温度65℃,反应时间0.5h,产品收率和质量分数分别达到86%和97%。采用GCMS确定了产品β衣康酸单甲酯及主要杂质的结构。     

咪唑啉季铵盐的改性研究

以油酸、四乙烯五胺和氯化苄为主要原料合成了咪唑啉季铵盐,采用有机酸对其进行改性制得水溶性好的咪唑啉缓蚀剂。考察了反应物物质的量比、反应时间、反应温度对缓蚀率的影响。结果表明,当有机酸与咪唑啉委铵盐的物质的量比为1.1、反应时间为3h、反应温度为150℃时,得到的改性咪唑啉季铵盐溶解分散性良好。利用红外光谱对改性后的咪唑啉季铵盐的结构进行了表征,考察了咪唑啉缓蚀剂在水中的溶解分散性。结果表明,在质量分数为15%的盐酸介质中,90℃时咪唑啉缓蚀剂对碳钢的缓蚀率可以达到85%以上。     

固-液相转移催化合成苄基丙二酸的研究

以氯化苄、丙二酸二乙酯、无水K2CO3为原料,采用固-液相转移催化法合成了苄基丙二酸。该工艺具有反应条件温和,原料易得,工业化应用前景良好等优点。分别探讨了相转移催化剂的种类及用量、原料配比及用量,无水K2CO3用量,反应温度和反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明：PEG-400相转移催化效果最好,反应时间为2h,反应温度为160℃,苄基丙二酸二乙酯产率为75.84%。红外光谱分析表明合成了苄基丙二酸.     

反应温度和反应时间对三水碳酸镁晶须长径比的影响

为了扩大其作为增强补韧剂和阻燃剂的应用,以氯化镁和碳酸氢铵为原料,通过水热法成功合成了不同长径比的三水碳酸镁晶须. 采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对所得三水碳酸镁晶须的物相和形貌进行分析. 结果表明:当反应时间为5 h时,随着反应温度（50 ℃~80 ℃）的升高,三水碳酸镁晶须长径比减小. 当温度为50 ℃,反应时间在4 h~5 h内时,晶须处于生长阶段,长径比增大;反应时间延长至7 h,由于发生相转变,晶须开始溶解,导致长径比减小. 通过对晶须尖端的分析,证实晶须属于台阶生长机制.     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

季铵盐型阳离子瓜尔胶的制备

以瓜尔胶为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,乙醇为溶剂,制备了季铵盐型阳离子瓜尔胶,考察了乙醇浓度、醚化剂用量、pH值、反应温度、反应时间对季铵盐型阳离子瓜尔胶取代度和反应效率的影响,得出较佳制备条件为:乙醇质量分数为85%,pH11.0,反应温度70℃,反应时间4h,在较佳条件和醚化剂与瓜尔胶质量比为7∶100的条件下,阳离子瓜尔胶取代度为0.1651,反应效率86.79%.     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

低温催化裂化汽油非加氢催化剂的研制

采用Hβ 沸石为载体, 以非贵金属Ni , W 为活性组分, P 为助剂低温合成FCC 汽油非加氢催化剂, 并利用氯化处理方法对载体进行改性研究, 考察氯化温度、氯化时间对催化性能的影响。应用BET 法表征, 确定改性条件对载体物化性质的影响, 在微型反应装置上分析催化剂的降烯烃的能力。结果表明, 当氯化温度为600 ℃, 氯化时间为6 h 时, 所得催化剂活性较高, 稳定性较好, 能持续运行2 000 h , 分析反应温度对产品分布的影响, 在110℃的低温条件下, 汽油中的烯烃体积分数下降了18 .2 %, 同时硫脱除率高达35 .4 %, 且催化剂再生性能较好, 再生后仍保持较高的催化活性。