PVC光稳定剂二苯甲酰甲烷合成工艺的研究

本课题开发了在碱性催化剂条件下,由苯乙酮和苯甲酸甲酯进行反应,得到二苯甲酰甲烷,再进行蒸馏、萃取、洁净结晶,得到高纯度的二苯甲酰甲烷的生产新工艺。从苯乙酮、苯甲酸甲酯反应生成二苯甲酰甲烷的机理出发,较为详细地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间以及温度等对二苯甲酰甲烷收率的影响,确定了较为适宜的催化剂用量和工艺条件。实验采用了NaOH作为催化剂、二甲苯作为溶剂,探索在适合的温度下合成二苯甲酰甲烷。通过正交实验、平行实验找出最佳的工艺条件,并测得了该产品的转化率。     

4-甲氧基二苯甲酰甲烷合成新方法研究

研究了微波辐射合成4-甲氧基二苯甲酰甲烷。得到优化合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(苯甲酸乙酯):n(氨基钠)=1:15:4,微波辐射功率320W,反应时间为45min,与传统加热法相比,反应时间从7h减少到45min,收率从61.4%增加到77.4%。其结构经元素分析、IR和1HNMR确证。     

二苯甲酰甲烷的合成及应用

苯甲酸乙酯和苯乙酮经克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷(DBM).二苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮物质,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABs)树脂中,可作为新型高效的紫外线吸收剂和塑料加工制品的新型辅助稳定刺,文章综述了近年来国内外对它的研究进展.     

二苯甲酰甲烷合成的研究

二苯甲酰甲烷（DBM）是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料的光稳定剂、热稳定剂,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯（PVC）塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中,作为塑料加工制品的新型辅助稳定剂。研究表明,以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,采用甲醇钠与甲醇的混合液为催化剂,当n（苯甲酸甲酯）：n（苯乙酮）=4：1,催化剂用量为10ml,反应温度为140℃,产品的平均收率可达到85％以上,且熔点都在77～78％之间并且对甲醇进行了回收,降低了成本。     

二苯甲酰甲烷Eu(Ⅲ)配合物的合成及结构

文章选用二苯甲酰甲烷(DBM)和EuCl_3·6H_2O合成了一种新的β-二酮稀土配合物,通过紫外光谱、红外光谱、元素分析、热重分析等方法对这种配合物进行了结构表征,得到了二苯甲酰甲烷Eu(Ⅲ)配合物的结构。     

热稳定助剂硬脂酰苯甲酰甲烷的合成及表征

合成硬脂酰苯甲酰甲烷产品,并采用气相色谱、红外分析、激光粒度分析等方法对产品进行分析表征,所合成产品为β-二酮烯醇式结构.     

微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究

应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷.其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对叔丁基苯甲酸甲酯):n(NaNH2)=1:2:4;微波辐射时间60 min,微波功率320 W,产率可达70.22%.利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定.     

二苯甲酰甲烷合成工艺改进研究

以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,甲醇钠作碱,活性炭为脱色剂,二甲苯为溶剂,合成得到高纯度(99.5%)的二苯甲酰甲烷。产品结构经IR、1H NMR和13C NMR表征。和传统文献中报道的后处理脱色方法不同,本研究在反应液中直接加入活性炭,实现反应和脱色同步,提高了产品纯度,简化了产品后处理程序。     

4,4′-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件：以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n（对甲氧基苯乙酮）∶n（对甲氧基苯甲酸甲酯）∶n（氢化钠）=1∶2∶4,反应温度30℃,反应时间90 min,收率达78.2%。应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征。     

二苯甲酰甲烷的合成研究进展

文章介绍了二苯甲酰甲烷的理化性质、质量标准,综述了国内二苯甲酰甲烷的合成工艺和生产工艺研究进展。     

取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成与抗氧化性能

以取代芳酮和取代芳酯为原料,经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用正交实验优化1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,微波辐射功率320 W,反应时间45 min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行了结构表征,用HPLC测定其含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用。     

一步法合成二苯甲酰基甲烷(DBM)

以二甲苯为溶剂 ,甲醇钠为催化剂 ,一定比例的苯乙酮和苯甲酸甲酯在 1 35～ 1 4 0℃下缩合 ,反应 4～6h。然后经 30 %硫酸酸洗、1 0 %Na2 CO3 溶液碱洗、水洗等后处理操作 ,一步合成了产物二苯甲酰基甲烷。收率 >87% ,纯度 >99% (GC) ,熔点为 77～ 78℃。得到了优化的工艺条件 :n(苯乙酮 )∶n(苯甲酸甲酯 )∶n(甲醇钠 )∶n(二甲苯 ) =1∶4∶1 6∶1 0 ;反应保温时间为 5h。     

二酰基二茂铁的抗氧化活性研究

合成了三个二酰基二茂铁衍生物,并利用二苯代苦昧肼基自由基(DPPH·)研究了二酰基二茂铁的抗氧化活性及其影响因素.研究表明,样品浓度在5.00×10-5-5.00×10-4 mol/L范围内,提高浓度对抗氧化效果有利;随着二酰基二茂铁的酰基碳链增长,抗氧化能力减弱;在10-50℃范围内,温度升高可提高抗氧化效果.     

白藜芦醇丙烯酸酯的合成及抗氧化活性研究

以白藜芦醇为先导化合物,合成了白藜芦醇丙烯酸酯,以获得具有更好抗氧化活性的白藜芦醇衍生物。以白藜芦醇和丙烯酰氯为原料,酯化法得到白藜芦醇丙烯酸酯。以维生素C为阳性对照,研究白藜芦醇丙烯酸酯对2,2-联苯-1-苯基肼(DPPH)自由基的清除活性和抗氧化活性。用NMR和HRLC-MS对白藜芦醇丙烯酸酯进行了表征。目标产物白藜芦醇丙烯酸酯收率为30.2%。白藜芦醇丙烯酸酯的抗氧化活性高于白藜芦醇,但低于维生素C。合成得到了白藜芦醇丙烯酸酯,其反应路线简单易行,条件温和,产物抗氧化活性较先导化合物有所提高。     

阿魏酸的合成及抗氧化性能的研究

以香草醛和丙二酸为原料、乙酸铵为催化剂、DMF为溶剂、苯为带水剂,合成了阿魏酸。在V（苯）∶V（DMF）=2∶1、乙酸铵用量为6%（以香草醛质量计）、n（香草醛）∶n（丙二酸）=1∶1.4、反应时间为4h的优化条件下,阿魏酸产率达到71.02%。阿魏酸的抗氧化性实验结果表明,阿魏酸对食用油脂有一定的抗氧化能力,其在油脂中的抗氧化能力优于维生素E。     

乙酰阿魏酸丹皮酚酯的合成和体外抗氧化活性研究

目的:乙酰阿魏酸丹皮酚酯(A-Fe-Pae)的体外抗氧化活性研究。方法:采用邻二氮菲-Fe~(2+)氧化法及DPPH法测定阿魏酸、丹皮酚、抗坏血酸(VC)以及乙酰阿魏酸丹皮酚酯在体外对·OH和DPPH·的清除能力,计算表观清除率(CL)。结果:前药清除·OH、DPPH·的能力要小于Vc、阿魏酸和丹皮酚。结论:拼合后的酯类前药活性略低于原料药。     

山奈酚-铜配合物的合成、表征及抗氧化活性研究

黄酮类化合物具有多种生物活性,其部分金属配合物的活性会增强.本文研究山奈酚-铜配合物的制备及其生物活性.以山奈酚和新戊酸铜为原料,按照摩尔比2∶1和1∶1进行配位反应,合成山奈酚-铜配合物.通过紫外光谱、红外光谱、元素分析对其结构进行了表征,比较了山奈酚及其铜配合物清除O2-·自由基和DPPH自由基的能力.结果表明山奈...     

硝基与杂环取代的N-甲基-4-哌啶酮化合物的合成及活性研究

以芳醛与N-甲基-4-哌啶酮通过Claisen-Schmidt缩合得到两个不对称的N-甲基-4-哌啶酮化合物,并通过NMR、FT-IR、元素分析等进行结构表征。采用MTT法,评价了两种化合物对Hela(宫颈癌细胞)、HeP G2(肝癌细胞)、THP-1(人单核巨噬细胞)、SGC-7901(胃癌细胞)的抑制活性以及对LO_2(正常肝细胞)的细胞毒性。结果显示,3-(4-吡啶亚甲基)-5-(3-硝基苯亚甲基)-N-甲基-4-哌啶酮显示较好的抑制活性,特别是对THP-1的IC50=0.58μmol/L,而3-(2-噻吩亚甲基)-5-(3-硝基苯亚甲基)-N-甲基-4-哌啶酮的抑制活性稍差,但对正常细胞LO_2毒性较小。     

Sulfated and Oxygenated Imidazoline Derivatives: Synthesis,Antioxidant Activity and Light-Mediated Antibacterial Activity

Imidazoline derivatives with different exocyclic substituents were simply prepared from common starting materials. The procedures were carried out in an eco-friendly manner. The antioxidant activity of these derivatives was explored by different experimental assays, such as ABTS^.+ and DPPH^. scavenging assay, as well as reducing power assay. The structural differences are discussed in terms of the results. Sulfur analogs showed higher antioxidant activity than their oxygenated counterparts. The same tendency was observed in microbiological studies, in which the same imidazoline compounds were assayed for light-mediated activity against of Staphylococcus aureus and Escherichia coli strains. A light-enhanced activity was observed for almost all the sulfated imidazolines after exposure to UV-A (400-320 nm) light.     

单宁酸磷酸酯的合成及其抗氧化性能评价

以单宁酸为原料、三聚磷酸钠为磷酰化试剂、尿素为催化剂进行磷酸化反应合成单宁酸磷酸酯。通过正交实验优化最佳合成工艺,并利用磷含量计算产率,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)表征其结构。研究了单宁酸磷酸酯的电导性,并利用其对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2~-)的清除能力评价了抗氧化性能。结果表明,最佳合成工艺条件为n(单宁酸)∶n(三聚磷酸钠)=1∶1、反应时间为18 h、反应温度为65℃,在此条件下的产率可达86.02%。产物的电导率与其质量浓度呈显著正相关,并在一定浓度下电导率比相应单宁酸高出10~15倍;当质量浓度为1 g/L时,产物与单宁酸对·OH和·O_2~-清除率分别为75%和55%。结果证明,在优化的最佳条件下产率较高,所合成的单宁酸磷酸酯具有较好的抗氧化活性。