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合成松香酸蔗糖酯的研究 总被引:7,自引:2,他引:5
松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇=1∶3(摩尔比)、时间1h、温度70℃、催化剂氢氧化钾用量2%,酯化率为95.5%。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖=1∶2(摩尔比)、时间3h、温度90℃、催化剂氢氧化钾用量3%,产物得率为92.1%。产物有良好表面活性,其2%和4%水溶液的表面张力分别为30.33×10-3N/m和27.50×10-3N/m。 相似文献
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以脱氢松香酸为起始原料,通过酯化、氧化、手性辅剂亚胺化、还原以及酸解脱除手性辅剂等反应获得光学纯的 7 -(S)- 氨基脱氢松香酸乙酯 6a 和 7 -(R)- 氨基脱氢松香酸乙酯 6b。产物结构通过 1H NMR、13C NMR、MS 和 HRMS 进行表征,绝对构型经 X-ray 单晶衍射确定。 相似文献
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以1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌和β-酮酸酯(丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯和苯甲酰乙酸乙酯)为主要原料,碳酸钾为碱,经离子液体促进的Knoevenagel缩环反应合成了标题类化合物。合成条件为n(1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌)∶n(β-酮酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.5∶5,反应温度为40℃,离子液体为[Mmim][DMP],所得产物收率分别为85.0%、50.0%、65.0%。产物及中间体经~1HNMR、~(13)CNMR、LC-MS和HRMS方法进行确证。比较了离子液体相对于有机溶剂对反应的影响,考察了离子液体类型、反应温度、碱及用量对反应收率的影响。实验结果表明,离子液体中反应收率优于常规有机溶剂,对反应有促进作用,离子液体[Mmim][DMP]中产物收率最高,反应温度适中,较高会导致原料分解,无机碱更适合β-酮酸酯为底物的反应。 相似文献
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离子液体[bmim]PTSA中催化合成乙酸异戊酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以离子液体[bmim]PTSA作为酯化反应的溶剂及催化剂合成乙酸异戊酯,研究了影响反应的各种因素,结果表明,最佳反应条件为:离子液体用量15 mL,醇酸摩尔比1.5∶1.0,反应时间2.0 h,酯化率92.2%。离子液体易分离回收,可重复使用。 相似文献
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建立了离子液体1-正丁基3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺([bmim][Tf2N])的全原子模型,并分别在五种不同的温度和五种不同的压力下对其进行了分子动力学模拟。将[bmim][Tf2N]密度的模拟结果与实验结果进行了比较,两者吻合良好,验证了模型准确性。此外,还对[bmim][Tf2N]内部的相互作用能随温度和压力的变化规律进行了分析,结果表明:离子液体内部的库仑能、范德华能、长程作用能均随温度的升高而增加,系统达到平衡所需时间随之变短;相对温度而言,压力对离子液体内部相互作用能的影响较小;在各种相互作用能中,范德华能随温度和压力的变化最大;温度和压力对离子液体的构型不会产生影响。 相似文献
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制备了离子液体[BMIM]BF4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯,研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为:反应物料配比n(α-蒎烯):n(甲基丙烯酸)=1.0:0.8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5%。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70%以上。 相似文献
10.
修饰环境对β-环糊精磺酸酯合成的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
通过反应介质的选择,研究了两种β 环糊精磺酸酯异构体的合成方法。并讨论了配料比、反应时间、反应温度、操作方式等修饰环境对合成β 环糊精磺酸酯产率的影响。实验结果表明,用吡啶作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为1-4∶1,在22 ℃时反应14 h,合成产物是β CD 6 OTs,产率可达56% ;用氢氧化钠的水溶液作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为1∶6,在22 ℃下反应3 h,粗产物用无水乙醇回流脱盐,合成产物是β CD 2 OTs,产率为70% 。 相似文献
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以l,3-二环己基碳化二亚胺为缩合剂,通过微波辐射法制备了不同取代度的丙烯酸β-环糊精酯(β-CD-AA),并且采用溶液法成功合成了丙烯酰胺-β-CD-AA-烯丙基-联苯基醚(ABE)三元共聚物和丙烯酸(AA)-β-CD-AA-ABE三元共聚物。研究表明:微波法合成β-CD-AA具有反应时间短,易于控制的优点;所合成的三元共聚物具有较高的热稳定性和吸附性能,其中,AA-β-CD-AA-ABE三元共聚物对Zn2+的吸附达47.5 mg/g,在废水处理方面有一定的应用前景。 相似文献
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离子液体[bmim]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯。探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1 h,[bmim]PTSA对松香质量比4∶1。在此条件下,酯化率达95.5%。该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用。 相似文献
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用微波方法制备了[bmim]PTSA离子液体,应用于催化合成乙酸丙酯反应中,分析了离子液体的催化活性,研究了影响酯化反应的各种因素。结果表明:离子液体[bmim]PTSA是该酯化反应良好溶剂和催化剂,离子液体用量15mL,醇酸摩尔比1.5:1.0,反应时间2.0h,酯化率达94.2%。离子液体易分离回收,可重复使用。 相似文献
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丙酸酯在离子液体中的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用正交实验法获得了在离子液体[Hmim] BF4-中合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件,考察了在该离子液体催化下,丙酸和多种醇的酯化反应及催化剂的重复使用性能;实验结果表明,离子液体[Hmim] BF4-催化合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件为n离子液体∶n丙酸∶n正丁醇=1∶4∶1,油浴温度140℃,反应时间8 h,此时收率可达77.8%。离子液体[Hmim] BF4-在丙酸酯化反应中具有良好的催化活性,反应条件温和,无腐蚀、无废酸排放,并可以重复使用。 相似文献
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离子液体催化合成丙交酯 总被引:2,自引:1,他引:2
丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的重要中间体。以D、L-乳酸为原料,在离子液体催化剂存在下脱水环化合成丙交酯,研究了反应过程中离子液体的种类及用量等因素对丙交酯产率的影响,粗产品经重结晶纯化得到高纯度D、L-丙交酯,通过熔点、红外光谱和紫外光谱对产品进行了表征;实验表明,以离子液体为催化剂制备丙交酯具有可行性,体系粘度降低,反应条件温和,有利于丙交酯的生成;确定了[NH(C2H5)3][HSO4]为催化剂时的适宜工艺条件为催化剂用量5 wt%,缩聚温度110~140℃,解聚温度190~250℃。 相似文献